B-nitro-2,5-dimetoksistiren? Ali kaj podobnega...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okej, poskusil sem reakcijo z nitroaldolom, pri čemer sem kot topilo uporabil etanol, saj nimam ogromnih količin nitrometana, ki bi ga lahko uporabil tudi kot topilo.
Neumno sem refluksiral samo dve uri, ne da bi se zavedal, da je shulginova metoda, iz katere je povzel fant, katerega video sem gledal, prav tako uporabljala NM kot topilo, in sicer z amonijevim acetatom? Kolikor se spomnim.

Kakorkoli že, ne morem ga kristalizirati, kar me napeljuje na misel, da reakcija ni potekala do konca, glede na to, da naj bi bilo stirene zelo enostavno kristalizirati...

Imam samo sranje kuhalno ploščo - poceni, ki jo skoraj vsi kupujejo na Kitajskem (SM2 ali someshit - videl sem jo pod različnimi blagovnimi znamkami, vendar je sprednja plošča modra ali rdeča in je kot 10 cm x 10 cm), nekako vse zunaj točke in pošteno ne vem, ali bi sploh šla do 101c, verjetno tbf, vendar v vsakem primeru to ni bil problem tukaj,
Samo dve uri sem refluksiral in potem samo mešal pri RT vso noč, vendar, kot pravim, ko sem ga prelil z ICY ICY COLD izopropilom, se ni sesul. Trenutno je v zamrzovalniku, vendar očitno nekaj ni v redu, saj vsi vedno omenjajo, kako enostavno je kristalizirati te slabe molekule!

Razlog, zakaj sem omenil svojo vročo ploščo, je ta, da sem pravkar kupil novo grelno ploščo, saj sem bil ob nakupu svoje tako navdušen nad digitalnim prikazovalnikom temperature, da sem pozabil preveriti, ali ima tudi prekleto magnetno mešalo! To je bila resna 🙄😩 nadležna situacija.
Če sem pošten, do zdaj pravzaprav nisem potreboval grelnika z mešalnikom, saj sem se ukvarjal le s hladno, reduktivno aminizacijo triptamina v različne psihoaktivne snovi.

Nekako sem poskušal preiti na reakcijo nitroaldola z 2,5-TMOBA ali 3,4,5-TMOBA, da bi naredil tudi lastne fenetilamine...

Zlasti sem se želel poigrati z 'skalinskimi spojinami, saj jih še nikoli nisem poskusil...

Morda je ta tema nekoliko preobremenjena, vendar bom priznal, da sem včeraj prvič poskusil nekaj TLC.

Pripravil sem mešanico etil acetata in metanola v razmerju 8:2 in jo uporabil za mobilno fazo.
Dobil sem ploščo (šele po tem, ko sem dejansko naredil nekaj stvari, kot je držanje plošč za robove, kot je stara šolska fotografija), vendar sem verjetno tudi "spot" premalo majhen, saj sem samo uporabil kapilarno cev, ne da bi držal gorilnik na sredini in potegnil, da bi naredil mikro pipeto ali kako se jim reče ...
Oh, ja, sranje, tudi predolgo sem jo pustil v posodi za razvijanje, nisem vedel, da jo moraš izvleči, preden prekrije celotno ploščo...

Tako da se zavedam, da moram vaditi TLC, preden poskusim... res karkoli, spet tbf...

Torej mislim, da je po vsem tem, ko vas sprašujem, zakaj se ne kristalizira, to malo v temi!!

Pri organski kemiji imam rad to, da je treba imeti kristal snovi, ki se ne kristalizira, da bi se ta kristalizirala... lol.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh ja, dodal sem tudi dovolj nitrometana za 10 g aldehida in pomotoma dodal 5 g...

Mislim, da bom poskusil še enkrat... tokrat bom dejansko pogledal številke! Ha

Kakšen idiot...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Kot katalizator uporabljam etilenediamin...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Še enkrat bom poskusil z amonijevim acetatom...

Negotovo glede topila. Morda se bom moral odločiti in uporabiti nitrometan. Je pa drag in nadležen, ker ga lahko dobim le 40 % w/w s katerim koli izbranim topilom - zato sem izbral DCM, ki je deloval dobro in sem dobil precejšnjo količino, vendar je potreben čas in trud za stalno destilacijo sranja v nasprotju z naročanjem čistega!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
66
Points
18
Poskusite v svoje objave vključiti ločen podroben, a čim krajši opis kemijskega postopka, ki ste ga uporabili - tako v znanstvenem svetu izmenjujemo informacije.
Tako bodo vaše težave verjetno bolj očitne in jih boste hitreje rešili.
Če želite, mi lahko pošljete pm v Session za pomoč pri tem koraku, dokler ne pokurite vsega aldehida.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Zelo hvaležen. Če sem iskren, sem se veliko naučil prek chatGPT in nato poiskal (običajno tukaj, če ne najdem brezplačnega članka), da bi potrdil, da je to, kar sem se naučil, dejansko res.
Verjamem, da sem morda dodal preveč metanola in nisem dovolj dolgo refluksiral.

Danes sem vadil raztezanje kapilarnih cevk, opazovanje madežev in splošno TLC ... na snoveh, za katere vem, da so čiste.

Pravkar sem na ploščo nanesel 2 x 2,5-DMOBaldehid in nato dve piki triptamina (nameraval sem uporabiti drug aldehid, ampak ja) in zdelo se mi je, da je delovalo veliko bolje kot prejšnji dan.

Pravzaprav mislim, da je bil problem pri sintezi verjetno bolj v tem, da je bil raztopljen v preveliki količini topila, zaradi česar ga je bilo težko ponovno izločiti - mislim, da če bi ga zmanjšal pod pritiskom po refluksu, bi morda deloval...

V vsakem primeru sem tukaj našel delo, v katerem sem kot topilo uporabil etilenediamin in IPA - vem, da veliko ljudi uporablja amonijev acetat in GAA, vendar sem mislil, da bi to verjetno bolj dišalo kot etilenediamin. Morda se motim, vendar vse, kar vsebuje amoniak, običajno smrdi, zato ja.
Nisem vedel, da je dokaj standardna praksa dodajanje katalizatorskih količin etilenediamina IN GAA....

Kakor koli že, verjetno bom stopil v stik z vami, če bom področje, na katerem mislim, da sem se zmotil, popravil in ga še vedno ne bom mogel rešiti. Če je to v redu...

Zabavno je, da sem pravkar pomagal nekomu prestopiti mejo z n,n-DMT redukcijsko animacijo iz triptamina in tako mi je všeč način, kako kar gre naokoli, pride naokoli.

Če bom komu poslal sporočilo, ga bom očistil in oštevilčil vsa vprašanja - zdi se mi, da bi moral verjetno poskusiti še enkrat in popraviti samo stvari, za katere mislim, da sem naredil napako, preden se obrnem na kogar koli.

Imam samo nekaj vprašanj glede: TLC - ooo, ki se rima lol
 
Top