N,n-DET z reduktivno aminizacijo iz triptamina z uporabo acetaldehida?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ok, poskušal sem to sintezo, iv enkrat ni uspelo in mislim, da vem, kaj sem naredil narobe, ampak ali je kdo to uspešno izvedel? Pravzaprav imam zdaj dostop do TLC, tako da bom lahko bolje videl, kaj se dogaja in ali se dejansko reducira na eno snov....

Ne vidim, kako bi se to lahko razlikovalo od druge hladne redukcijske aminizacije tripamina, čeprav....stehiometrija vse deluje... kolikor vidim... Vsekakor nisem mojster - ali komaj celo amater!

Zapisujem si vse, kar počnem, in vem, da so moji reagenti dobri, tako da če gre preprosto za to, da tega še nihče ni poskusil, ker noče DET, potem bom še naprej poskušal, ampak očitno, če je to že kdo naredil, naj me usmeri v pravo smer?

nisem prepričan, da sem zadnjič dovolj hladil....
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Da, to je zagotovo mogoče.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ok, razbijajoče...

predpostavljam, da ga zadnjič nisem dovolj hladil in sem namesto tega dobil stranski produkt b-karbolina ali kaj podobnega.

To je reakcija, h kateri sem se pravzaprav želel vrniti...

Reakcijo sem izvedel in v bistvu sem bil oboje, medtem sem delal na drugi reakciji (reakcija Henry/nitroaldol na 2,5-DMOBA) in se tudi učil, kako izvajati TLC, preden sem jo ponovno preizkusil.

Acetaldehid je še nekoliko bolj nadležno dobiti, vendar je verjetno približno enako drag (morda malo več kot to) kot raztopina formalina - hitro sem ugotovil, da ga je bolje dodati raztopini metanola glede na njegovo vrelišče!

Ali lahko vprašam, ali jo izvajate popolnoma enako kot animacijo formaldehida/redukcijsko animacijo - ali še vedno izvajate več "krogov" dodajanja acetaldehida in nato NaBH4? Lepo je končno spoznati nekoga, ki je to naredil... če bi lahko dodali kakršne koli podrobnosti, bi bilo to zelo koristno.

Zame je n,n-DMT super in vse, zaradi njega sem se začel ukvarjati s kemijo, vendar pa to še zdaleč ni bil edini razlog in verjetno bi rekel, da me je iskanje načina za izdelavo DET zanimalo veliko bolj kot DMT, glede na enostavnost njegove ekstrakcije iz mimoz...

Glede na to, da je to v bistvu razlog, zakaj sem se začel ukvarjati s kemijo, bi mi bilo v veliko pomoč, če bi lahko dodali kakršne koli podrobnosti o svojih izkušnjah...

Hvala za potrditev, da je to mogoče storiti - to znanje, skupaj z mojimi izkušnjami s sintezo DMT in kar sem se naučil iz poskusa nekaj sintez ter branja veliko bi mi moralo pomagati pri mojem iskanju!

Tako sem SREČEN, da sem izvedel za reduktivno animacijo triptamina z uporabo aldehidov/ketonov.
Preden sem prebral o tem načinu, sem si ogledal sintezo, ki jo je Hamilton Morris dodal v svojo epizodo DMT, kjer fant dejansko nekako naredi reduktivno animacijo, vendar sem slišal, da sploh ne deluje in da so morali "ponarediti" zadnji korak kristalizacije.
Imam celo vsa naključna topila, ki jih je uporabljal (mislim, da je začel v DCM in nato uporabil DCE? Na neki stopnji - v vsakem primeru pa nekako sledi tej metodi, vendar mislim, da sploh ni uporabil ledene kopeli (lahko se motim, ker ga nisem gledal že kakšno leto, odkar sem začel to nalogo).

Zato se opravičujem za dolgo objavo; vznemirljivo je, ko nekdo potrdi nekaj, kar si želel storiti že leto dni ali več!

Z drugimi besedami, čeprav sem vadil z izdelavo DMT, resnično želim DET.

Oh, ali je priprava enaka kot pri n,n-DMT?

Ali preprosto končate RXN in ga nato ohladite v vodni kopeli, nato bazificirate in ekstrahirate z DCM, nato RE-x z n-heptanom?

Ali pa je treba opraviti ekstrakcijo DET tipa A/B?
Vse podrobnosti o tem bi bile odlične...
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Ne moti me, da bi delil zapiske o sintezi, vendar mi forum tega ne dovoli. Vsakič, ko poskušam objaviti, se pojavi napaka. DM, če vas še vedno zanima.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Imam dve vprašanji.... iz vašega DM.

1. Ali ste pripravili raztopino metanola/acetaldehida, ki ste jo dodali v dodajalni lijak, da bi bila manj reaktivna, kar pomeni boljši nadzor temperature in manjše izhlapevanje?

2. Predvidevam, da je bil v vaši pripravi uporabljen K2CO3, da bi raztopina postala bazična, preden ste jo ekstrahirali? Ali jo lahko prav tako preprosto nadomestite s KOH ali NaOH in nato posušite z MgSO4 ali celo CaCl2 ali kaj podobnega? Če ste to uporabili samo zato, ker ste jo imeli in je opravila več stvari naenkrat, namesto da bi morala biti izrecno K2CO3, me opozorite, ker sem jo nameraval pripraviti samo z bazično obdelavo z uporabo NaOH ali MgSO4 - v bistvu popolnoma enako obdelavo za DMT... z drugimi besedami, zdi se mi neumno kupiti bazo, ki je nimam, če imam nadomestke...
 
Top