JWH-018-syntes via Grignard-reagens

[G.Patton]

Blanda 2,87 g (19 mmol) 1-brompentan i en50 mlkolv med 20 ml dietyleter, som tidigare destillerats över natrium, och 0,4 g (17 mmol) magnesiumpulver. Kolven värms upp i ettvattenbad tills etern börjar koka (använd lång Liebig återflödeskylare), sedan avlägsnas värmen eftersom reaktionen är exoterm . Reaktionen tar 15-20 minuter, efter att Grignard-reagensblandningen har återflödats i 30 minuter .

Därefter kyls reaktionsblandningen till 0°С, överförs till en 250 ml kolv och 1,8 g (16 mmol; 1 ekv.) svagt gulaktig indol i 20 ml diklormetan tillsätts. Gas frigörs i form av bubblor under denna reaktion, blandningen förblir transparent, använd en återflödeskylare .

Till samma kolv tillsätts 1,63 g (15 mmol) vattenfri ZnCl2 (i form av ett krossat pulver). Samtidigt frigörs gas och bubblor aktivt, blandningen blir tråkig, färgen ändras till rosa eller grönaktig. Reaktionsblandningen omröres under 40 minuter. Därefter tillsätts en lösning av 3,7 g (19 mmol) 1-naftoylklorid löst i 30 ml diklormetan. Reaktionsblandningen ändrar omedelbart färg till rött, produkten fälls omedelbart ut i form av en tjock pasta. Blandningen omrördes i ytterligare 1 timme vid r.t., späddes sedan med en lika stor volym 30% NH4Cl aq. och blandningen omrördes några minuter.

Vatten och lösningsmedel dekanteras, 10 ml metanol tillsätts till fällningen och tritureras med en glasstav, medan små gulaktiga kristaller fälls ut. Kristallerna filtreras, tvättas med 10 ml metanol och 7 ml dietyleter. Massan av det torra, ljusgula, dammiga pulvret av JWH-018 är 2,93 g (64 %). Ytterligare 200-400 mg av produkten kan erhållas från de filtrerade vätskorna.

 

[beginner]

kan dietyletern ersättas med ett annat lösningsmedel?
orsaken till lagen i europa

 

[Ortist]

för vissa Gringard THF (torr) fungerar också. Kommer det att fungera med bromopentan eller inte vet jag inte. Du behöver ett eteriskt lösningsmedel för att bereda Gringard-reagens. Alla reagenser MÅSTE vara torra, glas MÅSTE vara torrt (dött över lågan) etc.

 

[beginner]

Tack

 

[Irving Langmuir]

Normalt kan du enkelt få dietyleter genom att göra en fraktionerad destillation av startvätskan. Många kemist-youtubers har en video om det.

 

[Irving Langmuir]

Hej!
Så jag försökte denna syntes. Allt gjordes enligt proceduren, alla glasvaror var torra, alla färgförändringar var desamma som de som beskrivs i proceduren.
Det finns bara några få ändringar / fel jag har gjort, jag listar dem här :

- Jag använde en fläck jod för Grignard-reaktionen för att initiera den.

- Eftersom det bara fanns några få oreagerade Mg kvar i kolven brydde jag mig inte om att dekantera Grignard-reagensen. Eftersom jag inte hade några andra torra glasvaror ville jag inte riskera att förstöra dem. Detta ledde till en liten kontaminering av *****produkten med Mg, men det förklarar inte det erhållna resultatet.

- Efter att ha tillsatt indolen i DCM och sedan ZnCl2 ska blandningen blandas i 40 minuter vid 0°C. Detta respekterades praktiskt taget, utom under 2 minuter då temperaturen steg till 14°C, eftersom plattan inte hade stängts av ordentligt och värmde isbadet. Detta korrigerades snabbt och verkar inte ha påverkat reaktionen i någon större utsträckning, eftersom resten av proceduren gick enligt plan (t.ex. förändringen i röd färg vid tillsats av 1-naftoylklorid)

- Efter tillsats av 1-naftoylkloriden rördes blandningen om i 2 timmar, eftersom jag ville vänta lite längre med tanke på att det var 12°C där jag arbetade. För säkerhets skull värmde jag upp reaktionsblandningen till 25°C under de sista 30 minuterna (vi skulle ha blandat den i 1 timme vid rumstemperatur).

Så det verkliga problemet kom vid kristalliseringsstadiet (jag har läst att det inte är lätt att kristallisera och ofta bildar en olja). När jag tillsatte MeOH och triturerade med en glasstav kristalliserades ingenting ut.

Endast en rosa fällning som liknade 3-(1-naftoyl)indol erhölls efter indunstning av den organiska fasen.
Så jag tog alla rester av den indunstade organiska fasen, det rosa pulvret, i princip allt, och blandade det i MeOH med aktivt kol, filtrerade allt som inte löstes upp, indunstade lite MeOH och lade det i frysen. En brun fällning bildades. Det var inte produkten.

En slags orange olja erhölls vid indunstning av MeOH (den MeOH som jag hade lagt i reaktionsblandningen, enligt proceduren). Tyvärr hade den ingen psykoaktiv effekt, enligt någon som ville prova den.

Efter att ha talat med en av experterna berättade han att han tyckte att denna syntes var konstig, men att det skulle behövas ytterligare erfarenheter för att bekräfta att detta sätt att göra saker är fel. Det var min rapport. Lägg gärna till din egen, det skulle vara intressant att veta om denna syntes fungerar!