Inledning
Denna metod producerar rent bufotenin från Anadenanthera colubrina-frön med hjälp av ett minimalt antal steg och giftfria reagenser. Manualen utvecklades baserat på en annan två trådar och kombinerar de mest användbara metoderna, men den lägger till några justeringar och nya sätt och kommer därför äntligen att leda till en solid, kristallin produkt. I 3 steg kommer alla föreningar med lägre polaritet att avlägsnas, sedan kommer alla fetter att delas från alkaloider, sedan kommer alla mer polära alkaloider att avlägsnas för att ge ren Bufotenine. Utbyte ~ 1-3 %.
Kokpunkt: 320 °C vid 760 mm Hg;
Smältpunkt: 132 °C (bas);
Molekylvikt: 204,27 g/mol;
Densitet: 1,178 g/mL;
CAS-nummer: 487-93-4.
Bufotenin förekommer också i hudsekretet hos tre trädlevande hylidgrodor av släktet Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus och Osteocephalus langsdorfii) från Amazonas och Atlantens regnskogar. Den akuta toxiciteten (LD50) för bufotenin hos gnagare har uppskattats till 200-300 mg/kg. Döden inträffar genom andningsstillestånd. I april 2017 dog en sydkoreansk man av bufoteninförgiftning efter att ha ätit paddor som hade misstagits för ätliga asiatiska oxgrodor, och i december 2019 blev fem taiwanesiska män sjuka och en dog efter att ha ätit paddor från Central Formosa som de misstagit för grodor. ÄT INTE GRODOR!
Reagens och material
Reagens och material
- 100 g frön av Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 frö ~ 180 mg, 100 g ~ 555 frön];
- 1200 mL torr aceton (lägg 50 g vattenfri MgSO4 eller Na2SO4 i aceton och låt det stå 1 natt);
- 1000 mL nafta (föredras: Hexan/Heptan-isomerer, "C6-C7-Alkaner", kokpunkt 60-80 °C);
- 150 ml etylacetat (om du inte kan få tag på det kan du använda xylen istället. Se löslighetstabellen för justerad volym då);
- 400 mL FASA, Fumarsyra kan ersättas med Citronsyra från en Grovery (beredd från dina 1200 mL torr Aceton, enligt denna källa löser sig 0,92 g Fumarsyra i 100 mL vid 20 °C och 1,7 g vid 50 °C);
- 1 förpackning soda/Na2CO3 (du behöver bara några gram, men 1 förpackning bör kosta mindre än 2 €);
- Billig köksmaskin som den här - en kaffekvarn kan också fungera;
Tillvägagångssätt
1. Förberedelse av frönaFörbered din torra Acetone + FASA innan du börjar denna procedur för att spara tid. Lägg ut 100 g av dina frön i en panna och sätt pannan på den hetaste inställningen. Efter att det första fröet har öppnats, vrid ner värmen till den lägsta inställningen där du fortfarande märker fler frön som poppar. Detta är ljudet av tryck som byggs upp och bryter sönder fröna, medan flyktiga komponenter lämnar fröna. Lukten är som välsmakande karamelliserade nötter, men glöm inte att vrida värmen till lägsta möjliga inställning, annars kommer den att lukta bränd och alla alkaloider förstörs. När du inte hör några fler frön poppa är detta steg *****fört.
Detta steg kommer att ta bort ~ 6% av oönskade föreningar aka. fetter och / eller vatten.
Viktigt: Omrök synligt uppstår vet du redan att det är för högt, eftersom frisättningen av dessa föroreningar inte kommer att bilda synliga rök.
Viktigt: placera ett lock på din panna, men stäng det inte helt annars kommer värmen snabbt att stiga upp i din panna och fortfarande förstöra dina frön på lägsta värme (beroende på din spis, igen)
Detta steg kommer att ta bort ~ 6% av oönskade föreningar aka. fetter och / eller vatten.
Viktigt: Omrök synligt uppstår vet du redan att det är för högt, eftersom frisättningen av dessa föroreningar inte kommer att bilda synliga rök.
Viktigt: placera ett lock på din panna, men stäng det inte helt annars kommer värmen snabbt att stiga upp i din panna och fortfarande förstöra dina frön på lägsta värme (beroende på din spis, igen)
Bild av fröna före (vänster) och efter (höger) sprickbildning vid låg värme.
2.Freebasing av alkaloidernaPlacera nu dina poppade frön i fräsmaskinen och skapa ett fint damm. Tillsätt sedan 25 g natriumkarbonat (Na2CO3, men inte NaHCO3 som är för svagt) aka. Soda (1:4 till den ursprungliga frövikten) och blanda båda till ett homogent pulver. Tillsätt nu vatten till den torra massan tills du når en degliknande konsistens. Medan du gör detta kommer en stark freebase-lukt att utvecklas.
Optimalt förhållande: 1,5 mL : 1 g ursprunglig frövikt, vilket innebär 150 mL på 100 g frön.
Viktigt: Om du använder hydroxider som kalk (Ca(OH)2) eller natriumhydroxid (NaOH) kan det förstöra Bufotenine vid höga pH-områden från 12 och framåt på grund av den irreversibla oxidationen av 5-OH-gruppen till en enon. Karbonat kan endast höja pH-värdet till ~ 11 och bör användas utan undantag.
Viktigt: Om du använder hydroxider som kalk (Ca(OH)2) eller natriumhydroxid (NaOH) kan det förstöra Bufotenine vid höga pH-områden från 12 och framåt på grund av den irreversibla oxidationen av 5-OH-gruppen till en enon. Karbonat kan endast höja pH-värdet till ~ 11 och bör användas utan undantag.
Bild av de malda fröna (vänster) och blandningen med Na2CO3 (höger).
Låt blandningen stå i 60 minuter och blanda den då och då. Efteråt måste blandningen torkas. Antingen ställer du in den i ugnen på 75 °C och sätter på maximal ventilation eller så lägger du ut den i en kastrull, sätter värmen på LÅG och använder en fläkt från sidan - det här går mycket snabbare än ugnsmetoden. Men kontrollera temperaturen noga för att inte förstöra några aktiva ämnen. Ångor får inte uppstå, dessa indikerar nedbrytning. Pastan kommer att krympa i storlek och bilda block. Spräck upp dem för att öka ytan och påskynda vattenavlägsnandet. I *****et använder du fräsmaskinen igen för att bilda ett fint pulver igen - förbättrar extraktionssteget avsevärt!
Viktigt: Notera vikten på din torra blandning så att du vet i nästa steg när du har tagit bort allt vatten.
Viktigt: Notera vikten på din torra blandning så att du vet i nästa steg när du har tagit bort allt vatten.
Bild på fröpastan (vänster) och fröpastan när den torkar i en kastrull (höger).
3. Avfettning av alkaloiderna med naftaDetta steg används för att ta bort alla oönskade alkaloider aka fetter som är mindre polära än Bufotenine. Placera din fritt baserade frö / sodablandning i en behållare och tillsätt 150 ml nafta. Koka blandningen vid 60-65 ° C i 5 minuter i naftan under omrörning - inget behov av att vara exakt med temperaturen, se bara till att den kokar. Vänta tills fröpulvret har sedimenterat till botten, skaka också flaskan försiktigt så att pastan bildar ett fast packat lager. Om lagret är mycket tätt kan du dekantera Naphtha utan att spilla över någon fröpasta. Upprepa 3x, bättre att vara säker, nafta är billigt och detta steg är viktigt.
Detta avfettningssteg tar bort ~ 8 % av oönskade föreningar aka. fetter.
I teorin skulle detta steg innehålla all DMT eller 5-MeO-DMT från fröna. Genom att applicera FASA på Naphtha kan ingen grumling observeras. Det verkar som om det antingen avdunstade i steg 1 eller så finns det verkligen nästan inget av dessa i fröna. Du kankontrollera själv.
Viktigt: Eftersom du inte helt kan förhindra spill över frömaterial kan du filtrera Naphtha genom en nysduk medan du dekanterar.
Detta avfettningssteg tar bort ~ 8 % av oönskade föreningar aka. fetter.
I teorin skulle detta steg innehålla all DMT eller 5-MeO-DMT från fröna. Genom att applicera FASA på Naphtha kan ingen grumling observeras. Det verkar som om det antingen avdunstade i steg 1 eller så finns det verkligen nästan inget av dessa i fröna. Du kankontrollera själv.
Viktigt: Eftersom du inte helt kan förhindra spill över frömaterial kan du filtrera Naphtha genom en nysduk medan du dekanterar.
Bild av fröblandningen under avfettning med Naphtha (vänster). Titta tydligt på det täta paketet med frön, som inte kommer att spillas över. Skaka flaskan mjukt för att uppnå denna täthet. Bild på inställningen för att samla upp spillt material (höger).
Viktigt: Efter detta steg är fröpulvret i princip detsamma som det traditionella Yopo / Cebil / Vilca ***** som används av sydamerikanska shamaner för sina visionära effekter. Jag rekommenderar starkt att du INTE använder dem som snus om du använde en elektrisk fräsmaskin, eftersom detta producerar partiklar som sträcker sig ner till extremt fint damm som också kommer att dras in i dina lungor när du insufflerar. Eftersom de inte är lösliga i dina lungor kan det orsaka samma ohälsosamma effekter som alla andra fina dammkällor.
4.Extrahera alkaloiderna med aceton
Nu extraheras målalkaloiderna från det fritt baserade fröpulvret. Placera dem i samma behållare från steg 3 igen och häll 300 ml (till 100 g frön) av din torra Acetone på pulvret. Koka fröna vid ~ 60 ° C i 10 minuter i Acetone under omrörning - inget behov av att vara exakt med temperaturen, se bara till att det kokar. Vänta tills fröpulvret har sedimenterat ner till botten, dekantera acetonen och upprepa 2 gånger med nytt lösningsmedel.
Återigen, skaka flaskan försiktigt innan du dekanterar, detta kommer att solidifiera massan och göra livet mycket enklare.
Detta extraktionssteg löser 8 % av alkaloider och fetter från fröna (Bufotenine kommer att vara ~ 1-2 % av dessa).
Viktigt: Stäng behållaren under uppvärmning, men låt inte trycket byggas upp. Du kan använda plastfolie och ett gummiband för att förhindra att luft (och därmed vatten) kommer in i din torkade aceton. En stor vattenupptagning skulle minska utbytet senare.
Detta extraktionssteg löser 8 % av alkaloider och fetter från fröna (Bufotenine kommer att vara ~ 1-2 % av dessa).
Viktigt: Stäng behållaren under uppvärmning, men låt inte trycket byggas upp. Du kan använda plastfolie och ett gummiband för att förhindra att luft (och därmed vatten) kommer in i din torkade aceton. En stor vattenupptagning skulle minska utbytet senare.
Bild av fröblandningen under extraktion med Acetone. Du kan se att det fasta materialet har lagt sig för enkel dekantering.
Nu för att separera alkaloiderna från de andra fetterna kommer FASA att läggas till lösningen. Om man antar att frönas alkaloidinnehåll är ca 1-4 % (rapporter om 13 % låter orealistiskt) kan man förvänta sig att 3 g fumarsyra är mer än tillräckligt för att fälla ut varenda alkaloid. Tillsätt 300 mL av de 400 mL FASA till dina kombinerade acetonextrakt.
Denna utfällningsmetod kommer att separera 3,75 g alkaloidfumarater från acetonextraktet, vilket motsvarar ~ 2,4 - 2,9 % av de extraherade alkaloiderna, beroende på om det är mono- eller disaltfumarater. (Bufotenin kommer att utgöra ~ 1-2 % av dessa)
Denna utfällningsmetod kommer att separera 3,75 g alkaloidfumarater från acetonextraktet, vilket motsvarar ~ 2,4 - 2,9 % av de extraherade alkaloiderna, beroende på om det är mono- eller disaltfumarater. (Bufotenin kommer att utgöra ~ 1-2 % av dessa)
GIF som visar tillsatsen av FASA till acetonextrakten.
[/url]
Viktigt: Även om grumlingen är mycket intensiv tar det många timmar för full fasseparation och kristallisering av alkaloid-fumaraterna. Så stäng behållaren och låt lösningen sitta över natten (i det skede av att vara fumaratsalter har alkaloiderna en mycket lång hållbarhetstid precis som alla andra fumaratalkaloider). Var uppmärksam på att även efter full kristallisering kommer lösningen inte att bli klar, så vänta inte på detta ögonblick. För att vara säker, dekantera den och behåll vätskan för att kontrollera om mer utfällning bildas medan du fortsätter med nästa steg med fumaratkristallerna.
Viktigt: Fumarsyra + Aceton kan ersättas med Citronsyra + Aceton, eftersom Citronsyra kan köpas från vilken livsmedelsbutik som helst. Istället kommer det då att bildas en klump som ser ut så här och som kommer att sätta sig omedelbart istället för att behöva vänta.
Viktigt: Fumarsyra + Aceton kan ersättas med Citronsyra + Aceton, eftersom Citronsyra kan köpas från vilken livsmedelsbutik som helst. Istället kommer det då att bildas en klump som ser ut så här och som kommer att sätta sig omedelbart istället för att behöva vänta.
Men den kommer att innehålla mycket aceton, som sakta kommer att droppa ut. Vänta i 2 h medan du lutar klumpen i en *****en behållare, så att Acetone kan sköljas ut, medan inget vatten kan fastna på Alkaloid-Citraterna - de är ganska hygroskopiska i motsats till Fumarater.
Bild av alkaloidfumaraterna efter 10 timmars utfällning (vänster) och i närbild (höger). Denstora gurkstrukturen är en omrörningsstav, om du undrar.
Viktigt att tänka på: Skölj inte Alkaloid Fumarates med Acetone. Detta kommer att bryta upp kristallerna delvis och du kan inte dekantera acetonen utan att förlora för mycket material. Det behövs dock inte ens för renheten.
5.Extrahera Bufotenine från Alkaloidblandningen
Lös upp dina Alkaloid-Fumarater i 25 mL varmt vatten. Kassera det som inte löses upp. Skapa sedan en lösning av soda / Na2CO3 i 25 mL varmt vatten, använd förhållandet 0,5: 1 Na2CO3: Alkaloid-Fumarates. Du bör inte använda för mycket Na2CO3, eftersom Bufotenine kan lösas upp i vatten om du använder för mycket Na2CO3. Dekantera för att få bort all icke-löst soda. Häll långsamt Alkaloid-Fumarat-lösningen i sodalösningen. Du bör använda en flaska för sodalösningen som du kan använda för uppvärmning i nästa steg.
Du kommer att se bruna moln av alkaloider i fri bas bildas och sjunka till botten efter några sekunder. Vid omrörning bildar de en stor klumpig boll.
5.Extrahera Bufotenine från Alkaloidblandningen
Lös upp dina Alkaloid-Fumarater i 25 mL varmt vatten. Kassera det som inte löses upp. Skapa sedan en lösning av soda / Na2CO3 i 25 mL varmt vatten, använd förhållandet 0,5: 1 Na2CO3: Alkaloid-Fumarates. Du bör inte använda för mycket Na2CO3, eftersom Bufotenine kan lösas upp i vatten om du använder för mycket Na2CO3. Dekantera för att få bort all icke-löst soda. Häll långsamt Alkaloid-Fumarat-lösningen i sodalösningen. Du bör använda en flaska för sodalösningen som du kan använda för uppvärmning i nästa steg.
Du kommer att se bruna moln av alkaloider i fri bas bildas och sjunka till botten efter några sekunder. Vid omrörning bildar de en stor klumpig boll.
GIF av tillsatsen av Alkaloid Fumarates i mättad Na2CO3-lösning. I*****et kan du se den bruna klumpen av fri bas som rullas i cirklar genom glasflaskan.
Nu återgår frönas alkaloider till sin freebase-form och kan extraheras med ett opolärt lösningsmedel. Dekantera vattnet, alla alkaloider finns i den bruna klibbiga klumpen. Oroa dig inte om vattnet fortfarande är ljusbrunt, det innehåller fortfarande inte någon Bufotenine. Skapa en 600 mL lösning av 1:3 Etylacetat:Nafta (125:475 mL EA:Na) och häll 100 mL av denna blandning över din freebase-blob. Värm upp till kokpunkten under omrörning. Nu kommer blobben att bilda en rund boll medan den rörs om genom ditt kärl. Om avfettningssteget var mycket noggrant, bör det stelna till en hård boll efter ~ 1 minut, om inte kan det förbli klibbigt. Detta kommer inte att vara ett problem, om så är fallet, fortsätt bara som vanligt. Men om den stelnar måste du *****a röra om och krossa den till fint damm. Värm + rör om massan i 5 minuter vid kokande temperatur. Om du har dammigt material, vänta tills det har sedimenterat till botten, om inte, dekantera direkt till en ny behållare. Upprepa med ny 100 mL EA:Nafta-blandning. Baserat på lösligheten av Bufotenine i denna blandning skulle du bara behöva 300 ml för att lösa upp 2 g (förutsatt max 2 % i 100 g frön), men du behöver lite mer för att få ut allt ur Alkaloidblandningen. Av denna anledning kombinerar du bara de första 3 dragningarna och allt annat kombineras i ett separat kärl, detta kommer att säkerställa att det mesta av Bufotenine kommer att lösas i en mycket mättad lösning. Pulvret / goo kommer att krympa och bli mörkare under denna process, *****a när pulvret / goo inte tappar vikt längre. Enbrun eller till och med svart fast rest kommer att lämnas i *****et.
Löslighet av Bufotenine / 5-OH-DMT i 1:3 EA:Naphtha:
70 °C = 7,6 g/L eller 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L eller 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L eller 350 mg/100 mL
Kommentera detta lösningsmedelssystem:70 °C = 7,6 g/L eller 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L eller 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L eller 350 mg/100 mL
Lösligheten är överlag ganska låg, men det är det enda alternativet för att skilja den från mer polära alkaloider. Bisarrt nog sjunker inte lösligheten ytterligare när man byter från omgivande temperatur till en frys. Därför kan man bara "kylskåpsfälla", eftersom frysning vid - 20 °C inte kommer att ha några fördelar.
Gamla manualer använde 1:4 Aceton:Nafta. Detta fungerar sämre för separation av alkaloider och kommer aldrig att producera en fast produkt. Använd inte det, den främsta anledningen till att den här manualen äntligen är framgångsrik är användningen av denna lösningsmedelsblandning. Även om något går fel kan 1:4 Acetone: Naphtha inte användas för vätske-vätskeextraktioner, medan 1:3 EA: Naphtha kan vara. Du kan till och med försöka extrahera Bufotenine-spår från vattnet i vilket du hällde Alkaloid-Fumarates, som dekanterades efteråt, för att se om det finns några fler godsaker. Jag kollade inte.
Viktigt : Stäng alltid behållaren medan du kokar alkaloiderna. EA och Naphtha har olika kokpunkter, så du vill inte att ånga ska komma ut, vilket skulle orsaka oförutsägbar förändring av lösningsmedelssammansättningen och därför okänt löslighetsbe*****de.
Jag skulle nu istället föreslå att man använder ren Xylen för detta steg. Det är ännu mer effektivt för detta ändamål och i många länder mer tillgängligt än etylacetat.
Gamla manualer använde 1:4 Aceton:Nafta. Detta fungerar sämre för separation av alkaloider och kommer aldrig att producera en fast produkt. Använd inte det, den främsta anledningen till att den här manualen äntligen är framgångsrik är användningen av denna lösningsmedelsblandning. Även om något går fel kan 1:4 Acetone: Naphtha inte användas för vätske-vätskeextraktioner, medan 1:3 EA: Naphtha kan vara. Du kan till och med försöka extrahera Bufotenine-spår från vattnet i vilket du hällde Alkaloid-Fumarates, som dekanterades efteråt, för att se om det finns några fler godsaker. Jag kollade inte.
Viktigt : Stäng alltid behållaren medan du kokar alkaloiderna. EA och Naphtha har olika kokpunkter, så du vill inte att ånga ska komma ut, vilket skulle orsaka oförutsägbar förändring av lösningsmedelssammansättningen och därför okänt löslighetsbe*****de.
Jag skulle nu istället föreslå att man använder ren Xylen för detta steg. Det är ännu mer effektivt för detta ändamål och i många länder mer tillgängligt än etylacetat.
Xylen
Kokande = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Kokande = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Xylen är det enda lösningsmedel som inte är en blandning och som bildar kristaller. Denenda nackdelen.
Lösligheten vid - 20 °C är fortfarande hög, så du kommer att förlora en del eller så måste du indunsta efter dekantering. Förångning tar också lång tid. Om du använder värme måste du definitivt titta på din blandning hela tiden, eftersom Bufotenin kan förångas om all Xylen är borta och du inte stoppar.Bild på den klibbiga Freebase-blobben efter att vattnet har dekanterats (vänster) och efter att den stelnade Freebase-blobben har krossats till fint damm (höger). Oroa dig inte om den inte stelnar, då kanske avfettningssteget inte har varit 100 % effektivt. Fortsätt som vanligt.
Stäng alla 3 behållarna med en plastfolie (eller vad du vill) och placera dem i ett kylskåp. Det verkar som om temperaturen i en frys (-20 °C) inte minskar lösligheten hos Bufotenine ytterligare, vilket är ganska konstigt. Därför kan du bara lämna den i ett kylskåp. Efter ~ 5 h kommer du att se gula till vita antingen amorfa eller till och med kristallina fasta ämnen på botten. Dekantera nu lösningsmedlet och lämna det på en vanlig stor yta för avdunstning, vilket kommer att ge lite mer Bufotenine, som kan ha lite lägre renhet. Du kan lösa upp denna andra fraktion i mer 1:3 Etylacetat:Nafta och även göra en kylskåpsfällning på dem.
Kombinerat insamlat material = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % utbyte)
[senare extraktion: 2,6 g från 75 g frön = 3,4 % utbyte!].
Grattis: Du har fått dig en solid ren freebase Bufotenine!
Kombinerat insamlat material = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % utbyte)
[senare extraktion: 2,6 g från 75 g frön = 3,4 % utbyte!].
Grattis: Du har fått dig en solid ren freebase Bufotenine!
Bild av kristallin freebase Bufotenine, direkt härledd från den andra dragningen av denna metod.
Bild av amorph freebase Bufotenine, direkt härledd från den första dragningen av denna manual.
Alternativ metodBild av amorph freebase Bufotenine, direkt härledd från den första dragningen av denna manual.
Istället för att förånga den kvarvarande 1:3 EA:Naphtha kan man också tillsätta FASA och släppa ut Bufotenine Fumarate som helt vita kristaller (nästa bild, vänster). Dessa kan inte förångas, men du kan använda dem för oral konsumtion. När det gäller nasal administrering rapporterades det att fumarater är mycket mindre aktiva, kanske på grund av den höga polariteten är biotillgängligheten starkt reducerad.
Du kan också omkristallisera amorfen Bufotenine. För detta bör du använda Xylen och inte Etylacetat som nämns i litteraturen. Om du använder den senare kommer Bufotenin att bli brun (nästa bild, höger). Så för omkristallisering håll dig till bilden i omkristalliseringsdelen.
Bild av Bufotenine Fumarate som genererats från den återstående 1:3 EA:Naphtha lösningsmedelsblandningen (vänster) och omkristalliserat Bufotenine (höger) som härrör från den solbruna amorfen Bufotenine. Man kan tydligt se en mörkare färg och dessa kristaller blir mörka, vilket inte de icke omkristalliserade gör. Användning avXylen för re-x orsakar ingen färgning.
Analytiska data för att verifiera renheten hos det råa Bufotenine
Bild av GC-kromatogrammet för amorft bufotenin som härrör från denna manual.N u när man tittar på GC-kromatogrammet finns det praktiskt taget bara 1 topp igen. Förutom det finns det bara 1 annan topp. Möjligen är det den som orsakar den bruna färgen och den överförs till *****produkten eftersom den fortfarande kommer att ha en mycket låg löslighet även i 1:3 EA: Naphtha, så det kan inte undvikas med den här manualen. Ändå är GC-integralen exceptionellt hög på 97,85 %, så det finns inget att oroa sig för.
När man tittar på dessa data verkar det som om även rå Bufotenine som härrör från denna manual utan ytterligare bearbetning / omkristallisering redan är praktiskt taget ren nog för omedelbar användning med 96 % + renhet.
När man tittar på dessa data verkar det som om även rå Bufotenine som härrör från denna manual utan ytterligare bearbetning / omkristallisering redan är praktiskt taget ren nog för omedelbar användning med 96 % + renhet.
Bufotenin omkristallisering
Det bästa lösningsmedlet för att bilda kristallint Bufotenin är Xylen. Egentligen skulle det vara alldeles för opolärt för att någonsin lösa upp Bufotenine. Men skälet är följande:Eftersom man kan värma Xylen över Bufotenins smältpunkt, blir det senare plötsligt lösligt medan det flyter, medan de mer polära 2 % mörka föroreningarna förblir olösta. På så sätt kan man skapa 100 % rent Bufotenin från 98 % rent Bufotenin som erhållits genom den tidigare blandningen. Se följande bild:
1 = Bryt upp råa Bufotenin-bitar (om de ens är fasta)
2 = Värm i Xylen > 140 °C tills endast brunt pulver återstår (se löslighetstabellen för hur mycket som ska användas)3 = Överför Xylen, som innehåller psykoaktivt ämne, till en ny burk och låt den stå tills det psykoaktiva ämnet är klart
4 = Torrt kristallint Bufotenin - mycket snabbare om du tvättar det med lågkokande nafta
Tabell över löslighet för bufotenin
Kokande = 7,6 g/L = 760 mg i 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg i 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg i 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg i 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg i 100 mL
Löser selektivt endast bufotenin, inte de mer polära alkaloiderna. Avfetta först med nafta.
Xylen
Kokande = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Xylen är det enda lösningsmedel som inte är en blandning och som bildar kristaller. Denenda nackdelen.
Lösligheten vid - 20 °C är fortfarande hög, så du kommer att förlora en del eller så måste du indunsta efter dekantering. Förångning tar också lång tid. Om du använder värme ska du definitivt titta på din blandning hela tiden, eftersom Bufotenin kan förångas om all Xylen är borta och du inte stannar.Etylacetat
Kokande = 280 g/1 L = 28 g i 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g i 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g i 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g i 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g i 100 mL
För omkristallisering (valfritt, rekommenderas ej).
Även om det nämns i litteraturen för omkristallisation är detta ett dåligt lösningsmedel. Det kommer också att fånga upp de mer polära föroreningarna och inte förbättra renheten och dessutom är den totala lösligheten mycket hög. Detta innebär att även om man använder totala minimimängder etylacetat, kommer man fortfarande att förlora mycket bufotenin även efter kylning till -20 °C. Efteråt verkar tillsats av nafta inte förbättra saker och ting. Bättre att använda Xylen.
D-Limonene
D-Limonene
Kokning = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Även om det kan verka som ett bra extraktions-/rexlösningsmedel blir Bufotenine brunt från 170 °C och framåt. Så allt som inte löses upp tillräckligt snabbt kommer att fastna på glaset som ett brunt fast ämne. Denna rest verkar inte längre lösas upp i ättiksyra, vilket tyder på att brunfärgningen härrör från en nedbrytningsreaktion. Kanske förstörs den vid D-Limonens koktemperatur, så det är bättre att inte använda den.
1:4 Aceton:Nafta
Detta lösningsmedelssystem används i alla gamla handböcker. De löser upp allt i Acetone och släpper föroreningar genom sekventiell tillsats av Naphtha. Använd det INTE av 2 skäl: A) Alkaloidblandningen ska aldrig lösas helt i ett polärt lösningsmedel och därefter fällas ut till hälften med ett mindre polärt lösningsmedel. Det kommer inte att skapa samma renhet som när man extraherar från en torr massa med en medelpolär lösningsmedelsblandning (som 1:3 EA: Naphtha). B) Lösningsmedelsblandningen 1:4 Aceton:Nafta orsakar inte frysutfällning och man måste indunsta den. På detta sätt får du aldrig en kristallin produkt, vilket är anledningen till att alla tidigare manualer producerade en olja. Dessutom fångar den upp fler föroreningar och kan inte användas för vätska-vätska-extraktion ifall något går fel, medan 1:3 EA:Naphtha kan användas. Manualen är bara äntligen framgångsrik baserad på 1:3 EA:Naphtha-blandningen, så du bör definitivt ta din tid att söka efter etylacetat.
Freebase Bufotenine Solubility
Acetone @ 20 C: lösligt (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: lösligt
Dichloromethane @ 20 °C: lösligt
Dimethyl sulfoxide (DMSO) @ 20 °C: lösligt (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: olösligt
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: lösligt (mer än 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: löslig
Eter @ 20 °C: löslig
Etylacetat @ 20 °C: löslig
Heptan @ 20 °C: olöslig
Heptan med 40 % MEK @ 20 °C: löslig (0.53 g/100 mL)
Heptan med 50 % MEK @ 20 °C: löslig (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: löslig
MEK @ 20 °C: löslig
Metanol @ 20 °C: löslig
Nafta @ 20 °C: olöslig
Vatten @ 20 C: nästan olöslig i rent vatten (ingen syra eller alkali tillsatt)
Xylen @ 20 C: nästan olöslig (mindre än 0.03 g/100 mL)
Xylen @ 144 C: löslig (1,5 g/100 mL)
Acetone @ 20 C: lösligt (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: lösligt
Dichloromethane @ 20 °C: lösligt
Dimethyl sulfoxide (DMSO) @ 20 °C: lösligt (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: olösligt
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: lösligt (mer än 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: löslig
Eter @ 20 °C: löslig
Etylacetat @ 20 °C: löslig
Heptan @ 20 °C: olöslig
Heptan med 40 % MEK @ 20 °C: löslig (0.53 g/100 mL)
Heptan med 50 % MEK @ 20 °C: löslig (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: löslig
MEK @ 20 °C: löslig
Metanol @ 20 °C: löslig
Nafta @ 20 °C: olöslig
Vatten @ 20 C: nästan olöslig i rent vatten (ingen syra eller alkali tillsatt)
Xylen @ 20 C: nästan olöslig (mindre än 0.03 g/100 mL)
Xylen @ 144 C: löslig (1,5 g/100 mL)
Allmänna problem när man står inför Bufotenine
Det verkar som om OH-gruppen får Bufotenine att införliva några obekväma egenskaper. Det kommer alltid att krascha ut som en olja när det avdunstar sitt lösningsmedel. Endast 1: 3 EA: Naphtha verkar lösa upp det och sedan släppa det med en amorf eller till och med kristallin morfologi vid kylning. Tyvärr reduceras inte lösligheten ytterligare från kylskåpstemperatur till frystemperatur. Om man använder aceton eller något annat lösningsmedel och avdunstar det blir det bara ett tunt mörkt lager, mycket obekvämt att hantera.
Även när man värmer upp det blir det svart dammigt och börjar avge ångor från 150 °C och framåt. Den löser sig mycket sämre i aceton efteråt, vilket tyder på en nedbrytning vid upphettning.
Vid omkristallisering av bufotenin i ren etylacetat, som nämns i litteraturen, måste man använda en extremt hög koncentration, annars fälls den inte ut. Å andra sidan visar lösningsmedelssystemet 1:3 EA:Naphtha en mycket låg löslighet totalt sett och inte en enorm minskning när det kyls. Det fungerar perfekt för att selektivt lösa upp Bufotenine, men kanske kommer en annan blandning att utarbetas inom en snar framtid, som kan lösa upp Bufotenine på samma sätt som nafta hanteras när den används med DMT.
Även när man värmer upp det blir det svart dammigt och börjar avge ångor från 150 °C och framåt. Den löser sig mycket sämre i aceton efteråt, vilket tyder på en nedbrytning vid upphettning.
Vid omkristallisering av bufotenin i ren etylacetat, som nämns i litteraturen, måste man använda en extremt hög koncentration, annars fälls den inte ut. Å andra sidan visar lösningsmedelssystemet 1:3 EA:Naphtha en mycket låg löslighet totalt sett och inte en enorm minskning när det kyls. Det fungerar perfekt för att selektivt lösa upp Bufotenine, men kanske kommer en annan blandning att utarbetas inom en snar framtid, som kan lösa upp Bufotenine på samma sätt som nafta hanteras när den används med DMT.
Allmänt tips: hur man förvandlar en klibbig gegga till torra fasta ämnen
Ofta när en goo samlas i *****et av någon extraktion (inte bara detta utan generellt) kan det bero på lösningsmedelsspår som fortfarande är fångade inuti din freebase. Även om organiska lösningsmedel ofta avdunstar mycket snabbt även vid omgivningstemperatur kan de "fastna" i oljan och hållas tillbaka så att de inte avdunstar helt efter flera dagar.För att ta bort det täcker du din oljiga Bufotenine/whatever med ett lågkokande lösningsmedel, som inte löser upp ämnet vid några temperaturer. Detta kan t.ex. vara mycket lågkokande nafta (40-60 °C) när det gäller Bufotenine. Koka nu upp under kraftig omrörning. Detta fördelar det tidigare instängda lösningsmedlet mellan freebasen och det nya lösningsmedlet och minskar därför mängden i din freebaseolja med råge. Sedan är det bara att dekantera den och låta det lågkokande lösningsmedlet avdunsta. Detta kan förvandla klibbig goos till ett fast ämne. Om det är en kladd på grund av föroreningar kanske detta inte hjälper. Men om man följer alla steg som i den här handboken kommer man med största säkerhet att få fram Bufotenine med hög renhet som lätt stelnar av sig själv.
Allmänt tips: Extrahera den mindre polära Bufotenine från de mer polära alkaloiderna
I båda de 2 stora klibbiga trådarna om Bufotenine nämns det att man helt löser upp ett råextrakt i Acetone (med allt Bufotenine och alla mer polära föroreningar). Efteråt ska du lägga till en viss mängd nafta för att fälla ut föroreningarna igen, medan du håller Bufotenine i lösning.
Detta rekommenderas faktiskt inte, eftersom även om de mer polära föroreningarna i teorin inte löser sig i en lösningsmedelsblandning med reducerad polaritet (som 1:4 Acetone: Naphtha) kommer de inte att krascha helt ut när du lägger till nafta efteråt och därför kommer Bufotenine aldrig att bli ren. Det rekommenderas starkt att extrahera direkt med din lösningsmedelsblandning med reducerad polaritet på en torr substans och selektivt lösa upp Bufotenine. Även om du har problem och behöver extrahera från ett vattenhaltigt lager, kommer det inte att vara möjligt med 1:4 Aceton: Naphtha, eftersom Aceton är delvis lösligt i vatten. Med 1:3 EA:Naphtha kan du göra det.
Detta rekommenderas faktiskt inte, eftersom även om de mer polära föroreningarna i teorin inte löser sig i en lösningsmedelsblandning med reducerad polaritet (som 1:4 Acetone: Naphtha) kommer de inte att krascha helt ut när du lägger till nafta efteråt och därför kommer Bufotenine aldrig att bli ren. Det rekommenderas starkt att extrahera direkt med din lösningsmedelsblandning med reducerad polaritet på en torr substans och selektivt lösa upp Bufotenine. Även om du har problem och behöver extrahera från ett vattenhaltigt lager, kommer det inte att vara möjligt med 1:4 Aceton: Naphtha, eftersom Aceton är delvis lösligt i vatten. Med 1:3 EA:Naphtha kan du göra det.
Last edited: