Sinteza kloroforma s haloformno reakcijo

[_Evo_Soul_Gus_]

Sinteza kloroforma (haloformna reakcija)

Potrebni materiali:

Serijska št.	Kemijsko ime	Količina	Številka CAS
1	Natrijev hidroksid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natrijev hipoklorit (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Destilirana voda	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Brezvodni kalcijev klorid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Potrebna steklovina:

• 250 mL čaša
• Mešalna palica ali magnetno mešalo
• Lijak za ločevanje
• 1000 mL čaša
• Büchnerjev lijak za filtriranje
• Merilni valj za natančno merjenje tekočine
• Ledena kopel (za vzdrževanje reakcijske temperature)

---

Postopek sinteze po korakih

1. korak: pripravite raztopino natrijevega hidroksida

• Postopek:
  • Odmerite 10 g natrijevega hidroksida (NaOH ) in ga raztopite v 100 mL destilirane vode v 250 mL čaši.
  • Mešanico mešamo z magnetnim mešalom, dokler se popolnoma ne raztopi.
  • Opozorilo o eksotermični reakciji: Raztapljanje NaOH v vodi je eksotermna reakcija, kar pomeni, da bo nastajala toplota, zato je pomembno, da se raztopina ohladi na sobno temperaturo, preden nadaljujete z naslednjim korakom.

---

Korak 2: Dodajte natrijev hipoklorit (belilo)

• Postopek:
  • Previdno dodajte 200 ml natrijevega hipoklorita (belila) pripravljeni raztopini NaOH. Neprestano mešajte, da zagotovite enakomerno mešanje.
  • Ta raztopina je ključna za haloformno reakcijo, do katere pride pozneje, ko dodamo aceton.
  • Mešanico po potrebi hranite v ledeni kopeli, da se izognete pregrevanju zaradi razgradnje natrijevega hipoklorita.

---

Korak 3: Dodajte aceton (začetek reakcije s haloformom)

• Postopek:
  • Raztopini natrijevega hipoklorita in NaOH počasi dodajte 10 ml acetona.
  • Mešanico med začetkom reakcije neprekinjeno mešajte. Tu se začne haloformna reakcija, pri kateri aceton reagira z natrijevim hipokloritom, pri čemer nastaneta kloroform (CHCl₃) in natrijev acetat.
  • Ta reakcija je eksotermna in lahko povzroča toploto, zato pozorno spremljajte temperaturo. Za nadzor hitrosti reakcije jo vzdržujte pod 17 °C tako, da čašo postavite v ledeno kopel.

---

Korak 4: Mešanje in spremljanje reakcije

• Postopek:
  • Mešanico mešamo 20-30 minut, pri tem pa vzdržujemo temperaturo. V tem času bo prišlo do tvorbe kloroforma, produkt pa se bo začel obarjati kot težja tekoča plast na dnu raztopine.
  • Nadaljujte z mešanjem, dokler ni nastajanje kloroforma vizualno opazno kot gostejša, bistra tekočina pod zgornjo vodno plastjo.

---

Korak 5: Ločevanje kloroforma

• Postopek:
  • Mešanico prenesite v ločilni lijak. Pustite stati približno 10 minut, da se kloroform popolnoma loči.
  • Spodnjo plast (kloroform) previdno odcedite v ločeno, čisto čašo. Vodno plast, ki vsebuje stranske produkte, kot sta natrijev acetat in odvečno belilo, pustite za seboj.

---

Korak 6: Čiščenje in pranje kloroforma

• Postopek:
  • Kloroform izperemo z 10 ml destilirane vode v ločilnem liju. Nežno pretresemo in pustimo, da se usede. Ta postopek ponovite trikrat, da odstranite nečistoče in preostalo vodno plast.
  • Po želji kloroformu dodamo 5 g brezvodnega kalcijevega klorida (CaCl₂ ), da odstranimo vse sledi vode. Pustimo stati 30 minut, nato pa filtriramo skozi Büchnerjev lijak, da odstranimo sušilno sredstvo.

---

Podrobnosti o reakciji s haloformom:

• Pri haloformski reakciji pride do razgradnje acetona (ali metil ketonov), ko reagira z virom halogena, kot je natrijev hipoklorit, v prisotnosti baze.
• V tem primeru aceton reagira z natrijevim hipokloritom in natrijevim hidroksidom, pri čemer nastane kloroform (CHCl₃ ) in natrijev acetat.
• Reakcijski mehanizem vključuje deprotonacijo acetona, nastanek enolatnega iona, halogenacijo na alfa-ogljiku in nato razcep vezi ogljik-ogljik, pri čemer se sprosti kloroform.

---

Korak 7: Izračun izkoristka

• Praktični izkoristek:
  • Na podlagi stehiometrije reakcije lahko iz 10 ml acetona dobimo približno 12,3 ml kloroforma ob 100-odstotnem izkoristku.
  • Pri tipični 80-odstotni učinkovitosti reakcije bi bil praktični izkoristek kloroforma približno 9,8 ml.

---

Korak 8: Varnostni vidiki in odstranjevanje odpadkov

• Varnost:
  • Reakcija je eksotermna, zato je ključnega pomena, da z ledeno kopeljo vzdržujemo temperaturo.
  • Kloroform je strupen, zato je treba z njim ravnati v dobro prezračevanem prostoru ali v digestoriju. Nositi je treba ustrezno osebno zaščitno opremo, kot so rokavice in zaščitna očala.
• Odstranjevanje odpadkov:
  • Vodne stranske produkte, vključno z natrijevim acetatom, je treba pred odstranitvijo nevtralizirati.
  • Morebitne ostanke kloroforma je treba varno shraniti v ustrezno označeni posodi in jih odstraniti v skladu z lokalnimi predpisi o nevarnih odpadkih.

 

[Osmosis Vanderwaal]

To opravljam približno dvakrat na mesec. Nekaj nasvetov za domačega kemika.
1. Da, njegovo običajno belilo, ki je pogosto 5-odstotni hipoklorit, vendar sta belilo največje moči in klorirano v bazenu 7,5 oziroma 10 %, ne uporabljajte belila brez razpršil.
2. Čez noč jih postavite v hladilnik ali celo v zamrzovalnik, brozga je odličen začetek. Ko jih odprete, morate odvzeti vsaj 30 ml, nato dodajte aceton in ga ne stresajte. Po pol ure ga pretresite. Reakcijo upočasnjujemo tako, da je najprej ne stresamo, ne želimo, da bi se segrela. Po dveh urah ponovno pretresemo in lahko zategnemo pokrovčke. Postavite jih nazaj v hladilnik. Čez nekaj ur (6-10) jih preverite in izpustite morebitni plin.
3. Počakajte 24 ur. Da se reakcija zaključi. mitmdoesnt gotovo ne zaključi v 12 urah in morda obstaja čas prej kot v 24 urah, ko bi lahko bila Don, vendar je to odvisno od temperature.
4. Če pustite, da se segreje, bo nastal rumeni kloroform. Če to počnete vso sobno temperaturo, boste dobili rumeni kloroform.
5. Večino slane vode odlijete iz posod, biti mora bistra in dišati mora po kloru ( voda), ko pridete do zadnjih nekaj skodelic, jo odlijete v posodo, tako da jo boste ujeli, če bo kakšen horoform zdrsnil mimo. Mislim, da dobim približno 75 ml na galono belila/60 ml acetona. Razmerje je 3:1. Za kloronizacijo enega acetona so potrebne 3 molekule hipoklorita, torej v molskem razmerju 3:1. POMEMBNA OPOMBA: ko izračunavate mole, odštejte malo acetona, ker če na koncu ostane kakšen aceton, je težava nepopravljiva, ker se aceton meša s kloroformom in vodo, zato se vaš kloroform ne bo posušil.
6 ko sem v separacijski lijak zbral vso surovo snov in ločil vodo. Kloroform sem za 2 dni postavil v zadnji del zamrzovalnika in voda, ker se ne meša s kloroformom, ostane skupaj v lužicah in mehurčkih ter precej dobro zamrzne. Iz kloroforma, ki je bil ločen v lijaku (100 ml), dobim vsaj 10 ml vode. Led je večinoma ostal v kozarcih, ker je naredil obroč po vsej notranjosti, ki ga drži v čaši, skodelici ali čem drugem. Morda ga boste želeli destilirati, da boste iz njega odstranili natrijev acetat, ki ima, kolikor vem, eno uporabo, je pa to lep trik. Prepričan sem, da obstajajo še druge uporabe, vendar ga ne potrebujete v kloroformu.
Kloroform ima zanimiv vonj, zaradi katerega ga želite še naprej vonjati. To ni vonj po kloru, je suh in nekako po minuti ali mentolu.