Sinteza amfetamina iz fenilpropanolamin hidroklorida z redukcijo z uporabo I2 in H3PO2.
Začetni reagenti in materiali
- 4,84 g fenilpropanolamin hidroklorida
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g natrijevega tiosulfata
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Petroleter
- Bučke 250 in 500 ml
- Kozarci
- Lijaki
- Lijak za ločevanje
- Magnetno mešalo z gretjem
- Grelnik za bučke
- Povratni tok
- Papirnati filtri
- Pipete
- Porcelanski filter za vakuumsko filtracijo
- Plošča za TLC
- UV-lampa
- pH indikatorski papir
- Standardni test AMP
Postopek je predstavljen na shemi 1.
Izhodiščni reagenti za sintezo amfetamina: fenilpropanolamin hidroklorid, I2 in H3PO2. Slika 1
Prah fenilpropanolamin hidroklorida vlijemo v erlenmajerico. Slika 2
I2 se zmelje v prah. Slika 3
Prah I2 se doda fenilpropanolamin hidrokloridu v erlenmajerico in neprekinjeno meša. Slika 4
H3PO2 se v zelo majhnih odmerkih (kapljicah) dodaja zmesi v erlenmajerici ob stalnem mešanju. Kislina H3PO2 se doda v 1,5 uri. Reakcija ne sme biti zelo eksotermna! Slika 5
Refluks, priključen na erlenmajerico. Mešanica se 10-12 ur segreva na temperaturo 100-160 °C. Slika 6
Raztopina mora postati prozorna in homogena. Slika 7
Nastali reakcijski zmesi dodamo 20-50 ml vode. Ta raztopina ima kisel pH in zelo slab vonj! Slika 8
RM dodamo ohlajeno raztopino NaOH, dokler ne dosežemo alkalnega pH. Slika 9
Nato dodamo raztopino natrijevega tiosulfata. Slika 10
Mešanico ohladimo in dodamo 100 ml DCM (vrelišče DCM je 40 °C). Slika 11
Mešanico prenesemo v ločilni lijak. DCM se izloči. Poleg tega se izvedejo 2-3 ekstrakcije DCM s porcijami po 40-50 ml. Slika 12
Plast DCM posušimo z natrijevim sulfatom. DCM se dekantira. Slika 13
7-odstotna raztopina HCl je bila dodana posušenemu DCM v ločilnem liju. Poleg tega se izvedejo 2-3 ekstrakcije AMP iz DCM z nekaj odmerki raztopine HCl. Plast DCM se zavrže. Slika 14
Prostornina končno dobljene raztopine vodne kisline je 400-450 ml. Slika 15
Dobljeni raztopini se doda prašek aluminijevega oksida. Slika 16
Raztopino filtriramo skozi papirnati filter. Slika 17
Filtrirano raztopino izparevamo do kristalizacije. Kristali brez filtracije se sušijo v eksikatorju z NaOH približno 3-4 dni. Slika 18
Posušenim kristalom dodamo 70-100 ml petroletra. Slika 19
Kristali amfetamin hidroklorida se filtrirajo. Slika 20
Filtrirani in posušeni kristali AMP hidroklorida. Slika 21
Standardni test za AMP. (Levo etalon AMP*HCl; desno pridobljeni kristali). Slika 22
AMP*HCl. Slika 23
Izplen je 1,9 g ali 43 %. Splošni izkoristki pri tej metodi 40-60 %.
