Det här inlägget är inte färdigt för titeln heter: Komplett total syntes av 1000 g amfetminsulfat från "hushållskemikalier" Den här listan är gjord av vad som är möjligt att få i Norge utan någon kemisk licens, och är förmodligen det värsta landet i världen att få kemikalier i. så jag skulle bli allvarligt förvånad om någon skulle behöva syntetisera någon annan kemikalie än de som listas med syntes "recept" här. Anledningen till att jag behöver detta är så att jag kan göra det möjligt att göra detta. om en person inte vill beställa kemikalier från inertnationella leverantörer eller om det bara inte är möjligt finns det tyvärr till detta datum ingen "enkel" guide eller väg för människor att följa den, hur som helst detta hittills är hundratals houers av huvudvärk. låt oss lösa detta tillsammans.....
många av kemikalierna är lätt tillgängliga från poolbutiker eller hårdvaruaffärer. jag behöver hjälp från er här för att av*****a det och beräkna rätt mängder. när all syntes är på plats kommer jag att göra alla steg och göra videor och bilder i 4k av alla steg. jag kommer också att städa upp "write ups" och inkludera bilder och illustrationer och komplett lista / tabell över alla kemikalier för att göra ett kg Färdigt amfetaminsulfat. läs igenom och se om du upptäcker några misstag eller om det finns en snabbare / bättre avkastningsväg som inte beaktas här. alla kemikalier i röd text med ? ?Jag har inte en aning om hur man gör eller vad det ger. Jag hoppas att vi alla kan av*****a detta "papper" tillsammans och göra det så att varje person i världen kan göra detta
all hjälp eller kommentarer som behöver gå i listan Säg till mig. för dem som bidrar TACK.
(OCH JA, ALL VIDEO OCH FÄRDIGT ARBETE KOMMER ENDAST ATT VARA TILLGÄNGLIGT FRÅN DETTA FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 1:
Salpetersyra ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat kan lätt framställas genom att en lösning av ättiksyra reagerar med natriumbikarbonat eller natriumkarbonatdekahydrat. I denna syntes har natriumkarbonatdekahydrat använts.
Den kemiska ekvationen är som följer: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% ättiksyra innehåller cirka 1,50 mol av den nämnda syran. Med tanke på de mängder av ämnen som visas i den kemiska ekvationen behövs halva mängden natriumkarbonatdekahydrat. Därmed har 0,75 mol (214,4 gram) av den nämnda föreningen vägts.
Proceduren är mycket enkel, så förutom de kemikalier som behövs är det enda som behövs en stor bägare eller en kastrull där reaktionen ska ske, och en gasbrännare eller en elektrisk värmeplatta.
Först hälls ättiksyralösningen i en kastrull. Därefter tillsätts natriumkarbonatdekahydrat under konstant omrörning. Under reaktionen produceras en viss mängd koldioxid, så det är bättre att tillsätta Na2CO3x10H2O långsamt, så att reaktionen inte blir alltför kraftig.
Efter att natriumkarbonatdekahydratet har tillsatts är reaktionen av*****ad. Nästa steg innebär att lösningen av natriumacetat värms upp för att avlägsna så mycket vatten som möjligt. Lösningen upphettas tills fast natriumacetat börjar bildas. Därefter avskiljs natriumacetatet till en separat behållare.
Natriumacetat kan sedan torkas ytterligare med hjälp av kiselgel eller andra föreningar som vanligtvis används för vattenabsorption.
Sådan natriumacetat kommer i trihydratform. Trihydratet kan omvandlas till anhydriden, eller genom ytterligare uppvärmning eller genom att använda andra liknande förfaranden.
Du behöver 1KG så hur man skalar detta ordentligt? någon har en syntes för detta?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natriumnitrit
Steg 1:
Neutralisera kolkarbonat i salpetersyra för att göra natriumnitrat
Steg 2:
Smält natriumnitrat och tillsätt aktivt kol för att reducera det till nitrit
Mängder okända yelds okända?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Syntes av natriumetylsulfat
Molekylär formel: C2H5NaO4S
Utseende: Vitt till benvitt fast ämne
Kokpunkt: 209 °C
Smältpunkt: N/A
Molekylvikt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvaror:
5L flaska med rund botten
5L två- eller trehalsad rundbottnad flaska
5L bägare
Kondenserande kolonn.
Tryckutjämnande tillsats tratt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g etanol (vattenfri)
300 g svavelsyra (98%)
2000ml Destillerat vatten
"≈" 260 g kalciumkarbonat
"≈" 350 g koncentrerad natriumkarbonatlösning (40 g/100 ml)
410ml Etanol (vattenfri) för rening
Del 1: Etylvätesulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol och svavelsyra läggs i frysen för att svalna till 0 °C. Vatten läggs i kylskåpet.
Ett isvattenbad förbereds och sedan tillsätts etanol i en rundkolv med tryckutjämnande dropptratt.
Svavelsyran tillsätts LÅNGSAMT droppe för droppe under kraftig omrörning i isbadet. Tillsatsen bör ta minst 35 minuter från första till sista droppen.
Efter av*****ad tillsats får reaktionstemperaturen inte vara högre än 20 °C.
Låt lösningen omröras kraftigt i isbadet i 60 minuter.
Efter 60 minuter har lösningen blivit gul, isbadet avlägsnas och reaktionsblandningen placeras i en tvåhalskolv och sätts i ett värmebad som värms upp till 50°C.
Värm reaktionsblandningen till 50°C i 60 minuter och låt den sedan svalna till rumstemperatur.
Häll 2000 ml kallt vatten i en 5 L bägare och tillsätt sedan långsamt den kylda reaktionsblandningen.
Del 2: Etylvätesulfat till - kalcium Etylvätesulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tillsätt kalciumkarbonat (≈260 g) långsamt under kraftig omrörning till PH 7
Bägaren värmdes sedan till 60 °C i ett vattenbad, värm också lite sköljvatten 200 ml.
Filtrera bort fällningen (kalciumsulfat) och skölj bägaren och tvätta med det uppvärmda vattnet.
Behåll den filtrerade blandningen.
Del 3: Kalciumetylsulfat till - Natriumetylvätesulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tillsätt koncentrerad natriumkarbonatlösning (≈350 g) till den filtrerade blandningen
Kalciumkarbonat kommer att fällas ut ur lösningen
Fortsätt tillsätta natriumkarbonat tills den blir alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrera bort kalciumkarbonatet. Tvätta filtratet väl med lite kallt vatten
Koka lösningen tills den blir grumlig och filtrera sedan (utfällningen är kalciumkarbonat)
Fortsätt att indunsta filtratet tills det är torrt.
Tillsätt 400 ml vattenfri etanol till den torra blandningen och värm på vattenbad tills de flesta fasta partiklarna har lösts upp
Filtrera genom en uppvärmd vakuumtratt, skölj bägaren med 10 ml vattenfri etanol.
När filtratet har nått rumstemperatur filtreras kristallerna bort,
Återför filtratet till frysen för att göra en andra sats kristaller - filtrera sedan. Tillsätt kristaller från sats ett.
Utbytet är 235 g - 51-65% av det teoretiska. Detta måste göras x33 gånger eller skalas upp för att ge 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Förbered bensylalkohol från toluen - någon som har en syntes för detta????
Toluen innehåller en metylgrupp kopplad till en fenylgrupp. Bensylalkohol innehåller en hydroximetylgrupp kopplad till en fenylgrupp. Ersätt först en väteatom i metylgruppen i toluen med en kloratom. Ersätt sedan kloratomen med en hydroxylgrupp.
Fullständigt svar:
I toluen är en metylgrupp kopplad till en bensenring. I bensylalkohol är en hydroxylgrupp kopplad till bensylgruppen. En bensylgrupp är en kombination av en metylengrupp och en fenylgrupp.
Omvandlingen av toluen till bensylalkohol kan ske i två steg.
Fri radikal klorering av toluen med klor i närvaro av ultraviolett ljus eller värme ger bensylklorid. En väteatom i metylgruppen i toluen ersätts med en kloratom. En molekyl väteklorid elimineras. I denna reaktion förblir bensenringen som den är. Ingen reaktion sker mellan bensenringen och kloret. Endast den alifatiska metylgruppen reagerar med klor.
I nästa steg genomgår bensylklorid en nukleofil substitutionsreaktion i närvaro av vattenhaltig natriumhydroxidlösning för att bilda bensylalkohol. En molekyl natriumklorid elimineras.
Observera: Alkylhalogenider reagerar med vattenhaltig natriumhydroxid för att genomgå en substitutionsreaktion, där halogenatomen ersätts med en hydroxylgrupp. Om man i stället för vattenhaltig natriumklorid använder alkoholhaltig natriumhydroxid som reagens, föredrar alkylhalogeniderna dehydrohalogeneringsreaktion.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Bensaldehydsyntes från bensylalkohol
Saltat isbad (-10 °C);
Pasteurpipett och/eller dropptratt, 100 ml (valfritt);
Separeringstratt 250 ml;
Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
Magnetomrörare (tillval);
Bägare 100 ml (x2) och 200 ml (x2);
Mätcylinder för 100 ml;
Laboratorievåg (1 g - 100 g är lämpligt).
66 g (610 mmol) bensylalkohol;
30 g natriumbikarbonat (NaHCO3);
50 g natriumsulfat (NaSO4);
30 g natriumklorid (NaCl);
2 l destillerat vatten.
Kolven virvlades manuellt för hand för att blanda reagensen och en omedelbar färgförändring från ljusgul till ljust gulgrön noterades. När mer bensylalkohol tillsattes separerades ett övre skikt och färgen på detta fördjupades gradvis till en intensiv blågrön färg. Utsläpp av bruna kväveoxidångor noterades också. Det klassiska mandelextraktet av arom var redan tungt i luften mellan tillägg vid denna tidpunkt.
Vid varje ytterligare tillsats av bensylalkohol och under omrörning av blandningen försvann färgen och blev mjölkig gul, men efter att ha fått reagera återvände den blå färgen; färgförändringen användes för att följa reaktionen, med varje tillsats av bensylalkohol som inträffade efter att det övre lagret hade återfått den ovanliga färgen. Med viss svårighet lyckades jag få tillräckligt med ljus att passera genom den djupgröna blandningen för en bild.
Totalt 66 g (610 mmol) bensylalkohol tillsattes under loppet av ca 4 timmar. I början av experimentet användes ett issaltbad för att reglera temperaturen, men när reaktionen fortsätter och koncentrationen av salpetersyra sjunker, avtar reaktionen betydligt och det räcker att genomföra den sista tredjedelen av reaktionen i rumstemperatur. För att undvika kontaminering av syntesprodukten med bensylalkohol upphörde tillsatsen av bensylalkohol när den blågröna färgen inte återkom, åtminstone inte till sin fulla styrka, efter att reaktionsblandningen fått stå i 30 minuter.
Efter att ha fått stå över natten (jag rekommenderar att du rör om över natten, om det är möjligt) i en lufttät behållare, placerades tvåskiktsblandningen i en separeringstratt (250 ml) och det undre vattenhaltiga skiktet avlägsnades. Det översta skiktet tvättades två gånger med mättad natriumbikarbonatlösning, följt av destillerat vatten och *****ligen delvis torkat med en sköljning med mättad natriumklorid. Det ljusgröna övre skiktet och vattenskiktet blev omedelbart rödorange till färgen efter det att natriumbikarbonatlösningen tillsattes för första gången, även om vattenskiktets färg blev märkbart mindre för varje efterföljande tvätt. Saltlösningstvätten blev färglös, även om bensaldehydskiktet fortfarande är starkt färgat.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Glacial ättiksyra - (CH₃COOH)
50 g vattenfri natriumacetat (C2H3NaO2)
75 ml koncentrerad svavelsyra
Tillsätt vattenfri natriumacetat i en kolv med rund botten, tillsätt en dropptratt och droppa koncentrerad svavelsyra på en värmeplatta
Samla upp destillatet vid 115°C
Resultat = 35 ml Detta måste göras x20 gånger eller skalas upp för att ge 700 ml totalt
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Utseende: oljig vätska, fruktig lukt
Kokpunkt: 112,0 till 116,0 °C/760 mmHg
Smältpunkt: -90 °C
Molekylvikt: 75,067 g/mol
Densitet: 1,054 g/ml (20° C)
Brytningsindex: 1,3917 vid 20 °C/D; 1,39007 vid 24,3 °C/D
Från natriumetylsulfat och en metallnitrit.
158 g natriumetylsulfat (1 mol)
103,5 g natriumnitrit (1,5 mol) ? hur man beräknar utbytet eller till och med hur man gör det??? se del 3
8,6 g kaliumkarbonat (0,0625 mol)
Blandningen upphettas sedan till 125-130 °C, vid vilken temperatur nitroetanen destilleras bort så snart den bildats.
Uppvärmningen avbryts när destillationsflödet avtar avsevärt, och den råa nitroetanen tvättas med lika mycket vatten, torkas över CaCl2 och avfärgas vid behov med lite aktivt kol. Nitroetanen återdestilleras sedan och fraktionen samlas upp mellan 114-116 °C. Utbyte = 21 g 42-46% av teorin.
För att göra 1000 g nitroetan (x48 från syntesen ovan)
7584g natriumetylsulfat (48 mol)
4968g natriumnitrit (72 mol)
412,8 g kaliumkarbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henry-reaktion för 1-fenyl-2-nitropropen
Reaktionsschema:
Ingredienser:
1000 ml Bensaldehyd,
1000 mlnitroetan,
250 ml Glacial ättiksyra
50 ml N-butylamin / cyklohexylamin hur man gör något av detta???
1. Alla ingredienser tillsätts i en 10 L-kolv.
2. Installera en kondensor på kolven.
3. Börja omrörningen och värm reaktionsblandningen till 60 °C.
4. Uppvärm blandningen 2-3 timmar.
5. Töm blandningen i hinken.
6. Tillsätt 800 ml IPA i hinken och rör om.
7. Ställ hinken i frysen i 12 timmar.
8. Efter denna tid kristalliserades P2NP.
9. Filtreras och torkas. Resultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetaminsulfat
Ingredienser:
50 g P2NP
500 ml isopropanol
85g Aliuminiumfolie (bättre att använda tjock folie)
500 ml 98% ättiksyra (kan också använda 70%, då behöver du inte vatten)
500 g NaOH
10 ml H2SO4
2250 ml dH2O
500 mg Hg(no3) ? hur man gör detta???
400 ml DCM kan dietyleter användas istället här???
Steg 1:
Först ska du göra en blandning av ättiksyra och vatten. Vatten behöver vi, eftersom vi använder 98% av ättiksyra. Om du använder 70% behöver du inte vatten. Häll (500ml GAA + 250ml dH2O) i en 2L erlenmeyerkolv.
Steg 2:
Bered en lösning av 50 g P2NP och IPA. Lös upp 50 g i 500 ml varm IPA. låt sedan svalna.
Steg 3:
Medan IPA-lösningarna kyls måste du göra aluminiumamalgam. Skär 85 g aluminiumfolie i rutor 1x1. Och lägg i en 2 L Erlenmeyerkolv, tillsätt sedan 200 ml dH2O, tillsätt 500 mg Hg (no3) eller andra Hg-salter och rör om. Efter 5-10 minuter kommer du att se grå dregs i burken. Det betyder att amalgamationen har startat. Vänta ca 10 minuter till och tvätta aluminium med vatten 3 gånger. Sedan all dregs och Hg(no3) (tvätta ut - eftersom Hg-salter är mycket farliga!)
Steg 4:
Du är redo att starta reaktionen. Tillsätt aluminiumamalgam i ättiksyra med vattenblandning. Vänta i cirka 3-5 minuter, medan lösningen blir grå. Du kan röra om den eller virvla.
Steg 5:
Lägg sedan till P2NP-lösning och rör om lite. Efter tillsats i 5-10 minuter börjar stormig reaktion. lägg till kondensor i Erlenmeyerkolven. låt kolven sitta stilla i cirka 20-25 minuter.
Steg 6:
Under denna tid kommer all lösning att koka.
När reaktionen är över, sätt kolven på värmeplattan och återflöde i 1 timme. använd kokande vattenbad.
Efter 45 minuter kan du se att reaktionen har blivit rosa.
Återflödet är över. Låt svalna till rumstemperatur. Du har fått en röd/gul lösning.
Steg 7:
Medan lösningen kyls behöver vi NaOH. Tillsätt 500 g NaOH i burken och häll 500 ml dH2O. Lösningen kommer att vara mycket varm. Kyl den, så lägg i frysen eller is och saltvattenbad.
Steg 8:
När två lösningar kyldes, börja hälla NaOH-lösning. Häll i en liten mängd, eftersom all blandning i erlenmeyerkolven kommer att börja värmas. Så tillsätt det långsamt och rör om ordentligt efter tillsats. Behöver göra detta medan du kommer att se 2 lager och ph kommer att vara 10-12. När NaOH tillsätts, vänta medan all lösning kommer att svalna. Du måste välja det översta lagret, rött/gult.
Steg 9:
Töm reaktionsblandningen i en separat tratt. Extrahera med diklormetan 2x200 ml. Vi har alltså fått fram amfetaminfribasen. Kontrollera ph.
Ph är 11.
Nu måste du konvertera freebase till amfetaminsulfat. Detta kommer du att göra med svavelsyra och isopropanol.
Steg 10:
Lösning H2SO4 + IPA (10 ml).
Dropp för dropp tillsätt syran till freebasen och rör om mycket. Du kommer att se hur amfetaminsulfat dyker upp. Tillsätt syralösningen så att PH når 7.
Steg 11:
Filtrera sedan allt amfetaminsulfat och låt torka på den varma platsen.
35 g amfetaminsulfat från 50 g P2NP. Det är 70% utbyte. Detta måste göras x30 gånger för att producera 1 kg amfetaminsulfat eller skalas upp för att göra större reaktion
många av kemikalierna är lätt tillgängliga från poolbutiker eller hårdvaruaffärer. jag behöver hjälp från er här för att av*****a det och beräkna rätt mängder. när all syntes är på plats kommer jag att göra alla steg och göra videor och bilder i 4k av alla steg. jag kommer också att städa upp "write ups" och inkludera bilder och illustrationer och komplett lista / tabell över alla kemikalier för att göra ett kg Färdigt amfetaminsulfat. läs igenom och se om du upptäcker några misstag eller om det finns en snabbare / bättre avkastningsväg som inte beaktas här. alla kemikalier i röd text med ? ?Jag har inte en aning om hur man gör eller vad det ger. Jag hoppas att vi alla kan av*****a detta "papper" tillsammans och göra det så att varje person i världen kan göra detta
all hjälp eller kommentarer som behöver gå i listan Säg till mig. för dem som bidrar TACK. (OCH JA, ALL VIDEO OCH FÄRDIGT ARBETE KOMMER ENDAST ATT VARA TILLGÄNGLIGT FRÅN DETTA FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 1:
Salpetersyra ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat kan lätt framställas genom att en lösning av ättiksyra reagerar med natriumbikarbonat eller natriumkarbonatdekahydrat. I denna syntes har natriumkarbonatdekahydrat använts.
Den kemiska ekvationen är som följer: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% ättiksyra innehåller cirka 1,50 mol av den nämnda syran. Med tanke på de mängder av ämnen som visas i den kemiska ekvationen behövs halva mängden natriumkarbonatdekahydrat. Därmed har 0,75 mol (214,4 gram) av den nämnda föreningen vägts.
Proceduren är mycket enkel, så förutom de kemikalier som behövs är det enda som behövs en stor bägare eller en kastrull där reaktionen ska ske, och en gasbrännare eller en elektrisk värmeplatta.
Först hälls ättiksyralösningen i en kastrull. Därefter tillsätts natriumkarbonatdekahydrat under konstant omrörning. Under reaktionen produceras en viss mängd koldioxid, så det är bättre att tillsätta Na2CO3x10H2O långsamt, så att reaktionen inte blir alltför kraftig.
Efter att natriumkarbonatdekahydratet har tillsatts är reaktionen av*****ad. Nästa steg innebär att lösningen av natriumacetat värms upp för att avlägsna så mycket vatten som möjligt. Lösningen upphettas tills fast natriumacetat börjar bildas. Därefter avskiljs natriumacetatet till en separat behållare.
Natriumacetat kan sedan torkas ytterligare med hjälp av kiselgel eller andra föreningar som vanligtvis används för vattenabsorption.
Sådan natriumacetat kommer i trihydratform. Trihydratet kan omvandlas till anhydriden, eller genom ytterligare uppvärmning eller genom att använda andra liknande förfaranden.
Du behöver 1KG så hur man skalar detta ordentligt? någon har en syntes för detta?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natriumnitrit
Steg 1:
Neutralisera kolkarbonat i salpetersyra för att göra natriumnitrat
Steg 2:
Smält natriumnitrat och tillsätt aktivt kol för att reducera det till nitrit
Mängder okända yelds okända?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Syntes av natriumetylsulfat
Molekylär formel: C2H5NaO4S
Utseende: Vitt till benvitt fast ämne
Kokpunkt: 209 °C
Smältpunkt: N/A
Molekylvikt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvaror:
5L flaska med rund botten
5L två- eller trehalsad rundbottnad flaska
5L bägare
Kondenserande kolonn.
Tryckutjämnande tillsats tratt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g etanol (vattenfri)
300 g svavelsyra (98%)
2000ml Destillerat vatten
"≈" 260 g kalciumkarbonat
"≈" 350 g koncentrerad natriumkarbonatlösning (40 g/100 ml)
410ml Etanol (vattenfri) för rening
Del 1: Etylvätesulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol och svavelsyra läggs i frysen för att svalna till 0 °C. Vatten läggs i kylskåpet.
Ett isvattenbad förbereds och sedan tillsätts etanol i en rundkolv med tryckutjämnande dropptratt.
Svavelsyran tillsätts LÅNGSAMT droppe för droppe under kraftig omrörning i isbadet. Tillsatsen bör ta minst 35 minuter från första till sista droppen.
Efter av*****ad tillsats får reaktionstemperaturen inte vara högre än 20 °C.
Låt lösningen omröras kraftigt i isbadet i 60 minuter.
Efter 60 minuter har lösningen blivit gul, isbadet avlägsnas och reaktionsblandningen placeras i en tvåhalskolv och sätts i ett värmebad som värms upp till 50°C.
Värm reaktionsblandningen till 50°C i 60 minuter och låt den sedan svalna till rumstemperatur.
Häll 2000 ml kallt vatten i en 5 L bägare och tillsätt sedan långsamt den kylda reaktionsblandningen.
Del 2: Etylvätesulfat till - kalcium Etylvätesulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tillsätt kalciumkarbonat (≈260 g) långsamt under kraftig omrörning till PH 7
Bägaren värmdes sedan till 60 °C i ett vattenbad, värm också lite sköljvatten 200 ml.
Filtrera bort fällningen (kalciumsulfat) och skölj bägaren och tvätta med det uppvärmda vattnet.
Behåll den filtrerade blandningen.
Del 3: Kalciumetylsulfat till - Natriumetylvätesulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tillsätt koncentrerad natriumkarbonatlösning (≈350 g) till den filtrerade blandningen
Kalciumkarbonat kommer att fällas ut ur lösningen
Fortsätt tillsätta natriumkarbonat tills den blir alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrera bort kalciumkarbonatet. Tvätta filtratet väl med lite kallt vatten
Koka lösningen tills den blir grumlig och filtrera sedan (utfällningen är kalciumkarbonat)
Fortsätt att indunsta filtratet tills det är torrt.
Tillsätt 400 ml vattenfri etanol till den torra blandningen och värm på vattenbad tills de flesta fasta partiklarna har lösts upp
Filtrera genom en uppvärmd vakuumtratt, skölj bägaren med 10 ml vattenfri etanol.
När filtratet har nått rumstemperatur filtreras kristallerna bort,
Återför filtratet till frysen för att göra en andra sats kristaller - filtrera sedan. Tillsätt kristaller från sats ett.
Utbytet är 235 g - 51-65% av det teoretiska. Detta måste göras x33 gånger eller skalas upp för att ge 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Förbered bensylalkohol från toluen - någon som har en syntes för detta????
Toluen innehåller en metylgrupp kopplad till en fenylgrupp. Bensylalkohol innehåller en hydroximetylgrupp kopplad till en fenylgrupp. Ersätt först en väteatom i metylgruppen i toluen med en kloratom. Ersätt sedan kloratomen med en hydroxylgrupp.
Fullständigt svar:
I toluen är en metylgrupp kopplad till en bensenring. I bensylalkohol är en hydroxylgrupp kopplad till bensylgruppen. En bensylgrupp är en kombination av en metylengrupp och en fenylgrupp.
Omvandlingen av toluen till bensylalkohol kan ske i två steg.
Fri radikal klorering av toluen med klor i närvaro av ultraviolett ljus eller värme ger bensylklorid. En väteatom i metylgruppen i toluen ersätts med en kloratom. En molekyl väteklorid elimineras. I denna reaktion förblir bensenringen som den är. Ingen reaktion sker mellan bensenringen och kloret. Endast den alifatiska metylgruppen reagerar med klor.
I nästa steg genomgår bensylklorid en nukleofil substitutionsreaktion i närvaro av vattenhaltig natriumhydroxidlösning för att bilda bensylalkohol. En molekyl natriumklorid elimineras.
Observera: Alkylhalogenider reagerar med vattenhaltig natriumhydroxid för att genomgå en substitutionsreaktion, där halogenatomen ersätts med en hydroxylgrupp. Om man i stället för vattenhaltig natriumklorid använder alkoholhaltig natriumhydroxid som reagens, föredrar alkylhalogeniderna dehydrohalogeneringsreaktion.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Bensaldehydsyntes från bensylalkohol
Introduktion
Förfarandet nedan beskriver oxidationen av bensylalkohol till bensaldehyd i högt utbyte med användning av vattenhaltig salpetersyra som oxidationsmedel. Andra metoder för att oxidera bensylalkohol till bensaldehyd är välkända, inklusive de som använder klorokromater, persulfat eller aktiverad mangandioxid. Metoden är fördelaktig genom att den ger ett högt utbyte samtidigt som den använder relativt enkel utrustning och mer vanliga, lättåtkomliga reagenser än andra.Utrustning och glasvaror.
Rundkolv med botten, 250 ml;Saltat isbad (-10 °C);
Pasteurpipett och/eller dropptratt, 100 ml (valfritt);
Separeringstratt 250 ml;
Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
Magnetomrörare (tillval);
Bägare 100 ml (x2) och 200 ml (x2);
Mätcylinder för 100 ml;
Laboratorievåg (1 g - 100 g är lämpligt).
Reagenser.
50 g 90% salpetersyra (densitet 1,48 g/ml); hur man gör? eller hur man beräknar utbyte???66 g (610 mmol) bensylalkohol;
30 g natriumbikarbonat (NaHCO3);
50 g natriumsulfat (NaSO4);
30 g natriumklorid (NaCl);
2 l destillerat vatten.
Tillvägagångssätt.
50 g (714 mmol) 90 % salpetersyra (densitet 1,48 g/ml) placerades i en 250 ml rundkolv. Salpetersyran kyldes i ett saltat isbad (-10 °C) och ett par ml bensylalkohol (teknisk kvalitet eller bättre) tillsattes till kolven med hjälp av en pasteurpipett.Kolven virvlades manuellt för hand för att blanda reagensen och en omedelbar färgförändring från ljusgul till ljust gulgrön noterades. När mer bensylalkohol tillsattes separerades ett övre skikt och färgen på detta fördjupades gradvis till en intensiv blågrön färg. Utsläpp av bruna kväveoxidångor noterades också. Det klassiska mandelextraktet av arom var redan tungt i luften mellan tillägg vid denna tidpunkt.
Vid varje ytterligare tillsats av bensylalkohol och under omrörning av blandningen försvann färgen och blev mjölkig gul, men efter att ha fått reagera återvände den blå färgen; färgförändringen användes för att följa reaktionen, med varje tillsats av bensylalkohol som inträffade efter att det övre lagret hade återfått den ovanliga färgen. Med viss svårighet lyckades jag få tillräckligt med ljus att passera genom den djupgröna blandningen för en bild.
Totalt 66 g (610 mmol) bensylalkohol tillsattes under loppet av ca 4 timmar. I början av experimentet användes ett issaltbad för att reglera temperaturen, men när reaktionen fortsätter och koncentrationen av salpetersyra sjunker, avtar reaktionen betydligt och det räcker att genomföra den sista tredjedelen av reaktionen i rumstemperatur. För att undvika kontaminering av syntesprodukten med bensylalkohol upphörde tillsatsen av bensylalkohol när den blågröna färgen inte återkom, åtminstone inte till sin fulla styrka, efter att reaktionsblandningen fått stå i 30 minuter.
Efter att ha fått stå över natten (jag rekommenderar att du rör om över natten, om det är möjligt) i en lufttät behållare, placerades tvåskiktsblandningen i en separeringstratt (250 ml) och det undre vattenhaltiga skiktet avlägsnades. Det översta skiktet tvättades två gånger med mättad natriumbikarbonatlösning, följt av destillerat vatten och *****ligen delvis torkat med en sköljning med mättad natriumklorid. Det ljusgröna övre skiktet och vattenskiktet blev omedelbart rödorange till färgen efter det att natriumbikarbonatlösningen tillsattes för första gången, även om vattenskiktets färg blev märkbart mindre för varje efterföljande tvätt. Saltlösningstvätten blev färglös, även om bensaldehydskiktet fortfarande är starkt färgat.
Diskussion
GC-MS-analysen har visat ett kromatogram som innehöll 3 större toppar. Den största toppen, bensaldehyd, uppmättes till 92% av toppområdet, med en ytterligare topp för kvarvarande bensylalkohol som utgör ytterligare 3%. Det *****liga utbytet av denna syntes i ren bensaldehyd uppgick till cirka 79%. Denna syntes kan lätt skalas upp. Jag rekommenderar starkt att man använder vakuumdestillation innan man använder detta ämne i ytterligare synteser.*****sats
Med tanke på begränsad utrustning och utrymme kan denna syntes, även om den fortskrider utan några större problem eller hinder, sannolikt förbättras på några sätt. Magnetisk omrörning och en dropptratt skulle nästan säkert vara att föredra framför att till exempel sväva över reaktionsblandningen och virvla den manuellt. Använd också reagenser av laboratoriekvalitet för att öka utbytet och minska sidoprodukterna, om det är möjligt.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Glacial ättiksyra - (CH₃COOH)
50 g vattenfri natriumacetat (C2H3NaO2)
75 ml koncentrerad svavelsyra
Tillsätt vattenfri natriumacetat i en kolv med rund botten, tillsätt en dropptratt och droppa koncentrerad svavelsyra på en värmeplatta
Samla upp destillatet vid 115°C
Resultat = 35 ml Detta måste göras x20 gånger eller skalas upp för att ge 700 ml totalt
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Syntes av nitroetan
Utseende: oljig vätska, fruktig lukt
Kokpunkt: 112,0 till 116,0 °C/760 mmHg
Smältpunkt: -90 °C
Molekylvikt: 75,067 g/mol
Densitet: 1,054 g/ml (20° C)
Brytningsindex: 1,3917 vid 20 °C/D; 1,39007 vid 24,3 °C/D
Från natriumetylsulfat och en metallnitrit.
158 g natriumetylsulfat (1 mol)
103,5 g natriumnitrit (1,5 mol) ? hur man beräknar utbytet eller till och med hur man gör det??? se del 3
8,6 g kaliumkarbonat (0,0625 mol)
Blandningen upphettas sedan till 125-130 °C, vid vilken temperatur nitroetanen destilleras bort så snart den bildats.
Uppvärmningen avbryts när destillationsflödet avtar avsevärt, och den råa nitroetanen tvättas med lika mycket vatten, torkas över CaCl2 och avfärgas vid behov med lite aktivt kol. Nitroetanen återdestilleras sedan och fraktionen samlas upp mellan 114-116 °C. Utbyte = 21 g 42-46% av teorin.
För att göra 1000 g nitroetan (x48 från syntesen ovan)
7584g natriumetylsulfat (48 mol)
4968g natriumnitrit (72 mol)
412,8 g kaliumkarbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henry-reaktion för 1-fenyl-2-nitropropen
Reaktionsschema:
Ingredienser:
1000 ml Bensaldehyd,
1000 mlnitroetan,
250 ml Glacial ättiksyra
50 ml N-butylamin / cyklohexylamin hur man gör något av detta???
1. Alla ingredienser tillsätts i en 10 L-kolv.
2. Installera en kondensor på kolven.
3. Börja omrörningen och värm reaktionsblandningen till 60 °C.
4. Uppvärm blandningen 2-3 timmar.
5. Töm blandningen i hinken.
6. Tillsätt 800 ml IPA i hinken och rör om.
7. Ställ hinken i frysen i 12 timmar.
8. Efter denna tid kristalliserades P2NP.
9. Filtreras och torkas. Resultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetaminsulfat
Ingredienser:
50 g P2NP
500 ml isopropanol
85g Aliuminiumfolie (bättre att använda tjock folie)
500 ml 98% ättiksyra (kan också använda 70%, då behöver du inte vatten)
500 g NaOH
10 ml H2SO4
2250 ml dH2O
500 mg Hg(no3) ? hur man gör detta???
400 ml DCM kan dietyleter användas istället här???
Steg 1:
Först ska du göra en blandning av ättiksyra och vatten. Vatten behöver vi, eftersom vi använder 98% av ättiksyra. Om du använder 70% behöver du inte vatten. Häll (500ml GAA + 250ml dH2O) i en 2L erlenmeyerkolv.
Steg 2:
Bered en lösning av 50 g P2NP och IPA. Lös upp 50 g i 500 ml varm IPA. låt sedan svalna.
Steg 3:
Medan IPA-lösningarna kyls måste du göra aluminiumamalgam. Skär 85 g aluminiumfolie i rutor 1x1. Och lägg i en 2 L Erlenmeyerkolv, tillsätt sedan 200 ml dH2O, tillsätt 500 mg Hg (no3) eller andra Hg-salter och rör om. Efter 5-10 minuter kommer du att se grå dregs i burken. Det betyder att amalgamationen har startat. Vänta ca 10 minuter till och tvätta aluminium med vatten 3 gånger. Sedan all dregs och Hg(no3) (tvätta ut - eftersom Hg-salter är mycket farliga!)
Steg 4:
Du är redo att starta reaktionen. Tillsätt aluminiumamalgam i ättiksyra med vattenblandning. Vänta i cirka 3-5 minuter, medan lösningen blir grå. Du kan röra om den eller virvla.
Steg 5:
Lägg sedan till P2NP-lösning och rör om lite. Efter tillsats i 5-10 minuter börjar stormig reaktion. lägg till kondensor i Erlenmeyerkolven. låt kolven sitta stilla i cirka 20-25 minuter.
Steg 6:
Under denna tid kommer all lösning att koka.
När reaktionen är över, sätt kolven på värmeplattan och återflöde i 1 timme. använd kokande vattenbad.
Efter 45 minuter kan du se att reaktionen har blivit rosa.
Återflödet är över. Låt svalna till rumstemperatur. Du har fått en röd/gul lösning.
Steg 7:
Medan lösningen kyls behöver vi NaOH. Tillsätt 500 g NaOH i burken och häll 500 ml dH2O. Lösningen kommer att vara mycket varm. Kyl den, så lägg i frysen eller is och saltvattenbad.
Steg 8:
När två lösningar kyldes, börja hälla NaOH-lösning. Häll i en liten mängd, eftersom all blandning i erlenmeyerkolven kommer att börja värmas. Så tillsätt det långsamt och rör om ordentligt efter tillsats. Behöver göra detta medan du kommer att se 2 lager och ph kommer att vara 10-12. När NaOH tillsätts, vänta medan all lösning kommer att svalna. Du måste välja det översta lagret, rött/gult.
Steg 9:
Töm reaktionsblandningen i en separat tratt. Extrahera med diklormetan 2x200 ml. Vi har alltså fått fram amfetaminfribasen. Kontrollera ph.
Ph är 11.
Nu måste du konvertera freebase till amfetaminsulfat. Detta kommer du att göra med svavelsyra och isopropanol.
Steg 10:
Lösning H2SO4 + IPA (10 ml).
Dropp för dropp tillsätt syran till freebasen och rör om mycket. Du kommer att se hur amfetaminsulfat dyker upp. Tillsätt syralösningen så att PH når 7.
Steg 11:
Filtrera sedan allt amfetaminsulfat och låt torka på den varma platsen.
35 g amfetaminsulfat från 50 g P2NP. Det är 70% utbyte. Detta måste göras x30 gånger för att producera 1 kg amfetaminsulfat eller skalas upp för att göra större reaktion
Last edited:
