Inledning
I det här ämnet kan du hitta kemiska egenskaper och syntesväg för Methaqualone (Quaalude; 2-Methyl-3-(2-methylphenyl)-4(3H)-quinazolinone) från isatoic anhydride och o-toluidine med högt utbyte. Dessa prekursorsubstanser är ganska vanliga och väcker inte mycket uppmärksamhet. Du kan enkelt köpa dem i en kemibutik till ett bra pris. Dessa metoder är elementära och kan lätt skalas upp. Glöm intesäkerheten och använd personlig skyddsutrustning.
Utrustning och glasvaror.
- Päronformad kolv 10-50 ml och 100 ml;
- Buchnerkolv och tratt (eller litet Schott-filter);
- Uppvärmdmagnetomrörare;
- Återflödeskondensor (liten);
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Laboratorievåg (0,01 - 100 g är lämpligt);
- Pasteurpipetter;
- Vatten- och oljebad;
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Vakuumexsickator (tillval);
- Aspirator med vattenstråle (tillval);
- Bägare 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Glasstav;
- Kokande stenar;
- Konventionell tratt;
- Filterpapper.
Reagenser.
- o-Toluidin 1,1 g, 0,01 mol;
- Isatoinsyraanhydrid 1,6 g, 0,01 mol;
- Dietyleter ( Et2O) eller aceton och destillerat vatten ~50 ml;
- Diklormetan (CH2Cl2) 100 ml;
- Petroleumeter 100 ml;
- Acetylaceton 0,39 g, 0,0025 mol;
- Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
- Saltsyra konc. (HCl) ~10 ml;
- Metanol MeOH 50 ml.
- Aceton 50 ml.
Lösligt i etanol och eter. Olöslig i H2O;
Kokpunkt: 406,9 °C vid 760 mm Hg;
Smältpunkt freebase: 113-115 ̊C;
Smältpunkt HCI-salt: 235-237 ̊C;
Molekylvikt: 250,301 g/mol;
Densitet: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS-nummer: 72-44-6.
Förfarande
2,2'-dimetylbensanilid (1)
En blandning av isatosyraanhydrid (1,6 g, 0,01 mol) och o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) upphettas i en päronformad kolv (10-50 ml) till 120 °С i 2 timmar med en liten återloppskylare i ett oljebad. Reaktionsblandningen efter kylning tritureras med eter (eller lös den bruna blandningen i varm aceton och tillsätt vatten för att krascha ut kristallerna). Det resulterande fasta ämnet samlas upp genom sugfiltrering på Buchner-tratt (eller litet Schott-filter) och omkristalliseras från en50:50 blandning av diklormetan och petroleumeter för att ge den intermediära aminoamiden (2,2'-dimetylbenzanilid) ( 1): utbyte: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
En blandning av isatosyraanhydrid (1,6 g, 0,01 mol) och o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) upphettas i en päronformad kolv (10-50 ml) till 120 °С i 2 timmar med en liten återloppskylare i ett oljebad. Reaktionsblandningen efter kylning tritureras med eter (eller lös den bruna blandningen i varm aceton och tillsätt vatten för att krascha ut kristallerna). Det resulterande fasta ämnet samlas upp genom sugfiltrering på Buchner-tratt (eller litet Schott-filter) och omkristalliseras från en50:50 blandning av diklormetan och petroleumeter för att ge den intermediära aminoamiden (2,2'-dimetylbenzanilid) ( 1): utbyte: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-Methyl-3-(2-methylphenyl)-4(3H)-quinazolinone (2)
En blandning av 2,2'-dimetylbenzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetylaceton (0,39 g, 0,0025 mol) i etanol (30 ml) innehållande några droppar koncentrerad saltsyra återflödades under 1 timme i en päronformad kolv 100 ml. Vid kylning separeras titelföreningen genom filtrering som hydrokloridsalt: utbyte: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
En blandning av 2,2'-dimetylbenzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetylaceton (0,39 g, 0,0025 mol) i etanol (30 ml) innehållande några droppar koncentrerad saltsyra återflödades under 1 timme i en päronformad kolv 100 ml. Vid kylning separeras titelföreningen genom filtrering som hydrokloridsalt: utbyte: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Rening
Nu börjar reningsprocessen. Lägg kristallerna i en bägare och tillsätt ungefär två gånger volymen aceton, släng i några kokande stenar. De hjälper till att få igång kokningen snabbare och hålla den under kontroll. Kristallerna kommer inte att lösas upp, men det kvarvarande otäcka lila skräpet kommer att göra det. Filtrera kristallerna och torka. Om det efter torkning finns en lila nyans på kristallerna, kristallisera sedan om från metanol. För att åstadkomma detta, lägg kristallerna i en liten bägare tillsätt precis tillräckligt med MeOH för att få dem våta och börja värma blandningen. Vissa kristaller kommer att lösas upp omedelbart, om inte alla löser upp sig, koka upp MeOH och tillsätt MeOH lite i taget och fortsätt koka tills alla har löst upp sig. Fortsätt nu koka tills ca 20% av MeOH har avdunstat. Låt lösningen svalna och vänta. Efter ungefär en timme kommer det att bildas kristaller som klamrar sig fast på rörets sidor, vänta tills du är säker på att alla kristaller har bildats och filtrera. Använd aceton för att tvätta bort kristallerna ur kolven och för att skölja bort så mycket som möjligt av den otäcka lila färgen från kristallerna i filterpapperet. Spara både lösningen och kristallerna.
Omkristalliseringen hjälper till en del, men renar inte kristallerna. Vad som har hänt är att under reaktionen har den otäcka lila stoben lindat sig runt och inom metakvalonets kristallina struktur och omkristallisering kommer att skapa en ny yta, så en acetontvätt kommer att kunna få resten. Upprepa nu acetonkokningen som beskrivs ovan, filtrera och torka. Du bör ha ljus stålgrått till vitt pulver, om du gör det, *****a och lägg denna sats åt sidan, om du inte gör det, gör en annan acetontvätt.
Kommer du ihåg lösningen du sparade från omkristalliseringen ovan? Detta är otäck-lila-stuff, MeOH, aceton och metakvalon. Lägg några kokande stenar i lösningen och koka bort halva volymen. Låt detta stelna och svalna, så kommer mer metakvalon att fällas ut. Detta kan renas med aceton enligt ovan och resultatet läggs till din färdiga sats. Du kan upprepa denna process tills nästan all metakvalon har återvunnits från lösningen, men varje återvinning kommer att vara mindre ren. Om duväljer att göra detta, kombinerar du all återvunnen produkt och gör en sista acetonkokning för att städa upp.
Omkristalliseringen hjälper till en del, men renar inte kristallerna. Vad som har hänt är att under reaktionen har den otäcka lila stoben lindat sig runt och inom metakvalonets kristallina struktur och omkristallisering kommer att skapa en ny yta, så en acetontvätt kommer att kunna få resten. Upprepa nu acetonkokningen som beskrivs ovan, filtrera och torka. Du bör ha ljus stålgrått till vitt pulver, om du gör det, *****a och lägg denna sats åt sidan, om du inte gör det, gör en annan acetontvätt.
Kommer du ihåg lösningen du sparade från omkristalliseringen ovan? Detta är otäck-lila-stuff, MeOH, aceton och metakvalon. Lägg några kokande stenar i lösningen och koka bort halva volymen. Låt detta stelna och svalna, så kommer mer metakvalon att fällas ut. Detta kan renas med aceton enligt ovan och resultatet läggs till din färdiga sats. Du kan upprepa denna process tills nästan all metakvalon har återvunnits från lösningen, men varje återvinning kommer att vara mindre ren. Om duväljer att göra detta, kombinerar du all återvunnen produkt och gör en sista acetonkokning för att städa upp.
Last edited:
