Uvod
Je popolnoma brez recepta in uporablja aktivno oglje kot pomoč pri čiščenju, hkrati pa izkorišča lastnosti nafte VM&P. Povprečni izkoristek je 60 % zelo čiste proste baze.
Opredelitve
V tem zapisu bo uporabljen izraz "za vsako uporabljeno škatlo tablet". To pomeni za vsako škatlico 48 x 60 mg ali 96 x 30 mg ali 20 x 120 mg. Poleg tega bo uporabljen izraz "za vsak gram skupne mase tablet". To pomeni skupno maso tablet pred mletjem.
Metoda 1
Oprema in steklovina.
- Ena čaša ali drugo toplotno od*****o steklo (približno 100 ml za vsako škatlo uporabljenih tablet)
- Ena erlenmajerica ali drugo toplotno od*****o steklovino (približno 100 ml za vsako škatlo uporabljenih tablet)
- en merilni valj 100-200 mL ali druga merilna naprava za tekočine v mL
- en krožnik za pito iz pireksa (2, če se uporablja več kot 5 škatlic)
- Dva 5-palčna steklena lijaka ali plastična lijaka za gorivo
- Eno 5-palčno žičnato kuhinjsko cedilo (iz dolarske trgovine)
- Eno kapalko za otroška zdravila s prostornino 5 ml
- Kopalni robček Charmin (brez vonja)
- Steklena paličica za mešanje ali bambusova nabodala
- Čisti mlinček za kavo
- Vroča plošča
- Majhen ventilator
- Majhna tehtnica v gramih
- zaščitna očala, rokavice iz lateksa
- (trgovina za hišne ljubljenčke)
- Koruzni škrob (supermarket)
- Suhi aceton - CH3COCH3 (posušen s pečenim natrijevim karbonatom)
- Natrijev karbonat - Na2CO3 (pralna soda)
- Natrijev klorid - NaCl (sol)
- Natrijev hidroksid - NaOH (lug)
- VM&P nafta - brez nadomestkov (trgovina z barvami), ne uporabljajte colemans, pet etra, tekočine za vžigalnike itd.
Če je želeni rezultat HCl sol, je trebapripraviti napravo za uplinjanje
Povzetek postopka.
- Vmes združite tablete z aktivnim ogljem, NaCl, NaOH in Na2CO3.
- Zmeljite v droben prah in precedite skozi cedilo.
- Vmešajte aceton.
- Dodajte majhno količino vode.
- Mešajte, dokler ne dobite paste.
- Dodajte koruzni škrob.
- Mešajte, dokler ne dobite konsistence vlažne zemlje za lončnice.
- Popolnoma posušite.
- Dodajte nafto.
- Med mešanjem segrevajte do vrenja.
- Prefiltrirajte skozi filter Charmin.
- Dvakrat ponovite
- Zamrznite filtrat.
- Odfiltrirajte kristale.
- Po želji pretvorite v obliko soli.
Postopek
1 ) Stehtajte tablete in zabeležite skupno težo.2 ) Tablete dajte v čist kavni mlinček.
3) Za vsako škatlico uporabljenih tablet dodajte:
- 2 g pralne sode
- 2 g soli3) Za vsako škatlico uporabljenih tablet dodajte:
- 2 g pralne sode
- 4 g aktivnega oglja
- 4 g natrijevega hidroksida
Kaj pa, če se vse skupaj ne bo prileglo v mlinček za kavo. Naenkratobdelajte približno 3 do 4 škatlice.
Zakaj dodajam sol? Da pritegne vodo in deluje kot abraziv za lažje mletje.Zakaj dodajam sodo za pranje? Deluje kot pufrno sredstvo.
Po mletju postane mešanica vroča in se ne preseje dobro? Ogljik, ki se prodaja za akvarijsko filtriranje, lahko vsebuje odvečno vlago. Vsebnost vlage se pokaže, ko je oglje zmleto. Vlažni ogljik se bo ob strani mlinčka prijemal in bo na otip vlažen. Če je oglje vlažno, ga pred uporabo posušite s segrevanjem v pečici ali mikrovalovni pečici. Z ogretim ogljem ravnajte previdno, da se izognete opeklinam. Pred mletjem ali kombiniranjem z drugimi sestavinami pustite, da se oglje ohladi. Neuporabljeno posušeno oglje shranite v nepredušni posodi.
4 ) Zmes zmeljite v fin prah. Pomembno je, da zmes zmeljemo čim bolj fino in enakomerno, približno v konsistenci grobe moke.
5 ) Zmes presejemo v čašo s pomočjo žičnega mrežastega cedila, nameščenega v velik lijak, da zmanjšamo prašenje. Pri mletju in presejanju pazite na zračnike, ventilatorje in odprta okna, da psevdo ne odnese v obliki prahu. Prav tako ne želite vdihavati NaOH ali ogljikovega prahu. Preden odprete pokrov, pustite, da se prah v mlinčku za kavo usede.
6) Za vsak gram skupne mase tablet dodajte.
- 1,5 ml suhega acetona4 ) Zmes zmeljite v fin prah. Pomembno je, da zmes zmeljemo čim bolj fino in enakomerno, približno v konsistenci grobe moke.
5 ) Zmes presejemo v čašo s pomočjo žičnega mrežastega cedila, nameščenega v velik lijak, da zmanjšamo prašenje. Pri mletju in presejanju pazite na zračnike, ventilatorje in odprta okna, da psevdo ne odnese v obliki prahu. Prav tako ne želite vdihavati NaOH ali ogljikovega prahu. Preden odprete pokrov, pustite, da se prah v mlinčku za kavo usede.
6) Za vsak gram skupne mase tablet dodajte.
S to meritvijo boste prišli do približka. Na tej točki želimo, da je zmes tekoča in ne pasta. Več acetona dodajajte v majhnih korakih, saj bo zmes zelo hitro postala tekoča. Aceton, ki se uporablja v ta namen, je treba pred uporabo posušiti, saj se vsebnost vlage v acetonu lahko spreminja v tako širokem razponu, da je edini način za dosego enakih rezultatov, da aceton pred uporabo posušimo.
7) Za vsako uporabljeno škatlico tablet med mešanjem dodajte.
- 3 kapljice destiliranega H2O (uporabite kapalko za otroška zdravila)7) Za vsako uporabljeno škatlico tablet med mešanjem dodajte.
Zakaj uporabljamo suh aceton in nato dodajamo vodo? Ker je količina prisotne vlage ključnega pomena za pravilno baziranje, vsebnost vode v neusušenem acetonu pa je zelo različna, je edini način za natančen nadzor razpoložljive vlage za baziranje ta, da aceton najprej posušimo in nato dodamo odmerjeno količino vode.
8) Mešamo s stekleno palčko približno 3 do 4 minute. Mešanica se bo počasi zgostila v mokro pasto.
9) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
- 1,0 g koruznega škroba8) Mešamo s stekleno palčko približno 3 do 4 minute. Mešanica se bo počasi zgostila v mokro pasto.
9) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
10 ) Mešajte še nekaj minut. Mešanica bo postala zelo čvrsta in konsistence vlažne zemlje za lončnice, brez vidnih znakov tekočine. Po potrebi dodajte še več koruznega škroba v zelo majhnih količinah.
Zakaj koruzni škrob? Koruzni škrob je odličen absorbent in pomaga pri hitrem sušenju mešanice. Med sušenjem koruzni škrob preprečuje, da bi se naša mešanica spremenila v trde majhne kamne, in ko je ponovno v prahu, ohranja mešanico prosto tekočo. Prav tako bo pomagal absorbirati vosek, ko bomo izločili našo prosto osnovo.
11) Mešanico razporedite po krožnikih za pite in pustite, da se popolnoma posuši. Hitro se bo posušila, ker je ogljik povečal površino naše zmesi.
12) Ko se popolnoma posuši, zmes presejemo nazaj v čašo s pomočjo žičnega cedila, ki ga namestimo v velik lijak.
13) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
- 35 ml nafteZakaj koruzni škrob? Koruzni škrob je odličen absorbent in pomaga pri hitrem sušenju mešanice. Med sušenjem koruzni škrob preprečuje, da bi se naša mešanica spremenila v trde majhne kamne, in ko je ponovno v prahu, ohranja mešanico prosto tekočo. Prav tako bo pomagal absorbirati vosek, ko bomo izločili našo prosto osnovo.
11) Mešanico razporedite po krožnikih za pite in pustite, da se popolnoma posuši. Hitro se bo posušila, ker je ogljik povečal površino naše zmesi.
12) Ko se popolnoma posuši, zmes presejemo nazaj v čašo s pomočjo žičnega cedila, ki ga namestimo v velik lijak.
13) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
14) Dobro premešajte. Nato postavite čašo na vročo ploščo, nastavljeno na srednje visoko temperaturo. Ob stalnem nežnem mešanju zmes segrevajte do vrenja. Izklopite ogrevanje in nadaljujte z mešanjem še 1 minuto. Odstranite z vroče plošče in odstavite, da se trdne snovi za nekaj minut usedejo.
Ali ni vrenje nafte nevarno? Kuhanje katerega koli vnetljivega topila je zelo nevarno početje. Topil ne smete segrevati nad odprtim plamenom ali na napravah, ki lahko povzročijo iskre. To velja tudi za okvarjene ali poškodovane električne grelne plošče. Potrebno je ustrezno prezračevanje. Zaradi nevarnosti eksplozije in/ali požara ter zdravstvenih težav pri vdihavanju hlapov topila se to ne sme izvajati v zaprtem okolju. Stalna uporaba ventilatorja, nameščenega tako, da piha čez topilo, bo razpršila hlape ter zmanjšala nevarnost požara in eksplozije.
15) Med čakanjem naredite filter Charmin. Vzemite 4 plasti tkanine Charmin in jo trikrat prepognite, da dobite kvadrat. Tega enkrat prepognite in nato še enkrat, da dobite četrtino kvadrata. S kapalko za zdravila kvadrat popolnoma zmočite z nekaj čiste nafte in blazinico položite na dno lijaka čez vrat. Charmin ne sme biti "zapakiran" ali "stisnjen". Nežno oblikujte robove okoli dna lijaka. Ponovno ga navlažite z nafto in ta filtrirni lijak vstavite v Erlenmeyerjevo bučko.
16) V lijak počasi in v majhnih količinah dekantirajte nafto in pustite, da se filtrira skozi Charmin v bučko. Ne vlijte več, kot lahko preide skozi Charmin v bolj ali manj realnem času. Če naredite veliko lužo, lahko začne kristalizirati v lijaku in zamaši filter. Prefiltrirana nafta mora biti kristalno čista. V filtratu bodo začeli nastajati kristali proste baze. Bučko postavite na stran.
17) Za vsako uporabljeno škatlo tablet dodajte.
- 20 ml nafteAli ni vrenje nafte nevarno? Kuhanje katerega koli vnetljivega topila je zelo nevarno početje. Topil ne smete segrevati nad odprtim plamenom ali na napravah, ki lahko povzročijo iskre. To velja tudi za okvarjene ali poškodovane električne grelne plošče. Potrebno je ustrezno prezračevanje. Zaradi nevarnosti eksplozije in/ali požara ter zdravstvenih težav pri vdihavanju hlapov topila se to ne sme izvajati v zaprtem okolju. Stalna uporaba ventilatorja, nameščenega tako, da piha čez topilo, bo razpršila hlape ter zmanjšala nevarnost požara in eksplozije.
15) Med čakanjem naredite filter Charmin. Vzemite 4 plasti tkanine Charmin in jo trikrat prepognite, da dobite kvadrat. Tega enkrat prepognite in nato še enkrat, da dobite četrtino kvadrata. S kapalko za zdravila kvadrat popolnoma zmočite z nekaj čiste nafte in blazinico položite na dno lijaka čez vrat. Charmin ne sme biti "zapakiran" ali "stisnjen". Nežno oblikujte robove okoli dna lijaka. Ponovno ga navlažite z nafto in ta filtrirni lijak vstavite v Erlenmeyerjevo bučko.
16) V lijak počasi in v majhnih količinah dekantirajte nafto in pustite, da se filtrira skozi Charmin v bučko. Ne vlijte več, kot lahko preide skozi Charmin v bolj ali manj realnem času. Če naredite veliko lužo, lahko začne kristalizirati v lijaku in zamaši filter. Prefiltrirana nafta mora biti kristalno čista. V filtratu bodo začeli nastajati kristali proste baze. Bučko postavite na stran.
17) Za vsako uporabljeno škatlo tablet dodajte.
18) Dobro premešajte. Nato postavite čašo na vročo ploščo, nastavljeno na srednje visoko temperaturo. Ob stalnem nežnem mešanju zmes segrevajte do vrenja. Izklopite ogrevanje in nadaljujte z mešanjem še 1 minuto. Odstranite z vroče plošče in odstavite, da se trdne snovi za minuto usedejo.
19) Počasi dekantirajte nafto v isti filtrirni tunel v majhnih količinah in pustite, da se filtrira skozi Charmin v erlenmajerico ter združite filtrate. Ne vlijte več, kot lahko preide skozi Charmin v bolj ali manj realnem času. Ne zamenjajte Charmina, še naprej ponovno uporabljajte isto blazinico.
20) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
- 10 ml nafte.19) Počasi dekantirajte nafto v isti filtrirni tunel v majhnih količinah in pustite, da se filtrira skozi Charmin v erlenmajerico ter združite filtrate. Ne vlijte več, kot lahko preide skozi Charmin v bolj ali manj realnem času. Ne zamenjajte Charmina, še naprej ponovno uporabljajte isto blazinico.
20) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte.
21) Dobro premešajte. Nato postavite čašo na vročo ploščo, nastavljeno na srednje visoko temperaturo. Ob stalnem nežnem mešanju mešanico segrevajte do vrenja. Izklopite ogrevanje in nadaljujte z mešanjem še 1 minuto. Odstranite z vroče plošče.
22) Počasi dekantirajte nafto v isti filtrirni tunel v majhnih količinah in pustite, da se filtrira skozi Charmin v erlenmajerico ter združite filtrate. Nato vso vsebino čaše izpraznite v filtrirni lijak in pustite, da se odcedi.
23) Med odcejanjem zavrite majhno količino nafte, približno 5 ml za vsako škatlico uporabljenih tablet. Ko se zdi, da je vsa tekočina odtekla, prelijte vrelo nafto čez filtrirni listič in ga ponovno pustite odteči. Nato vzemite veliko žlico in pritisnite na vrh filtrirne pogače ter iztisnite preostalo nafto v bučko.
Ali naj opravim še četrto vlečenje? Lahko poskusite, vendar so preskusi pokazali, da to običajno ne prinese dovolj dobička, da bi opravičilo trud. Dodatne izvleke opravite le, če je končni rezultat manjši od 45 %.
24) Erlenmeyerjevo bučko s kombiniranim filtratom postavite na vročo ploščo, nastavljeno na srednje visoko temperaturo. Segrevajte do vrenja ali dokler se vsi kristali ponovno ne raztopijo. Vroč filtrat prelijte v čiste krožnike.
25) Postavite krožnike v zamrzovalnik in jih pustite stati nemoteno 1 uro.
26) Ploščo(-e) za pite vzemite iz zamrzovalnika in izlijte uporabljeno nafto, pri čemer proste kristale baze filtrirajte s kavnim filtrom. Pustite, da se zbrani prosti kristali baze posušijo. Nekateri kristali se lahko prilepijo na krožnik. Pred odstranitvijo jih pustite, da se posušijo.
27) Po filtriranju kristalov vrnite uporabljeno nafto v čašo. V čašo vrnite vse filtrirane trdne snovi, vključno s filtrom Charmin. Trdne delce razbijemo s stekleno palčko in dobro premešamo. Vrnite na vročo ploščo na srednje visoki temperaturi. S stalnim nežnim mešanjem ponovno privedite uporabljeno zmes do vrenja. Pustite vreti 1 minuto. Izklopite ogrevanje, a čašo pustite na vroči plošči. Naredite nov filter Charmin, kot je opisano v prejšnjem koraku 15. Najprej filtrirajte tekočino, nato pa preostale trdne snovi dodajte v lijak, da se odcedijo. Nato vzemite veliko žlico in pritisnite na vrh filtrirne pogače ter iztisnite preostalo nafto v bučko. Ponovno postavite v zamrzovalnik za vsaj 30 minut. Sestavite lahko nekaj dodatnih odstotkov. To je pomagalo obnoviti eno zgrešeno serijo, ki bi bila sicer slaba.
28) Preostala nafta vsebuje nekaj dodatne baze brez psevdoefedrina. Nafto lahko temeljito sperete s toplo destilirano vodo in titrirate, da dobite preostali psevdoefedrin v obliki HCL. Ta psevdoefedrin HCL ne bo tako čist kot prosta baza in ga bo treba sprati z acetonom, nato pa dvakrat rekristalizirati, preden ga dodate v reakcijo. Uporaba tega psevdoefedrina s prosto bazo ni priporočljiva. Ta psevdoefedrin HCl se lahko kopiči, dokler količina ne zadostuje za samostojno reakcijo.
29) Če je želeni rezultat sol HCl, ponovno raztopite kristale proste baze v nepolarni in ustrezno plinski snovi. Prvotnega naftnega plina ne plinirajte. Če boste plinificirali originalno nafto, boste nabrali nezaželene kontaminante. Lahko pa proste kristale baze prenesete v majhno količino destilirane H2O in po kapljicah med mešanjem dodajate HCl, dokler se vsi prosti kristali baze ne raztopijo. Izparujte na nizki temperaturi, dokler se to ne konča, nato pa prelijte s suhim acetonom. Aceton in psevdoefedrin HCl filtriramo skozi kavni filter, speremo z acetonom in pustimo, da se posuši.
22) Počasi dekantirajte nafto v isti filtrirni tunel v majhnih količinah in pustite, da se filtrira skozi Charmin v erlenmajerico ter združite filtrate. Nato vso vsebino čaše izpraznite v filtrirni lijak in pustite, da se odcedi.
23) Med odcejanjem zavrite majhno količino nafte, približno 5 ml za vsako škatlico uporabljenih tablet. Ko se zdi, da je vsa tekočina odtekla, prelijte vrelo nafto čez filtrirni listič in ga ponovno pustite odteči. Nato vzemite veliko žlico in pritisnite na vrh filtrirne pogače ter iztisnite preostalo nafto v bučko.
Ali naj opravim še četrto vlečenje? Lahko poskusite, vendar so preskusi pokazali, da to običajno ne prinese dovolj dobička, da bi opravičilo trud. Dodatne izvleke opravite le, če je končni rezultat manjši od 45 %.
24) Erlenmeyerjevo bučko s kombiniranim filtratom postavite na vročo ploščo, nastavljeno na srednje visoko temperaturo. Segrevajte do vrenja ali dokler se vsi kristali ponovno ne raztopijo. Vroč filtrat prelijte v čiste krožnike.
25) Postavite krožnike v zamrzovalnik in jih pustite stati nemoteno 1 uro.
26) Ploščo(-e) za pite vzemite iz zamrzovalnika in izlijte uporabljeno nafto, pri čemer proste kristale baze filtrirajte s kavnim filtrom. Pustite, da se zbrani prosti kristali baze posušijo. Nekateri kristali se lahko prilepijo na krožnik. Pred odstranitvijo jih pustite, da se posušijo.
27) Po filtriranju kristalov vrnite uporabljeno nafto v čašo. V čašo vrnite vse filtrirane trdne snovi, vključno s filtrom Charmin. Trdne delce razbijemo s stekleno palčko in dobro premešamo. Vrnite na vročo ploščo na srednje visoki temperaturi. S stalnim nežnim mešanjem ponovno privedite uporabljeno zmes do vrenja. Pustite vreti 1 minuto. Izklopite ogrevanje, a čašo pustite na vroči plošči. Naredite nov filter Charmin, kot je opisano v prejšnjem koraku 15. Najprej filtrirajte tekočino, nato pa preostale trdne snovi dodajte v lijak, da se odcedijo. Nato vzemite veliko žlico in pritisnite na vrh filtrirne pogače ter iztisnite preostalo nafto v bučko. Ponovno postavite v zamrzovalnik za vsaj 30 minut. Sestavite lahko nekaj dodatnih odstotkov. To je pomagalo obnoviti eno zgrešeno serijo, ki bi bila sicer slaba.
28) Preostala nafta vsebuje nekaj dodatne baze brez psevdoefedrina. Nafto lahko temeljito sperete s toplo destilirano vodo in titrirate, da dobite preostali psevdoefedrin v obliki HCL. Ta psevdoefedrin HCL ne bo tako čist kot prosta baza in ga bo treba sprati z acetonom, nato pa dvakrat rekristalizirati, preden ga dodate v reakcijo. Uporaba tega psevdoefedrina s prosto bazo ni priporočljiva. Ta psevdoefedrin HCl se lahko kopiči, dokler količina ne zadostuje za samostojno reakcijo.
29) Če je želeni rezultat sol HCl, ponovno raztopite kristale proste baze v nepolarni in ustrezno plinski snovi. Prvotnega naftnega plina ne plinirajte. Če boste plinificirali originalno nafto, boste nabrali nezaželene kontaminante. Lahko pa proste kristale baze prenesete v majhno količino destilirane H2O in po kapljicah med mešanjem dodajate HCl, dokler se vsi prosti kristali baze ne raztopijo. Izparujte na nizki temperaturi, dokler se to ne konča, nato pa prelijte s suhim acetonom. Aceton in psevdoefedrin HCl filtriramo skozi kavni filter, speremo z acetonom in pustimo, da se posuši.
Izračun izkoristka
Pri izračunu izkoristka ne pozabite prilagoditi proste baze. Psevdo HCl je približno 202 g na mol, psevdo prosta baza pa približno 166 g na mol. 166 deljeno z 202 je razmerje 0,82. Potencialni izkoristek iz ene škatle 120 je torej 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g proste baze proti 2,4 g psevdo HCl.
Prednosti in slabosti
Tehnika bi morala biti v bližnji prihodnosti praktično univerzalna. Z njo naj bi uspešno ekstrahirali večino tablet psevdoefedrina. Materiali so lahko dostopni in vzbujajo manj pozornosti kot nakupi ksilena in tolulena. Izplen naj bi se gibal med šestdesetimi odstotki. Tako pridobljeni psevdoefedrin bo zelo čist, kar je značilno za A/B ekstrakcije psevdoefedrina. Glavna pomanjkljivost je segrevanje vnetljivega topila.
Čas
Postopek lahko izvedete v približno treh urah od začetka do konca, štiri ure s četrtim potegom. Prvih nekajkrat bi za varnost dovolil 5 ur, dokler ne dobite občutka za delo. Vsaka škatlica uporabljenih tablet ima potencialno 1,9 g proste baze. To ustreza 2,4 g soli HCL.
Povprečen kemik z dobrim laboratorijskim znanjem bi moral biti sposoben dosledno doseči 1 gram super čiste proste baze na škatlico ali 52 %.
Izkušen kemik z dobrim laboratorijskim znanjem bi moral biti sposoben dosledno doseči 1,2 g super čiste proste baze na škatlico ali 63 - 65 % se v trenutni obliki zdi zid, vendar delamo na nekaj rešitvah.
Kristalizacija lahko poteka v dveh različnih oblikah
Na hiter način: Če vročo nafto takoj postavimo v zamrzovalnik brez ohlajanja, se običajno pojavijo drobni kristali, podobni snegu.
Povprečen kemik z dobrim laboratorijskim znanjem bi moral biti sposoben dosledno doseči 1 gram super čiste proste baze na škatlico ali 52 %.
Izkušen kemik z dobrim laboratorijskim znanjem bi moral biti sposoben dosledno doseči 1,2 g super čiste proste baze na škatlico ali 63 - 65 % se v trenutni obliki zdi zid, vendar delamo na nekaj rešitvah.
Kristalizacija lahko poteka v dveh različnih oblikah
Na hiter način: Če vročo nafto takoj postavimo v zamrzovalnik brez ohlajanja, se običajno pojavijo drobni kristali, podobni snegu.
Metoda 2
Povzetek
Nov preobrat za proizvodnjo čistega psevdo HCl z visokimi izkoristki iz stalno spreminjajoče se palete tablet. Ne samo, da je manj vode kot pri zgornji metodi, ampak je tudi preprostejša, saj sploh ne vsebuje A/B. To je metoda 2 ali naravnost k ekstrakciji. To je preprosta metoda ekstrakcije, ki bo zaobšla večino današnjih sodobnih primesi in bo vrnila zelo visok donos čistega psevdo HCl. Ta se lahko nato rekristalizira ali pretvori v prosto bazo, da se pridobi neokrnjen izdelek. Ta metoda je bila napisana tako, da jo je mogoče zlahka razširiti in je zelo dostopna brez recepta. Povprečni izkoristki so 80 % do 90 % čistega psevdo HCl.Oprema in steklovina.
- Tri čaše ali druge toplotno od*****e steklene posode (približno 200 ml za vsako škatlo uporabljenih tablet)
- Ena Emeyerjeva bučka ali druga toplotno od*****a steklena posoda (približno 200 ml za vsako škatlo uporabljenih tablet)
- en merilni valj 100-200 ml ali druga merilna naprava za tekočine v mililitrih
- Dva 5-palčna steklena lijaka ali plastična lijaka za gorivo
- Filtrirni papir ali kavni filtri
- Steklena paličica za mešanje ali bambusova nabodala
- Vroča plošča
- Majhen ventilator
- Majhna tehtnica v gramih
- zaščitna očala, rokavice iz lateksa
- Termometer s skalo za najmanj 120 °C
Reagenti.
- Izopropilni alkohol 91-99 % (drogerija)
- MEK metil etil keton (trgovina z barvami / strojna oprema)
- VM&P Nafta - brez nadomestkov (trgovina z barvami/opremo)
- (Ne uporabljajte Colemansa, hišnega etra, tekočine za vžigalnike itd.)
- Ksilen (trgovina z barvami/opremo)
Sredstva za sušenje.
- (drogerija/trgovina z živili)
- Sol (trgovina z živili)
Povzetek postopka
- Pripravite ekstrakcijsko tekočino.
- Celotne tablete dajte v čašo.
- Dodajte ekstrakcijsko tekočino.
- Segrevajte do vrenja in mešajte, dokler se tablete ne raztopijo.
- Še vroče filtriramo v elemeyerjevo bučko.
- Dvakrat ponovite.
- Združene ekstrakcije vrnite v čisto čašo.
- Dodajte ksilen
- segrejemo na 105 °C, da alkohol zavre.
- Filtrirajte psevdo HCl.
- Psevdo HCl sperite z MEK in pustite, da se posuši.
Postopek
1) Za vsako uporabljeno škatlico tablet: v čisti čaši združite naslednja topila in sušilna sredstva v naslednjem vrstnem redu:
70 ml izopropil alkohola
70 ml VM&P nafte
2 g soli
4 g posušenih epsomovih soli ali posušene pralne sode
2 ) Nekaj minut mešajte s stekleno paličico, nato pa pustite, da se usede za 10 minut. Odvisno od tega, koliko vode je bilo na začetku v izopropilalkoholu, se bo zmes usedla v 2 plasti ali 1 plast z vlažno trdno snovjo na dnu.
Zakaj na začetku ne bi uporabili predhodno posušenih topil? - to je povsem v redu, če jih imate, vendar sem opazil, da dodajanje izopropilnega alkohola in nafte skupaj skoraj vedno sprosti nekaj vode, ne glede na to, kako suha sta bila prej, zato tega koraka ne bi izpustil.
3) Prefiltrirajte to v elemeyerjevo bučko in pustite vse trdne snovi ali spodnjo plast tekočine za seboj, nato pa to raztopino prenesite v drugo čisto čašo.
4) V tretjo čisto čašo dajte cele tablete.
Zakaj cele tablete? Ali jih ne moram najprej zmleti? - ne, skušamo zmanjšati izgube na minimum, zato mletje ni potrebno, saj jih bo mešanica izopropila in nafte zelo dobro raztopila.
5) Tablete prelijte z 1/3 mešanice topila.
6) Čašo postavite na kuhalno ploščo in zavrite na srednje visoki temperaturi. Uporabite majhen ventilator, da preprečite kopičenje hlapov. Občasno mešajte s stekleno palčko, dokler se tablete ne raztopijo v prah. Pustite vreti 1-2 minuti.
7) V erlenmajerico postavite lij s filtrirnim papirjem. Mešanico topil filtrirajte, dokler je vroča, pri čemer čim več trdnih snovi pustite v čaši.
8) Vse trdne snovi vrnite v čašo in dvakrat ponovite korake od 5 do 7 ter združite ekstrakcije v erlenmajerici.
9) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte k združenim ekstrakcijam.
- 50 ml ksilenaZakaj na začetku ne bi uporabili predhodno posušenih topil? - to je povsem v redu, če jih imate, vendar sem opazil, da dodajanje izopropilnega alkohola in nafte skupaj skoraj vedno sprosti nekaj vode, ne glede na to, kako suha sta bila prej, zato tega koraka ne bi izpustil.
3) Prefiltrirajte to v elemeyerjevo bučko in pustite vse trdne snovi ali spodnjo plast tekočine za seboj, nato pa to raztopino prenesite v drugo čisto čašo.
4) V tretjo čisto čašo dajte cele tablete.
Zakaj cele tablete? Ali jih ne moram najprej zmleti? - ne, skušamo zmanjšati izgube na minimum, zato mletje ni potrebno, saj jih bo mešanica izopropila in nafte zelo dobro raztopila.
5) Tablete prelijte z 1/3 mešanice topila.
6) Čašo postavite na kuhalno ploščo in zavrite na srednje visoki temperaturi. Uporabite majhen ventilator, da preprečite kopičenje hlapov. Občasno mešajte s stekleno palčko, dokler se tablete ne raztopijo v prah. Pustite vreti 1-2 minuti.
7) V erlenmajerico postavite lij s filtrirnim papirjem. Mešanico topil filtrirajte, dokler je vroča, pri čemer čim več trdnih snovi pustite v čaši.
8) Vse trdne snovi vrnite v čašo in dvakrat ponovite korake od 5 do 7 ter združite ekstrakcije v erlenmajerici.
9) Za vsako uporabljeno škatlico tablet dodajte k združenim ekstrakcijam.
10 ) Ekstrakcijsko mešanico prenesite nazaj v prazno čašo s topilom in čašo postavite na vročo ploščo. Segrejte do vrenja z majhnim ventilatorjem, da preprečite kopičenje hlapov. Kuhaj, dokler raztopina ne doseže temperature 105 °C.
11) Medtem ko je raztopina vroča, s čistim lijem in filtrom papirno filtriraj psevdo HCl.
12) Psevdo HCl v lijaku sperite z veliko količino MEK.
13) Odstranite filter in filtrsko pogačo iz lijaka in pustite, da se popolnoma posušita. (ni več vonja po MEK)
14) Stehtajte in uživajte, izkoristek mora biti med 80 % in 90 %.
11) Medtem ko je raztopina vroča, s čistim lijem in filtrom papirno filtriraj psevdo HCl.
12) Psevdo HCl v lijaku sperite z veliko količino MEK.
13) Odstranite filter in filtrsko pogačo iz lijaka in pustite, da se popolnoma posušita. (ni več vonja po MEK)
14) Stehtajte in uživajte, izkoristek mora biti med 80 % in 90 %.
Last edited:
