N-oxid av nikotinsyra.
Nikotinsyra (1 del) i varm isättika (3 delar) och perhydrol (3 delar) upphettades på vattenbadet med sporadisk skakning. Efter 3 timmar hade gasutvecklingen minskat och lösningen indunstades till torrhet och den gula återstoden omkristalliserades två gånger från metanol, vilket gav nikotinsyra-N-oxid (70-80%) som svagt gulaktiga nålar.
Metylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyra-N-oxid (1 g) löstes i absolut metanol (20 ml), mättades med väteklorid vid 0 *C och återflödade 2 timmar med ute*****ande av fukt. Överflödig metanol avlägsnades och den resulterande oljan hälldes i vatten, basifierades med natriumkarbonat och extraherades med eter. Efter torkning avlägsnades etern och den återstående oljan, som stelnade, kristalliserades från petroleumeter i färglösa blad (0,5 g).
Ehtylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyra-N-oxid (2 g) i absolut etanol (40 ml) behandlades enligt ovan och gav färglösa nålar (1,2 g).
Etylnikotinat N-oxid.
Etylnikotinat (2 g) i isättika (10 ml) upphettades med perhydrol (30 ml) i 3 timmar på vattenbadet. Reaktionsblandningen indunstades och den oljiga återstoden omkristalliserades från petroleumeter, vilket gav färglösa nålar (1,1 g).
Nikotinsyra (1 del) i varm isättika (3 delar) och perhydrol (3 delar) upphettades på vattenbadet med sporadisk skakning. Efter 3 timmar hade gasutvecklingen minskat och lösningen indunstades till torrhet och den gula återstoden omkristalliserades två gånger från metanol, vilket gav nikotinsyra-N-oxid (70-80%) som svagt gulaktiga nålar.
Metylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyra-N-oxid (1 g) löstes i absolut metanol (20 ml), mättades med väteklorid vid 0 *C och återflödade 2 timmar med ute*****ande av fukt. Överflödig metanol avlägsnades och den resulterande oljan hälldes i vatten, basifierades med natriumkarbonat och extraherades med eter. Efter torkning avlägsnades etern och den återstående oljan, som stelnade, kristalliserades från petroleumeter i färglösa blad (0,5 g).
Ehtylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyra-N-oxid (2 g) i absolut etanol (40 ml) behandlades enligt ovan och gav färglösa nålar (1,2 g).
Etylnikotinat N-oxid.
Etylnikotinat (2 g) i isättika (10 ml) upphettades med perhydrol (30 ml) i 3 timmar på vattenbadet. Reaktionsblandningen indunstades och den oljiga återstoden omkristalliserades från petroleumeter, vilket gav färglösa nålar (1,1 g).
Last edited by a moderator: