Uvod
Pri sintezi mefedrona (4-MMC) in drugih psihoaktivnih snovi se na različnih stopnjah (sinteza in čiščenje) uporabljajo različna topila, ki ne vstopajo v kemijsko reakcijo. Ostanejo v enaki obliki kot pred sintezo. Vendar se pomešajo z umazanijo in njihova uporaba brez znatnega čiščenja (regeneracije) v prihodnjih sintezah ni mogoča. Delež teh topil v odpadkih je približno 50 %. Skoraj vsa ta topila je mogoče obnoviti in ponovno uporabiti. To je precej velik delež stroškov izdelka, regeneracija pa lahko zmanjša tveganja.
- Nekatera topila nadzirajo vlade (na primer aceton), zato jih je bolje ne kupovati ponovno. Tudi tistih, ki niso pod nadzorom, se ne splača ponovno kupovati.
- Zmanjšanje količine odpadkov. Vsakih 5 kg mefedrona ustvari do ~ 75 kg odpadkov (dejansko več z vodo), zmanjšanje te številke za polovico pomeni tudi varnostni plus.
Na splošno, če se resno ukvarjate s sintezo mefedrona, morate imeti to temo v mislih. Tu bomo govorili o regeneraciji tistih topil, ki jih uporabljamo, in sicer.
1. Izopropil alkohol (IPA)
2. Diklorometan (DCM)
3. Aceton
4. Orto-ksilen (manj škodljiv nadomestek za benzen in toluen)
5. Dietil eter
6. Benzen
100 % topil ne bo mogoče regenerirati. Vendar je 10-kratno zmanjšanje nakupov (če regeneriramo 90 %) prav tako zelo pravilna in praktična naloga.
1. IPA
Zaradi čiščenja izdelkov z uporabo IPA nastane velika količina odpadnega IPA. IPA se uporablja tudi za pranje trdnega izdelka. Na primer po strjevanju, ko uporaba acetona ni preveč dobra, saj reagira s preostalo kislino in obarva izdelek v vse barve mavrice. Po čiščenju mefedrona pride IPA večinoma v obliki mešanice z vodo (ki jo IPA pomaga izločiti iz mešanice).
Najprej priporočam destilacijo IPA, vrelišče 82,5 °C. Če ne potrebujete zelo čistega IPA ali ste prepričani, da ne vsebuje onesnaženja, lahko brez destilacije opravite samo naslednja dejanja.
To mešanico vode in IPA regeneriramo zelo preprosto: vmešamo kalcijev klorid (brezvodni), ki se brez težav prodaja v vsaki kemični trgovini, v količini 1 kg CaCl2 na 10 litrov mešanice in dobro premešamo (lahko s stresanjem). Posodo z IPA tesno zaprite in jo postavite v zamrzovalnik (za eno noč), saj je jemanje vode iz IPA boljše na mrazu. Po 6-8 urah zmes vzamemo iz zamrzovalnika, kalcijev klorid pa "zamrzne" v gosto maso. Iz usedline se filtrira suh IPA. Zadnjih 5-10 % IPA je motnih (vsebuje suspenzijo CaCl2), raztopino lahko previdno odcedimo ali filtriramo na lijaku skozi navaden papirnati filter. Nečistoče, ki jih najdemo v tem IPA (kot so ostanki DCM ali aceton), ne vplivajo na učinkovitost IPA pri nadaljnjih čiščenjih. Glede na to, da se IPA porabi več kot vsa druga topila (do 33 litrov na 5 kg mefedrona), je to najučinkovitejši način pridobivanja.
Najprej priporočam destilacijo IPA, vrelišče 82,5 °C. Če ne potrebujete zelo čistega IPA ali ste prepričani, da ne vsebuje onesnaženja, lahko brez destilacije opravite samo naslednja dejanja.
To mešanico vode in IPA regeneriramo zelo preprosto: vmešamo kalcijev klorid (brezvodni), ki se brez težav prodaja v vsaki kemični trgovini, v količini 1 kg CaCl2 na 10 litrov mešanice in dobro premešamo (lahko s stresanjem). Posodo z IPA tesno zaprite in jo postavite v zamrzovalnik (za eno noč), saj je jemanje vode iz IPA boljše na mrazu. Po 6-8 urah zmes vzamemo iz zamrzovalnika, kalcijev klorid pa "zamrzne" v gosto maso. Iz usedline se filtrira suh IPA. Zadnjih 5-10 % IPA je motnih (vsebuje suspenzijo CaCl2), raztopino lahko previdno odcedimo ali filtriramo na lijaku skozi navaden papirnati filter. Nečistoče, ki jih najdemo v tem IPA (kot so ostanki DCM ali aceton), ne vplivajo na učinkovitost IPA pri nadaljnjih čiščenjih. Glede na to, da se IPA porabi več kot vsa druga topila (do 33 litrov na 5 kg mefedrona), je to najučinkovitejši način pridobivanja.
2. DCM
Obnovitev DCM (CH2Cl2) je zaradi trdih varnostnih ukrepov težja. Dejstvo je, da se med destilacijo DCM z vodo DCM delno oksidira z atmosferskim kisikom, pri čemer nastane precej strupen plin - formaldehid. Če kdo ne ve, je to glavni "škodljivi dejavnik" metilnega alkohola, ki se v telesu razgradi v to spojino, ki je odgovorna za vse zastrupitve. Zato je treba delo z destilacijo DCM izvajati strogo v zaprtem sistemu, izhod iz kondenzatorja mora biti izveden neposredno v kapuco ali izvlečno sondo z dobro sesalno hitrostjo.
Kontaminirani DCM se nalije v destilacijsko bučko in zavre. DCM vre pri 40 °C, njegov azetrop z vodo pa pri 38 °C. Vre burno, z "eksplozijami", zato ne nalijte več kot polovico ali 1/3 prostornine erlenmajerice. Svetujem vam tudi, da uporabite vrele črepinje, kot so razbite porcelanaste skodelice, razbite ploščice. Med izhlapevanjem mešanice se temperatura mešanice zelo hitro dvigne, dodajajo se nove porcije umazanega DCM, onesnaženja se koncentrirajo, približno 1/10 DCM ostane s to umazanijo v izparilni bučki. Nato jo odcedimo, bučko pa v plinski maski (!) speremo z nekaj ostanki acetona ali/in IPA, pri čemer uporabimo slive. Tako dobimo do 80-90 % DCM, ki je precej težko dostopno topilo in celo težko (1,3 kg na liter).
Dobljeni sekundarni DСM je siv, včasih celo rumenkast, kar ne ovira njegove ponovne uporabe. Vsebuje vodo, ki prav tako ne moti, saj vsi postopki, ki vključujejo DСM, vključujejo tudi vodne raztopine. DCM je treba po destilaciji oprati ostankov IPA (to se zgodi) in formaldehida.
To storimo takole: V erlenmajerico (reaktor) se nalije DCM, enaka količina destilirane vode, zmes se premeša, raztopina se razdeli v plasti, plast DCM se odcedi. Ista voda se lahko uporabi za izpiranje 3-4 serij DCM, ostanki formaldehida in IPA so popolnoma topni v vodi in med ločevanjem ostanejo v vodni plasti, ki se po vseh izpiranjih zavrže. In DCM, ki predstavlja do 1/3 teže težko dostopnih reagentov, je ponovno pripravljen za uporabo.
Če dobite mešanico DСM, IPA, vode in onesnaževal zaradi zakisanja v DСM in IPA, bo pravilno izstopil samo DСM. To dosežemo tako, da zmes napolnimo z vodo, in sicer približno 70-80 % celotne prostornine zmesi. Nato se loči, pri čemer ostane samo DСM z "lastno" umazanijo (no, skoraj s sledovi IPA), IPA, voda in v vodi topna umazanija pa se ločijo. DСM se nato destilira kot zgoraj in 2-3-krat spere z vodo, da se odstranijo ostanki IPA, ki bodo ovirali nadaljnjo uporabo DCM. Z več zaporednimi destilacijami (2-3-krat) je mogoče izločiti IPA iz raztopine vode z IPA (približno 30 % IPA) in tako dosledno obogatiti odstotno vsebnost IPA. Hkrati se izgubi znaten del IPA, tudi če se odločite, da se vam bo takšna destilacija zmešala. DСM je veliko dragocenejši reagent, zato ga je smiselno izolirati tudi s takšnim nekoliko bolj zapletenim postopkom. Poleg tega lahko IPA z vodo odvajate v kanalizacijo, medtem ko se DСM zelo odsvetuje, saj se pri ločevanju od vode v kanalizaciji (kot težja nemešana tekočina) nabira v nekaterih votlinah; DСM razjeda plastiko in gumo, to delovanje lahko povzroči nesreče v kanalizaciji, kar lahko nakazuje lokacijo vašega laboratorija. Preprosto povedano, bodisi ga regenerirajte bodisi ga prelijte v kanistre in uporabite.
Kontaminirani DCM se nalije v destilacijsko bučko in zavre. DCM vre pri 40 °C, njegov azetrop z vodo pa pri 38 °C. Vre burno, z "eksplozijami", zato ne nalijte več kot polovico ali 1/3 prostornine erlenmajerice. Svetujem vam tudi, da uporabite vrele črepinje, kot so razbite porcelanaste skodelice, razbite ploščice. Med izhlapevanjem mešanice se temperatura mešanice zelo hitro dvigne, dodajajo se nove porcije umazanega DCM, onesnaženja se koncentrirajo, približno 1/10 DCM ostane s to umazanijo v izparilni bučki. Nato jo odcedimo, bučko pa v plinski maski (!) speremo z nekaj ostanki acetona ali/in IPA, pri čemer uporabimo slive. Tako dobimo do 80-90 % DCM, ki je precej težko dostopno topilo in celo težko (1,3 kg na liter).
Dobljeni sekundarni DСM je siv, včasih celo rumenkast, kar ne ovira njegove ponovne uporabe. Vsebuje vodo, ki prav tako ne moti, saj vsi postopki, ki vključujejo DСM, vključujejo tudi vodne raztopine. DCM je treba po destilaciji oprati ostankov IPA (to se zgodi) in formaldehida.
To storimo takole: V erlenmajerico (reaktor) se nalije DCM, enaka količina destilirane vode, zmes se premeša, raztopina se razdeli v plasti, plast DCM se odcedi. Ista voda se lahko uporabi za izpiranje 3-4 serij DCM, ostanki formaldehida in IPA so popolnoma topni v vodi in med ločevanjem ostanejo v vodni plasti, ki se po vseh izpiranjih zavrže. In DCM, ki predstavlja do 1/3 teže težko dostopnih reagentov, je ponovno pripravljen za uporabo.
Če dobite mešanico DСM, IPA, vode in onesnaževal zaradi zakisanja v DСM in IPA, bo pravilno izstopil samo DСM. To dosežemo tako, da zmes napolnimo z vodo, in sicer približno 70-80 % celotne prostornine zmesi. Nato se loči, pri čemer ostane samo DСM z "lastno" umazanijo (no, skoraj s sledovi IPA), IPA, voda in v vodi topna umazanija pa se ločijo. DСM se nato destilira kot zgoraj in 2-3-krat spere z vodo, da se odstranijo ostanki IPA, ki bodo ovirali nadaljnjo uporabo DCM. Z več zaporednimi destilacijami (2-3-krat) je mogoče izločiti IPA iz raztopine vode z IPA (približno 30 % IPA) in tako dosledno obogatiti odstotno vsebnost IPA. Hkrati se izgubi znaten del IPA, tudi če se odločite, da se vam bo takšna destilacija zmešala. DСM je veliko dragocenejši reagent, zato ga je smiselno izolirati tudi s takšnim nekoliko bolj zapletenim postopkom. Poleg tega lahko IPA z vodo odvajate v kanalizacijo, medtem ko se DСM zelo odsvetuje, saj se pri ločevanju od vode v kanalizaciji (kot težja nemešana tekočina) nabira v nekaterih votlinah; DСM razjeda plastiko in gumo, to delovanje lahko povzroči nesreče v kanalizaciji, kar lahko nakazuje lokacijo vašega laboratorija. Preprosto povedano, bodisi ga regenerirajte bodisi ga prelijte v kanistre in uporabite.
3. Aceton
Aceton je zelo muhasto topilo za regeneracijo. Voda, ki se raztopi z acetonom, se odstrani z velikimi težavami. Lažje je z organskimi onesnaženji, aceton se očisti z destilacijo kot DCM. Če so v acetonu raztopljena nekatera druga topila, ga iz onesnažene raztopine izparimo brez vode. Ko se dodajajo naslednji obroki umazanega acetona, se temperatura mešanice poviša, pri temperaturi nad 75-80 °C pa je treba izhlapevanje ustaviti, pri čemer ostane malo acetona z umazanim preostankom. Destiliranega acetona ni treba sušiti in izpirati.
Težava je v tem, da na ta način lahko aceton regeneriramo le 2-3-krat (po izkušnjah). Aceton se na primer uporablja kot pralno topilo za moker mefedron z ostanki IPA ali DCM. Ta topila izhlapevajo skupaj z acetonom, saj so njihova vrelišča blizu in izhlapevajo z vodo (za razliko od acetona), ki je iz te mešanice ni mogoče odstraniti s kalcijevim kloridom ali drugim suhim sredstvom. Po 2-3 destilacijah se takšen aceton-IPA odstrani za pranje steklovine. Življenjsko dobo sekundarnega acetona je mogoče podaljšati s sušenjem mefedrona pred pranjem z acetonom. Ta postopek zaradi dolgotrajnosti ni optimalen. Mefedron se po čiščenju z IPA suši precej dolgo, zlasti v primeru ne preveč čistega izdelka.
Majhne količine IPA ne preprečijo, da bi aceton opral izdelek, zlasti v obliki ledu. Vodo lahko odstranimo s pomočjo destilacije nad fosforjevim pentoksidom P2O5; aceton posušimo z brezvodnim kalijem (približno 5 % mase acetona), segrevamo več ur s povratnim tokom, prelijemo v drugo bučko in destiliramo nad svežim sušilom; vrelišče acetona je 56,2 °C. Kovinski natrij in alkalije niso primerni za sušenje acetona
Težava je v tem, da na ta način lahko aceton regeneriramo le 2-3-krat (po izkušnjah). Aceton se na primer uporablja kot pralno topilo za moker mefedron z ostanki IPA ali DCM. Ta topila izhlapevajo skupaj z acetonom, saj so njihova vrelišča blizu in izhlapevajo z vodo (za razliko od acetona), ki je iz te mešanice ni mogoče odstraniti s kalcijevim kloridom ali drugim suhim sredstvom. Po 2-3 destilacijah se takšen aceton-IPA odstrani za pranje steklovine. Življenjsko dobo sekundarnega acetona je mogoče podaljšati s sušenjem mefedrona pred pranjem z acetonom. Ta postopek zaradi dolgotrajnosti ni optimalen. Mefedron se po čiščenju z IPA suši precej dolgo, zlasti v primeru ne preveč čistega izdelka.
Majhne količine IPA ne preprečijo, da bi aceton opral izdelek, zlasti v obliki ledu. Vodo lahko odstranimo s pomočjo destilacije nad fosforjevim pentoksidom P2O5; aceton posušimo z brezvodnim kalijem (približno 5 % mase acetona), segrevamo več ur s povratnim tokom, prelijemo v drugo bučko in destiliramo nad svežim sušilom; vrelišče acetona je 56,2 °C. Kovinski natrij in alkalije niso primerni za sušenje acetona
4. Ortoksilen
Ortoksilen je nezasluženo "pozabljeno" topilo. Ima veliko dragocenih lastnosti. Ni tako strupen, rakotvoren in ni tako hlapljiv (bp 144 °C) kot benzen ali toluen. Čas sinteze in temperaturne vrednosti so podobne kot pri benzenovem topilu (že preverjeno). O-ksilen, skoraj nemišljiv z vodo (0,014 %). Azeotropna zmes o-ksilena z vodo vre pri 92 °C in vsebuje 64,25 % o-ksilena in 35,75 % vode. Tako je regeneracija ksilena videti takole.
2/3 ksilena in 1/3 destilirane vode nalijemo v erlenmajerico z okroglim dnom [erlenmajerico napolnimo do polovice prostornine]. Mešanica vre, kot bi morala vreti za topilo z visokim vreliščem, počasi in postopoma, voda iz spodnje plasti daje curke pare, ki prehajajo skozi zgornjo plast ksilena. Pri tem se tvori pokrovček pene, ki lahko posesa umazanijo v povratni kondenzator. V erlenmajerico morate naliti polovico prostornine in dodati vrele sekance, da preprečite nastajanje pene. V sprejemni bučki se hkrati oblikujeta dve plasti, spodnja plast je voda (izlije se), ksilen se zaradi čiščenja dodatno spere z vodo, ker v sprejemno bučko vstopa nekaj onesnaževal (očitno zaradi visokega vrelišča azeotropa). Ksilen je skoraj nemešljiv z vodo, zato regeneriranega proizvoda ni treba sušiti.
5. Dietil eter
Izjemno vnetljiv; hlapi z zrakom tvorijo eksplozivne zmesi. Hlapi so približno 2,6-krat težji od zraka in se lahko razširijo po površini delovne mize. Zato je treba zagotoviti, da so v bližini (do 1 m) od mesta dela z etrom ugasnjeni vsi plinski gorilniki, električne peči z odprto spiralo pa odklopljene iz električnega omrežja. Med skladiščenjem dietiletra pod vplivom svetlobe in atmosferskega kisika v njem nastajajo eksplozivne peroksidne spojine in acetaldehid. Peroksidne spojine so vzrok za izredno močne eksplozije, zlasti pri poskusu destilacije etra do suhega. Za odkrivanje peroksida v dietiletru so bile predlagane številne reakcije. Eter speremo s 5-odstotno raztopino NaOH in vodo ter 24 ur sušimo nad brezvodnim CaCl2 (150-200 g CaCl2 na 1 liter etra). CaCl2 nato filtriramo na velikem filtrirnem papirju, eter pa zberemo v steklenico iz temnega stekla. Bučko tesno zapremo s plutovinastim zamaškom in vanjo vstavimo pod ostrim kotom upognjeno cevko iz kalcijevega klorida, napolnjeno s CaCl2. Ko je bučka odprta, se v eter za kratek čas vnese natrijeva žica, in sicer 5 g na 1 liter etra.
Po 24 urah, ko se vodikovi mehurčki ne pojavljajo več, se doda še 3 g natrijeve žice na 1 liter etra, po 12 urah pa se eter prelije v destilacijsko bučko in destilira nad natrijevo žico. Receptor mora biti zaščiten s kalcijevim kloridom s CaCl2. Destilat (vrelišče 34,6 °C) se zbira v steklenico iz temnega stekla, ki se po dodatku 1 g natrijeve žice na 1 liter etra zapre s plutovinastim zamaškom s kalcijevim kloridom in hrani v hladnem in temnem prostoru. Če se površina žice močno spremeni in se ob dodajanju žice ponovno sproščajo vodikovi mehurčki, je treba eter filtrirati v drugo bučko in dodati še en odmerek natrijeve žice.
Priročen in zelo učinkovit način čiščenja dietiletra od peroksidov in hkrati od vlage je, da eter precedimo skozi kolono z aktivnim Al2O3. Kolone z višino 60-80 cm in premerom 2-4 cm, napolnjene z 82 g Al2O3, zadostujejo za čiščenje 700 ml etra, ki vsebuje znatno količino peroksidnih spojin. Odpadni Al2O3 se lahko zlahka regenerira, če se uporabi 50 % zakisana vodna raztopina FeSO4. 7H2O skozi kolono, jo speremo z vodo, posušimo in termično aktiviramo pri 400-450 °C.
Absolutni eter je zelo higroskopična tekočina. Stopnjo absorpcije vlage v etru med njegovim skladiščenjem lahko določimo z modrikastostjo brezvodnega belega prahu CuSO4, ko ga vnesemo v eter (nastane obarvan hidrat CuSO4.5H2O).
Po 24 urah, ko se vodikovi mehurčki ne pojavljajo več, se doda še 3 g natrijeve žice na 1 liter etra, po 12 urah pa se eter prelije v destilacijsko bučko in destilira nad natrijevo žico. Receptor mora biti zaščiten s kalcijevim kloridom s CaCl2. Destilat (vrelišče 34,6 °C) se zbira v steklenico iz temnega stekla, ki se po dodatku 1 g natrijeve žice na 1 liter etra zapre s plutovinastim zamaškom s kalcijevim kloridom in hrani v hladnem in temnem prostoru. Če se površina žice močno spremeni in se ob dodajanju žice ponovno sproščajo vodikovi mehurčki, je treba eter filtrirati v drugo bučko in dodati še en odmerek natrijeve žice.
Priročen in zelo učinkovit način čiščenja dietiletra od peroksidov in hkrati od vlage je, da eter precedimo skozi kolono z aktivnim Al2O3. Kolone z višino 60-80 cm in premerom 2-4 cm, napolnjene z 82 g Al2O3, zadostujejo za čiščenje 700 ml etra, ki vsebuje znatno količino peroksidnih spojin. Odpadni Al2O3 se lahko zlahka regenerira, če se uporabi 50 % zakisana vodna raztopina FeSO4. 7H2O skozi kolono, jo speremo z vodo, posušimo in termično aktiviramo pri 400-450 °C.
Absolutni eter je zelo higroskopična tekočina. Stopnjo absorpcije vlage v etru med njegovim skladiščenjem lahko določimo z modrikastostjo brezvodnega belega prahu CuSO4, ko ga vnesemo v eter (nastane obarvan hidrat CuSO4.5H2O).
6. Benzen
Benzen in njegova homologa, toluen in ksilen, se pogosto uporabljata kot topila in azeotropna sušilna sredstva. Z benzenom je treba ravnati s posebno varnostno opremo zaradi njegove vnetljivosti in strupenosti ter tvorbe eksplozivnih zmesi z zrakom. Hlapi benzena pri ponavljajoči se izpostavljenosti motijo normalno delovanje krvotvornih organov; v tekočem stanju se benzen močno absorbira skozi kožo in jo draži. Benzen tvori azeotropno zmes z vodo (8,83 masnega %, bp 69,25 °C). Zato pred destilacijo moker benzen zavremo z Dean-Stark aparatom in vodo skoraj v celoti destiliramo. Dodatno sušenje destiliranega benzena se običajno izvede s kalciniranim CaCl2 (2-3 dni) in natrijevo žico. Med destilacijo je treba paziti, da destilirani benzen ne kristalizira v kondenzatorju (Tm 5,5 °C).
Tehnični benzen vsebuje do 0,05 masnega % tiofena, ki ga ni mogoče ločiti od benzena niti s frakcijsko destilacijo niti s kristalizacijo (zamrzovanjem). Tiofen v benzenu določimo na naslednji način: raztopino 10 mg izatina v 10 ml konc. H2SO4 stresemo s 3 ml benzena. V prisotnosti tiofena se plast žveplove kisline obarva modrozeleno. Benzen očistimo tiofena z večkratno ekstrakcijo s koncentriranim H2SO4. Na 1 liter benzena vzamemo 80 ml kisline. Čiščenje poteka, dokler kislina ne dobi bledo rumene barve. Po ločitvi plasti kisline benzen speremo z vodo, nato z 10-odstotno raztopino Na2CO3 in ponovno z vodo, nato pa benzen destiliramo. Učinkovitejša in enostavnejša metoda za odstranjevanje tiofena iz benzena je vrenje 1 litra benzena s 100 g Raneyjevega niklja v erlenmajerici pod povratnim tokom 15-30 minut. Drug način čiščenja benzena iz tiofena je frakcionirana kristalizacija iz etilnega alkohola. Nasičeno raztopino benzena v alkoholu ohladimo na približno -15 °C, trdni benzen hitro filtriramo in destiliramo.
Tehnični benzen vsebuje do 0,05 masnega % tiofena, ki ga ni mogoče ločiti od benzena niti s frakcijsko destilacijo niti s kristalizacijo (zamrzovanjem). Tiofen v benzenu določimo na naslednji način: raztopino 10 mg izatina v 10 ml konc. H2SO4 stresemo s 3 ml benzena. V prisotnosti tiofena se plast žveplove kisline obarva modrozeleno. Benzen očistimo tiofena z večkratno ekstrakcijo s koncentriranim H2SO4. Na 1 liter benzena vzamemo 80 ml kisline. Čiščenje poteka, dokler kislina ne dobi bledo rumene barve. Po ločitvi plasti kisline benzen speremo z vodo, nato z 10-odstotno raztopino Na2CO3 in ponovno z vodo, nato pa benzen destiliramo. Učinkovitejša in enostavnejša metoda za odstranjevanje tiofena iz benzena je vrenje 1 litra benzena s 100 g Raneyjevega niklja v erlenmajerici pod povratnim tokom 15-30 minut. Drug način čiščenja benzena iz tiofena je frakcionirana kristalizacija iz etilnega alkohola. Nasičeno raztopino benzena v alkoholu ohladimo na približno -15 °C, trdni benzen hitro filtriramo in destiliramo.
Benzen iz natrijevega benzoata
Zaključek
Pridobivanje vsakega posameznega topila je ekonomsko koristno. Ločevanje mešanic različnih topil po frakcijah je veliko bolj zapleteno. Za uspešno regeneracijo je bolje izbrati sintezne načine uporabe topil, ki jih med seboj ne mešajo. Trenutno se zdi postopek, ki se konča s kisanjem s klorovodikovo kislino z izločanjem in izpiranjem vodne frakcije, najbolj smiseln. Pri prvem čiščenju raztopine izdelka se uporabi DCM, nato je treba uporabiti vrenje z IPA, nato pa končni izdelek oprati z acetonom. Skratka, čiščenje s tremi različnimi topili, ki se med uporabo ne mešajo med seboj (zlasti če se izdelek po čiščenju v IPA posuši ), zagotavlja dobro čistost izdelka in možnost pridobitve znatnega dela topil.
Last edited by a moderator:
