Ali kdo pozna preostali del tega recepta? Gre za znano sintezno pot, potrebujem njen konec, del hofmannove preureditve z uporabo TCCA za tvorbo MDA. Hvala.
sledi spodaj:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hidroksilamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30 % raztopina (ph 7,5-7.
(600ml)
Helionalna masa: 192,21 g/mol
Masa hidroksilamin.HCl: 69,49 g/mol
Raztopini hidroksilamin HCl (.53mol, 36,93g) v DMSO (500ml) smo dodali aldehid (.52mol, 100g). To raztopino smo nato 90 minut segrevali pri temperaturi 85-90* nad vročo/ vrelo vodo z močnim mešanjem [poskrbite, da je RBF odprt]. Po odstranitvi toplote smo raztopino pustili stati na mešalniku, dokler temperatura ni dosegla ~80*, in dodali vodni NaOH**, dokler nismo dosegli pH 10 (dodajanje raztopine NaOH povzroči dim in potemnitev raztopine. Opaziti je bilo močno spremembo pH). [neobvezno: dodanih je bilo 6 g sode bikarbone, da bi pomagala kot pH pufr]. Nato je bilo pri 70*+ skozi lijak po kapljicah dodanih 500-600 ml nevtraliziranega 30-odstotnega H2O2, pri čemer je bila temperatura pod 95*, pH pa se je spremljal, da je ostal med 9 in 10 (po potrebi dodajte 10-odstotno raztopino NaOH). Po končanem dodajanju smo reakcijo pustili mešati, dokler nista prenehala nastajati plin in eksotermija. Nastalo svetlo rumeno raztopino prelijemo v pireks posodo s temperaturo približno 50* in jo postavimo v hladilnik s temperaturo 0* ter pustimo stati čez noč. Nastali kristali se vakuumsko filtrirajo in sperejo z vodo. Količinski izkoristek. (Morali bi biti bleščeče beli amidni kristali, morda s pridihom rumene barve, ki bi se morala izločiti z izpiranjem z vodo).
Razlogi za nizke izkoristke so lahko pregrevanje hidroksilamina/DMSO (vse, kar je več kot 100*, bo povzročilo rumene nečiste amide/nižje izkoristke) in dodajanje premalo H2O2 v pravilnem območju pH.
sledi spodaj:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hidroksilamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30 % raztopina (ph 7,5-7.
Helionalna masa: 192,21 g/mol
Masa hidroksilamin.HCl: 69,49 g/mol
Raztopini hidroksilamin HCl (.53mol, 36,93g) v DMSO (500ml) smo dodali aldehid (.52mol, 100g). To raztopino smo nato 90 minut segrevali pri temperaturi 85-90* nad vročo/ vrelo vodo z močnim mešanjem [poskrbite, da je RBF odprt]. Po odstranitvi toplote smo raztopino pustili stati na mešalniku, dokler temperatura ni dosegla ~80*, in dodali vodni NaOH**, dokler nismo dosegli pH 10 (dodajanje raztopine NaOH povzroči dim in potemnitev raztopine. Opaziti je bilo močno spremembo pH). [neobvezno: dodanih je bilo 6 g sode bikarbone, da bi pomagala kot pH pufr]. Nato je bilo pri 70*+ skozi lijak po kapljicah dodanih 500-600 ml nevtraliziranega 30-odstotnega H2O2, pri čemer je bila temperatura pod 95*, pH pa se je spremljal, da je ostal med 9 in 10 (po potrebi dodajte 10-odstotno raztopino NaOH). Po končanem dodajanju smo reakcijo pustili mešati, dokler nista prenehala nastajati plin in eksotermija. Nastalo svetlo rumeno raztopino prelijemo v pireks posodo s temperaturo približno 50* in jo postavimo v hladilnik s temperaturo 0* ter pustimo stati čez noč. Nastali kristali se vakuumsko filtrirajo in sperejo z vodo. Količinski izkoristek. (Morali bi biti bleščeče beli amidni kristali, morda s pridihom rumene barve, ki bi se morala izločiti z izpiranjem z vodo).
Razlogi za nizke izkoristke so lahko pregrevanje hidroksilamina/DMSO (vse, kar je več kot 100*, bo povzročilo rumene nečiste amide/nižje izkoristke) in dodajanje premalo H2O2 v pravilnem območju pH.
