Nikotinska kislina N-oksid.
Nikotinsko kislino (1 del) v vroči ledeni ocetni kislini (3 deli) in perhidrol (3 deli) smo segrevali na vodni kopeli ob občasnem stresanju. Po treh urah se je izločanje plinov zmanjšalo in raztopino smo izparili do suhega, rumeni ostanek pa smo dvakrat rekristalizirali iz metanola in dobili nikotinsko kislino N-oksid (70-80 %) v obliki šibko rumenkastih iglic.
Metil nikotinat N-oksid.
Nikotinsko kislino N-oksid (1 g) smo raztopili v absolutnem metanolu (20 ml), nasičenem z vodikovim kloridom pri 0 *C, in 2 uri refluksirali z izključitvijo vlage. Presežek metanola smo odstranili, nastalo olje pa prelili v vodo, bazificirali z natrijevim karbonatom in ekstrahirali z etrom. Po sušenju smo eter odstranili, preostalo olje, ki se je strdilo, pa je kristaliziralo iz petroletra v brezbarvnih lističih (0,5 g).
Ehtil nikotinat N-oksid.
Nikotinsko kislino N-oksid (2 g) v absolutnem etanolu (40 ml) smo obdelali kot zgoraj in dobili brezbarvne iglice (1,2 g).
Ehtil nikotinat N-oksid.
Etil nikotinat (2 g) v ledeni ocetni kislini (10 ml) smo s perhidrolom (30 ml) segrevali 3 ure na vodni kopeli. Reakcijsko zmes smo izparili, oljnati ostanek pa smo rekristalizirali iz petroletra in dobili brezbarvne igle (1,1 g).
Nikotinsko kislino (1 del) v vroči ledeni ocetni kislini (3 deli) in perhidrol (3 deli) smo segrevali na vodni kopeli ob občasnem stresanju. Po treh urah se je izločanje plinov zmanjšalo in raztopino smo izparili do suhega, rumeni ostanek pa smo dvakrat rekristalizirali iz metanola in dobili nikotinsko kislino N-oksid (70-80 %) v obliki šibko rumenkastih iglic.
Metil nikotinat N-oksid.
Nikotinsko kislino N-oksid (1 g) smo raztopili v absolutnem metanolu (20 ml), nasičenem z vodikovim kloridom pri 0 *C, in 2 uri refluksirali z izključitvijo vlage. Presežek metanola smo odstranili, nastalo olje pa prelili v vodo, bazificirali z natrijevim karbonatom in ekstrahirali z etrom. Po sušenju smo eter odstranili, preostalo olje, ki se je strdilo, pa je kristaliziralo iz petroletra v brezbarvnih lističih (0,5 g).
Ehtil nikotinat N-oksid.
Nikotinsko kislino N-oksid (2 g) v absolutnem etanolu (40 ml) smo obdelali kot zgoraj in dobili brezbarvne iglice (1,2 g).
Ehtil nikotinat N-oksid.
Etil nikotinat (2 g) v ledeni ocetni kislini (10 ml) smo s perhidrolom (30 ml) segrevali 3 ure na vodni kopeli. Reakcijsko zmes smo izparili, oljnati ostanek pa smo rekristalizirali iz petroletra in dobili brezbarvne igle (1,1 g).
Last edited by a moderator: