Potrebujete napotke o načinih čiščenja pirolidinofenona (analoga a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Pozdravljeni,
sem nov član, vendar berem že vsaj 5 mesecev.

Imam osnovno kemijsko znanje in še nekaj več. Študiral sem "kemijo 1", ki se imenuje v moji državi. To je kemija za srednješolce (starost ~ 15 let). Prav tako sem bral o organski kemiji in farmacevtski kemiji za približno 3 leta z branjem knjig in na spletu. Prijavil sem se za študij organske kemije na univerzi.

Torej, na vprašanje.

Ljubim pirolidinofenone, kot so a-PVP, a-PHP in tako naprej. Najraje imam a-PiHP in skandinavski ekskluzivni 2-metil-PVP. Ta skandinavski prodajalec je zdaj izdal 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
IUPAC za 2-Me-PiHP je spodaj
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirolidin-1-il)pentan-1-on (Torej tako kot a-PiHP, vendar z dodano metilno skupino na drugem ogljiku na aromatskem fenilnem obroču).

Njegova moč je precej šibka. In zdi se, da imajo težave s čistostjo. Prva serija je bila super. Homogen, bel kristalinični prah. Toda v zadnjem mesecu je bila serija svetlo rumena in moč se je zmanjšala ALOT.

Običajno bi ga rekristaliziral z destilirano H2O ali čistim etanolom. Vendar je moj kondenzator na moji destilacijski napravi razpokan in neuporaben.

Ali obstaja kakšen drug način za čiščenje?

Kemikalije, ki jih imam na voljo, so 30-odstotna klorovodikova kislina, brezvodni aceton in belilo, ki vsebuje natrijev hipoklorit. (Dvomim, da lahko belilo očisti, ker je oksidator).

Kakšni nasveti?

 

[HerrHaber]

Če naj bi šlo za hidroklorid (samo ugibam), je najboljši način rekristalizacija iz vode, ki ji lahko pred rekristalizacijo dodate nekaj etanola, da nekoliko zmanjšate topnost pri sobni temperaturi (priporočljivo je tudi nekaj ur v zamrzovalniku) po filtriranju oborine lahko filtratu (tekočini) dodate nekaj hladnega acetona in ob nadaljnji ohladitvi se lahko še nekoliko obori. Belilo in kislina bosta zagotovo uničila vaš material, zato ju ne uporabljajte. Zmanjšanje učinkovitosti v primerjavi s 4-metilom je posledica dejstva, da dodatni metil na položaju 2 na aromatskem obroču nekoliko ovira prileganje molekule v ciljno beljakovino (receptor ali/in transporter). Upam, da vam je to v pomoč, in ne pozabite prebrati ali si ogledati razlagalnega videoposnetka o rekristalizaciji.

 

[MethylAminoNH3]

Na zgornji strani: V tem primeru se opravičujem, ker še nisem prebral. To bom storil zdaj, vendar sem želel najprej pokazati sliko.
Tukaj je slika

Nimam destilirane vode. Moj kondenzator je razpokan... Voda iz pipe vsebuje še veliko drugega in kristali imajo zaradi tega okus po sranju.
Ampak... Dejanska tuljava, skozi katero gre para, ni razpokana. Tuljavo v kondenzatorju lahko ohladim z zamrznjeno krpo.
Etanol vsebuje še veliko drugih stvari, kot sem rekel.. Ni destiliran, ker je moj kondenzator pokvarjen.

Rekristalizacijo sem opravil že velikokrat. Z destilirano H2O in vedno imam zelo dobre rezultate. Vendar nimam destilacijskega aparata, zato ne morem destilirati vode iz pipe.

O, pozabil sem omeniti. Etanol, ki ga imam zdaj, ni destiliran.
Vsebuje etanol, propan-2-ol in denatonijev benzoat. Propan-2-ol je izopropilaklohol, kajne?
Ali ne bi denatonijev benzoat vse uničil? Po okusu

 

[HerrHaber]

Kolikor sem 4 leta doktoriral iz preparativne organske kemije, sem destilirano vodo uporabljal le, kadar sem imel določen razlog za prepričanje, da bi bili prisotni ioni problematični, tako da sem opravil nešteto sintez in rekristalizacij iz vode iz pipe, vendar vam lahko dam dober nasvet: v lekarni kupite tablete ogljika, jih zdrobite in dodajte v vrelo vodo, nato jo filtrirajte (vem tudi, da bi morala biti destilirana voda cenejša in lažje dostopna v vsakem supermarketu ali na bencinski črpalki ali kar koli drugega). Kondenzator se običajno ne uporablja za rekristalizacijo, zlasti ne iz vode, ampak le stara čaša primerne velikosti (hvala, Berzelius), večja bučka z okroglim dnom, polna hladne vode, postavljena na vrh, je primeren kondenzator, če uporabite mešanico vode in nekega mešljivega topila, v vašem primeru malo acetona, ker je ta čist. NIKAKOLI NE UPORABLJAJTE ALKOHOLA Z DENANTONIJEVIM BEZOATOM!!! To je najbolj grenka znana snov, ki bo popolnoma pokvarila vaše stvari. Srečno in veliko uspeha!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ja, vem, da je denatonij B najbolj grenka snov. Samo navedel sem, kaj sem imel. In vem, da se kondenzator ne uporablja pri rekristalizaciji. Vendar moram destilirati svojo vodo iz pipe, da bi opravil ponovno kristalizacijo. Prej sem opravil Re-X z vodo iz pipe in zaradi tega je slabše izhlapevala, imela je slabši okus zaradi mineralov in sranja.

In voda + aceton tvorita azeotrop... H2O in acetona ne bi uporabljal za ponovno razpršitev.

 

[MethylAminoNH3]

Cant obrnem PV na prosto bazo, ekstrahiram olje proste baze ali ekstrahiram vodo in pustim olje proste baze v posodi.
Izperite jo z ustreznim topilom (Morda lahko to preskočim? |Vprašanje: Ali je olje, pripravljeno do proste baze, čistejše od začetnega praška HCl?)

Nato ga z uporabo 30-odstotne klorovodikove kisline ponovno pretvorite v HCl.

 

[MethylAminoNH3]

Topen je v acetonu. Toda morda nekatere nečistoče niso? Ali naj jo raztopim v acetonu in se nato znebim netopnih, nato pa pustim, da raztopina acetona, ki vsebuje mojo snov, izhlapi? Ali bi jo s tem nekoliko očistil?

 

[HerrHaber]

Držal bi se vode in morda 10 do 15 % acetona za zmanjšanje topnosti pri mrazu, lahko filtrirate dvakrat, najprej pri sobni (ali zunanji) temperaturi, nato pa filtratu dodate še nekaj acetona in ga za nekaj ur postavite v zamrzovalnik, nato pa filtrirate pri mrazu (nasvet: lijak postavite v zamrzovalnik skupaj s posodo s filtratom), razlika v trdnih snoveh (če je) je lahko za vas pomembna ... Vem, kaj lahko pričakujem, vendar bom pustil, da se naučite iz eksperimentalnega odkritja, saj je od mene bolj poučno )
P.S. imaš prav in to, kar si rekel, ni popolnoma napačno, vendar morda ni tako relevantno, kot misliš.

 

[MethylAminoNH3]

kot rečeno.. Voda iz pipe ima minerale in bo uničila okus in izkušnjo vape. Poleg tega je topnost v H2O že zelo nizka, približno 10 mg/ml (25c). S temi analogi pirovalerona sem naredil nešteto ponovnih X. Vendar samo z destilirano H2O

 

[HerrHaber]

Rellevantna topnost je v skoraj vreli vodi, saj re-x raztaplja trdno snov v vrelem topilu, nato pa ga postavite na stran zavitega v alu folijo in brisačo neovirano, da se čim počasneje vrne na sobno temperaturo, nato ga dajte v zamrzovalnik, da povečate izkoristek. Ker načrtujete vaping, dvomim, da bo 100C škodovalo vašim stvarem, vendar bodite pozorni na dejstvo, da morate vrelo vodo nasičiti s trdnim delom, zato ne naredite samo raztopine, ki jo morate izhlapeti, da bi pridobili najboljše.

 

[MethylAminoNH3]

Kot je navedeno, znam opraviti rekristalizacijo z enim topilom. Izvedel sem jih že več kot 100x, večinoma z destilirano H2O. Raztopino sem prenasičil s snovjo pri temperaturi približno 90-96 stopinj Celzija. Nato pustim, da se raztopina zelo počasi ohladi na najnižjo temperaturo v vodni kopeli, ki ima približno 40 stopinj Celzija.
Ko doseže RT, jo ohladim na približno 15 °C. Nato jo za 20 minut postavim v hladilnik. Nato jo postavim v ledeno kopel, dokler matična tekočina ne doseže približno 2-3 °C.

Nato jo filtriram skozi vakuumski filter in sperem z ledeno hladno dH2O.

Vem, kako se opravi ponovni postopek.

Moje vprašanje je bilo, kako lahko čistim s topili, ki jih imam pri roki.
Predvsem tako, da ga spremenim v freebazo in ga raztopim v kloroformu (če ta lahko raztopi freebazo, seveda). In nato jo ponovno pretvorim v HCl.

Moj etanol ni pripravljen. Njegov "rdeči etanol". Morda se v ZDA imenuje "bioetanol". To je etanol, IPA, MEK in denatonijev benzoat.
V epruveto z rdečim etanolom sem poskusil dodati nekaj belila (natrijev hipoklorit).

Barva se je spremenila iz rdeče v popolnoma čisto, kot voda... Je to odstranilo denatonijev benzoat?

 

[HerrHaber]

Še enkrat se opravičujem, ker sem napačno ocenil vašo usposobljenost, še enkrat imate prav, če želite stvari osvoboditi, uporabite vodni NaOH (enostavno in poceni se prodaja kot čistilo za odtoke... v Evropi predlagam MrPropper tistega, ki se prodaja v oranžni škatli, ki vsebuje plastični kozarec, da je čisti NaOH granule, saj tudi če najdete majhne vrečke, lahko nekatere vsebujejo barvila in parfume.... ne ne, tisti, ki sem ga omenil, stane približno 2,5 evra), nato ekstrahirajte s kloroformom (poškodbe jeter in zaspanost), previdno zakisajte s suhim plinom HCl, ker je najboljši, vendar lahko deluje tudi 30 %, mešajte in nato ponovno zamrznite pred vakuumsko filtracijo, nato sperite z acetonom in posušite v vakuumu. Vaš etanol se je zaradi belila samo razbarval in je zdaj še slabši, denantonijev benzoat je morda delno hidroliziran, vendar verjemite mi, da je peklensko grenak in še vedno predstavlja resno nevarnost za vaš material... navsezadnje potrebujete kondenzator, etanol lahko samo destilirate, da se prepričate, in tako ali tako ne bo zelo čist, vendar druga topila niso tako velik problem. Za odstranitev tako barve kot grenkega stufa iz vašega alkohola lahko uporabite aktivno oglje (najdete ga tudi v lekarni v obliki tablet), tudi odpiranje svežega vložka plinske maske ima enako. Če mi ne bi neki idiot odvzel laboratorija, bi ti v dar poslal lep kondenzator.

 

[m924]

Sam nimam veliko znanja, vendar mislim, da bi se nekaj RE-X moralo dobro obnesti, poleg tega nimam kaj dosti povedati, žal mi je!