Sinteza 4MMC v benzenu

[Chemix-Express]

Pozdravljeni, trenutno proizvajam zelo kakovosten 4MMC v benzenu. Nič manj v moji državi je njegov nakup v večjih količinah precej okoren.

Iz nekaterih virov sem slišal, da ga je mogoče zamenjati v razmerju 1:1 s Toulenom. V benzenu reakcijo izvajam 3 ure pri 60 stopinjah. Ali je postopek za Toulen enak?

Bo tudi količina topila, uporabljenega v reakciji, enaka?

Zahvaljujem se vam za pomoč.

 

[subzero013]

reakcijski čas in temperaturni režim pri uporabi toluena sta enaka kot pri uporabi benzena. Poskusite lahko z orto ksilenom, čas/temperatura sta enaka. je manj strupen kot benzen in povzroča manj sumov.

 

[Chemix-Express]

Popolno spoštovanje za vašo pomoč. Še naprej se bom trudil.

Po številnih poskusih in stotinah pretvorjenih g sem končno prišel do visokega izkoristka z največjo čistostjo prahu takoj po zakisanju, še pred izpiranjem z acetonom.

Če sem prej za 1 kg praška 4MMC potreboval več kot 15 l acetona, da je bil filtrat prozoren, je zdaj dovolj 4-5 l. Rezultat je takoj viden pri kristalizaciji tako čistega strelnega prahu.

Moč vam in hvala za dragocene nasvete

 

[subzero013]

Eden od uglednih kemikov je zapisal, da pri benzenu / toluenu / ortoksilenu pri 60 stopinjah reakcija poteka 2,5 ure, čas do doseganja 60 stopinj pa se šteje za 50 %. Če se raztopina v 20 minutah segreje na želeno temperaturo, se to šteje kot 10 minut, reakcija pa se pri 60 stopinjah zadrži še 2 uri in 20 minut. pri temperaturi 60 stopinj je pregrevanje zelo nevarno, zdi se, da umazanija in izomefedron začneta zelo hitro polzeti ven v nekaj minutah. če se sinteza izvede pri 50 stopinjah, potem reakcija traja 4 ure, morda vam bo ta možnost še bolj ustrezala. Skoraj vedno sem delal z diklorometanom, vendar z njim sinteza ni tako gladka kot z benzenom / toluenom / ortoksilenom.

 

[Chemix-Express]

Bolj ko mi je uspelo doseči čistost in učinkovitost, bolj sem bil prepričan, da vem vse o sintezi v Benzene....

Neumen človek se rodi in neumen človek bo umrl

Btw.
Zadnjič je trajalo 3h in 10min od doseganja 60 stopinj do izklopa ogrevanja in nadaljevanja izpiranja prostega načela.

Na prvi pogled ni bilo veliko kontaminacije, vendar me je znani vonj po dimerju v suhem prahu 4mmc držal v precepu.

Zdaj vem, zakaj, sem štel čas od doseganja 60 stopinj.



Zaradi jasnosti. Čas, ki preteče med nalivanjem m40 in segrevanjem celote na 60 stopinj, delim na pol in ga vključim v reakcijski čas.

Celotna reakcija naj bi trajala 2:30 h, vključno s časom, ki se razdeli na polovico od dodajanja m40 do doseganja 60 stopinj?

Če pogledam tabele z razmerjem med časom in temperaturo v danem topilu, se zdi, da je največji izkoristek pri 3 urah reakcije pri 60 stopinjah, in to je tisto, na kar sem se opiral.

Ob prvi priložnosti bom uporabil vaš nasvet v upanju, da se bo kakovost še izboljšala.

Kako se vam lahko oddolžim za vašo pomoč?

 

[subzero013]

Spomnim se te tabele), če se ne motim, je ris zapisal, da so bila tu uporabljena razmerja - 1 mol bromketona na 1 liter topila. V receptu, kjer je bil naveden čas 2,5 ure, je bilo razmerje - 1 mol na 375 ml topila (benzen/toluen/orto ksilol. Morda je to nekako vplivalo, vendar je tudi če se zanesemo na tabelo, razlika med 2 in 3 urami skopa, šele zdaj se pojavi malo izomefedrona. Ostanke BC je lažje oprati kot izomefedron, lahko preprosto zakisate z dodajanjem vode in klorovodikove kisline, nato vodo popolnoma ali do želene prostornine izparevate in že sproščate meferon z dodajanjem acetona in hlajenjem v zamrzovalniku. Če imate rotacijski uparjalnik, potem preprosto odženite vodo in to je vse. Rezultat so super majhni kristali, ki pa jih je enostavno oprati in iz plasti benzena/toluena ne boste potegnili veliko snovi, ni smol, lahka filtracija in pranje, veliko je prednosti.

 

[subzero013]

Prebral sem tudi, da je nemogoče bromirati v ortoksilu, ker reagira z bromistično kislino, zato bodisi brom v diklormetanu in ga odženite, bodisi prek vodikove kisline in že kristalnega bromazona (popolnoma izpranega iz kisline in broma) raztopite v ortoksilu in delajte z njim.

 

[Serega]

Bro, imaš prav. toda!!! bromiranje lahko izvedemo v dikloroetanu (vrelišče >75 °C), ne pa v diklorometanu (vrelišče 38,5 °C).

 

[subzero013]

zakaj bromiranja v diklorometanu ni mogoče izvesti? kaj ima s tem opraviti njegovo vrelišče?

 

[Serega]

odvisno od metode bromiranja. za bromiranje z bromom je primeren DCM. za bromiranje s HBr + perhidrol pa ni primeren, saj je reakcija preveč eksotermna, DCM pa se močno peni in vre

 

[subzero013]

nekako sem opozoril, da pri dhm z bromom morda prevajalcu spodleti, zdaj bom še enkrat preveril. pri Hbr in peroksidu ni potrebno isto topilo.

 

[subzero013]

mimogrede, morda veste. Kako dolgo lahko shranjujete 4mpf pri sobni temperaturi in v zamrznjenem stanju (v hladilniku)?

 

[Chemix-Express]

Ne vem, ali vam bo to pomagalo, vendar se 4mmc v prahu ali steklu po nekaj tednih pri sobni temperaturi popolnoma ni spremenil. Moč in aroma sta nespremenjeni.

 

[Chemix-Express]

Pozdravljeni. koliko litrov topila v obliki benzena/toluena je najbolje uporabiti za 1 kg BK4? Reakcija bi potekala pri 60 stopinjah. Kako dolgo naj bi reakcija trajala pri 60 stopinjah, 2,5 ali 3 ure? Ali je treba čas, potreben za segrevanje zmesi na 60 stopinj, šteti kot polovico ali ga ni treba vključiti v reakcijo? Kakšen je najboljši način izpiranja proste baze po fazi animacije? Večkrat samo z vodo? Natrijev bikarbonat? Natrijev hidroksid? Po čiščenju nameravam preliti enako količino etil acetata in po kapljicah dodati hcl 35-37 % v vodi. Kako dolgo je po koncu faze kisanja najbolje postaviti vse skupaj v hladilnik/zamrzovalnik? Ali lahko nato za pospešitev postopka uporabim suhi led?

 

[Chemix-Express]

Ima kdo kaj na voljo?

 

[Chemix-Express]

Pozabil bi. Vedno zakisujem na pH 7, ali je smiselno, da grem nižje, in če je, na koliko?

 

[StarWars]

Im izdelano z etilacetatom in im stresanje 30,min samo in končni izdelek je popoln
Ph 6 do 5,5.
7 je preveč

 

[Chemix-Express]

Ali lahko opišete, kako vam to uspeva in s kakšno učinkovitostjo? Tudi na pw, če je to težava, da jo lahko vidi širše občinstvo. Zanimiva tema, naj vam povem

 

[StarWars]

I was send u message on PW