Lahko ga sorazmerno skalirate (pri velikih količinah lahko metilamin dodate v več delih)
Reagenti:
1. 2b4m 100 g;
2. Etil acetat 500 ml;
3. Destilirana voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metilamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL kislina 50-70 ml;
Oprema:
1. Magnetno mešalo;
2. čaša s prostornino 200 ml (lahko je poljubne prostornine) in 1000 ml (široka);
3. Bučka;
4. Tehtnica;
5. Mehansko mešalo (lahko uporabite akumulatorski vrtalnik);
6. termometer;
7. posoda za vodno kopel;
8. Lijak za ločevanje;
9. Buchnerjev lijak;
10. Vakuumska črpalka;
1.100 g NaOH raztopimo v 200 ml H2O. Mešamo, dokler se ne raztopi, na magnetnem mešalniku, nato pustimo, da se ohladi za približno 1h, temperatura naj bo čim bližje sobni temperaturi.
2.Zmeljite 2b4m in ga dodajte v 500 ml etil acetata v bučki na magnetnem mešalniku.
3. Ko se 2b4m raztopi, postavimo posodo s hladno vodo, da se erlenmajerica ohladi.
4. Pripravite 150 g metilamin HCL, ki ga takoj po dodajanju raztopine NaOH + H2O vlijte v erlenmajerico (najprej dajte v erlenmajerico NaOH, nato metilamin HCL).
5. V bučko dodajte raztopino NaOH + H2O
6. V erlenmajerico dodajte metilamin HCL (prepričajte se, da je vaše magnetno mešalo sposobno mešati, sicer boste potrebovali mehansko - pri mojem magnetnem mešalniku je bilo treba metilamin dodati v dveh delih, da se je lahko stalno mešal, če ne uporabljate vodne kopeli, morate preveriti temperaturo in dodati metilamin v 2-3 delih, ker se lahko temperatura preveč segreje, pri večjem obsegu je priporočljivo spremljati temperaturo in dodajati metilamin po delih).
7. Ko se temperatura začne zniževati, mešajte 30 minut. Reakcijska temperatura pri uporabi vodne kopeli s temperaturo 1 °C je bila približno 30 °C.
8. Po končani reakciji zmes prelijte v Buchnerjev lijak in ločite frebaze od trdnih spojin, ki so ostale.
9. V erlenmajerico s freebazo nalijemo 300 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata H2O in mešamo 30 minut. Nato se plasti jasno ločijo
10. Mešanico prelijemo v ločilni lijak. Trikrat se izpira s 300 ml hladne H2O. (spodnja plast se zavrže, zgornja plast je organska, ki se ohrani za nadaljnje delo, med izpiranjem pustite vsaj 5 minut, da se plasti pravilno ločijo).
11. Po izpiranju se zmes prenese v čašo 1000 ml, doda se ledeno hladen aceton v razmerju 1:1 preostale proste baze.
12. V ločilni lijak se doda HCL kislina
13. Vključi se mehansko mešalo
14. Kislina HCL počasi pada s hitrostjo 1 kaplja na 1s
15. Izmeriti je treba PH, zapreti ventil, da vidite ph, in če še ni 5, ponovno odpreti ventil.
Prejeti morate polno belo raztopino, uporabite folijo, da jo zaprete, in jo postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
po 12 urah jo vzemite ven, prenesite v Buchnerjev lijak in vklopite vakuumsko črpalko.
odvisnostno čiščenje ni potrebno, izdelek mora biti popolnoma bel.
Črpalko pustite delovati 30 minut, potem ko je vsa tekočina v bučki, nato bo potrebno nekaj ur za sušenje.
Pripravite kristalizacijo.
Za začetek uporabite 1:1 1 ml vode na 1 g izdelka v prahu. Preprosto jo segrejte do vrenja in raztopite izdelek. Počakajte, da se zmes segreje na 90 stopinj Celzija, in počakajte, da bodo na vrhu zmesi vidne "črepinje". Mešanica postane nasičena. Za segrevanje uporabite vodno kopel, ki jo pustite na bučki. Počasi se bo ohladila. Ko je sobna temperatura, jo dajte v hladilnik za 10 stopinj Celzija, po 1 uri pa jo dajte v hladilnik za 1 stopinjo Celzija. Uporabite lahko vodo z ledom, da počasi znižate temperaturo s sobne temperature na 1 stopinjo Celzija.
Po 1 stopinji Celzija jo prenesite na Buchnerjev lijak, preostanek tekočine prenesite v čašo in pustite, da se kristalizira, ali pa jo ponovno segrejte, da se prenasičena raztopina ponovno kristalizira.
Iz 120 g 2B4M dobimo 62,5 % (75 g).
Reagenti:
1. 2b4m 100 g;
2. Etil acetat 500 ml;
3. Destilirana voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metilamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL kislina 50-70 ml;
Oprema:
1. Magnetno mešalo;
2. čaša s prostornino 200 ml (lahko je poljubne prostornine) in 1000 ml (široka);
3. Bučka;
4. Tehtnica;
5. Mehansko mešalo (lahko uporabite akumulatorski vrtalnik);
6. termometer;
7. posoda za vodno kopel;
8. Lijak za ločevanje;
9. Buchnerjev lijak;
10. Vakuumska črpalka;
1.100 g NaOH raztopimo v 200 ml H2O. Mešamo, dokler se ne raztopi, na magnetnem mešalniku, nato pustimo, da se ohladi za približno 1h, temperatura naj bo čim bližje sobni temperaturi.
2.Zmeljite 2b4m in ga dodajte v 500 ml etil acetata v bučki na magnetnem mešalniku.
3. Ko se 2b4m raztopi, postavimo posodo s hladno vodo, da se erlenmajerica ohladi.
4. Pripravite 150 g metilamin HCL, ki ga takoj po dodajanju raztopine NaOH + H2O vlijte v erlenmajerico (najprej dajte v erlenmajerico NaOH, nato metilamin HCL).
5. V bučko dodajte raztopino NaOH + H2O
6. V erlenmajerico dodajte metilamin HCL (prepričajte se, da je vaše magnetno mešalo sposobno mešati, sicer boste potrebovali mehansko - pri mojem magnetnem mešalniku je bilo treba metilamin dodati v dveh delih, da se je lahko stalno mešal, če ne uporabljate vodne kopeli, morate preveriti temperaturo in dodati metilamin v 2-3 delih, ker se lahko temperatura preveč segreje, pri večjem obsegu je priporočljivo spremljati temperaturo in dodajati metilamin po delih).
7. Ko se temperatura začne zniževati, mešajte 30 minut. Reakcijska temperatura pri uporabi vodne kopeli s temperaturo 1 °C je bila približno 30 °C.
8. Po končani reakciji zmes prelijte v Buchnerjev lijak in ločite frebaze od trdnih spojin, ki so ostale.
9. V erlenmajerico s freebazo nalijemo 300 ml 5-odstotne raztopine natrijevega bikarbonata H2O in mešamo 30 minut. Nato se plasti jasno ločijo
10. Mešanico prelijemo v ločilni lijak. Trikrat se izpira s 300 ml hladne H2O. (spodnja plast se zavrže, zgornja plast je organska, ki se ohrani za nadaljnje delo, med izpiranjem pustite vsaj 5 minut, da se plasti pravilno ločijo).
11. Po izpiranju se zmes prenese v čašo 1000 ml, doda se ledeno hladen aceton v razmerju 1:1 preostale proste baze.
12. V ločilni lijak se doda HCL kislina
13. Vključi se mehansko mešalo
14. Kislina HCL počasi pada s hitrostjo 1 kaplja na 1s
15. Izmeriti je treba PH, zapreti ventil, da vidite ph, in če še ni 5, ponovno odpreti ventil.
Prejeti morate polno belo raztopino, uporabite folijo, da jo zaprete, in jo postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
po 12 urah jo vzemite ven, prenesite v Buchnerjev lijak in vklopite vakuumsko črpalko.
odvisnostno čiščenje ni potrebno, izdelek mora biti popolnoma bel.
Črpalko pustite delovati 30 minut, potem ko je vsa tekočina v bučki, nato bo potrebno nekaj ur za sušenje.
Pripravite kristalizacijo.
Za začetek uporabite 1:1 1 ml vode na 1 g izdelka v prahu. Preprosto jo segrejte do vrenja in raztopite izdelek. Počakajte, da se zmes segreje na 90 stopinj Celzija, in počakajte, da bodo na vrhu zmesi vidne "črepinje". Mešanica postane nasičena. Za segrevanje uporabite vodno kopel, ki jo pustite na bučki. Počasi se bo ohladila. Ko je sobna temperatura, jo dajte v hladilnik za 10 stopinj Celzija, po 1 uri pa jo dajte v hladilnik za 1 stopinjo Celzija. Uporabite lahko vodo z ledom, da počasi znižate temperaturo s sobne temperature na 1 stopinjo Celzija.
Po 1 stopinji Celzija jo prenesite na Buchnerjev lijak, preostanek tekočine prenesite v čašo in pustite, da se kristalizira, ali pa jo ponovno segrejte, da se prenasičena raztopina ponovno kristalizira.
Iz 120 g 2B4M dobimo 62,5 % (75 g).
Last edited by a moderator:
veliko stvari lahko gre narobe.
