Redukcia tryptamínu pomocou STAB. Poradenstvo?

[Rabidreject]

Dobre, takže robím aminatívnu redukciu tryptamínu s cieľom získať rôzne primárne aktívne tryptamíny.
Budem používať metódu, ktorá je na videu natočenom Hamiltonom Morrisom - nie na tom, kde ON vyrába MEO, na tom s tým čudným chlapíkom s tretím okom lol
Budem vyrábať triacetoxyborohydrit sodný, vyrobený in situ v čase redukcie. Mám všetko, čo potrebujem, okrem tryptamínu (dosť dôležitá zložka), ale vyzerá to, že som to už vyriešil.
Myslím, že moja otázka znie, či máte nejaké rady, skúsenosti alebo poznatky o tomto RXN?
Už som to povedal mnohokrát, ale nechcem predávať svetu (ani nikomu inému) DMT alebo čokoľvek iné, čo vyrobím.
Ak sa otrávim, je to na mne... Mám TLC vybavenie, aby som mohol do určitej miery skontrolovať, čo sa deje.
Myslím, že si kúpim aj nejaký suchý ľad, aby som ho mohol ľahšie udržať v chlade. Alebo vlastne nie, neviem, aká je teplota, ale som si istý, že nemôže prekročiť 0 C, ale musel by som sa znova pozrieť do literatúry, ktorú mám uloženú.
Tiež by ma zaujímalo, či mi niekto môže povedať, prečo musí používať 4A Mol seives a nie 3A? Je zrejmé, že keď ich používate na zvyšné 2 % alkoholu, používate 3a, tak prečo, ak obidva pohlcujú molekuly vody, potrebuje 4a? Aký je v tom rozdiel? Sú len väčšie, čo znamená, že môžu absorbovať viac?
Nedokážem vyjadriť, ako som rád, že som našiel miesto a ľudí, s ktorými môžem diskutovať o týchto veciach!
Iv sa uchýlil k nákupu tryptamínu, pretože Kriste, neviem ho dekarbónovať ani za hovno! Neviem prečo, možno sa mu nepáči cyklohexanón ako katylist....I dunno I just either got Goo or a liquid that is dark and will not re-x. Každopádne som s tým skončila!
Dúfam, že redukcie sú o niečo menej chaotické!

 

[HerrHaber]

Som zvedavý, či in situ vytvorený STAB bude fungovať rovnako ako komerčné pevné látky (mám ešte pár gramov STAB aj tryptamínu), ale aj predchádzajúce praktické skúsenosti s prípravou tryptamínu, takže si nájdem správnu chvíľu na nejaké alkylácie nechcem robiť veľký neporiadok pre žiadne výsledky. teoreticky NaBH4 + 3 M ekv. HOAc gl. by mal viesť k STAB, ale v literatúre sa z nejakého dôvodu v tejto súvislosti používajú pevné látky (aspoň naposledy som to zdokumentoval).

 

[CCL4 huffer]

áno, myslím, že jedinou nevýhodou použitia stabu je citlivosť na vodu, takže by ste museli vytvoriť formalín na mieste napríklad s aduktom siričitanu a formaldehydu a trietylamínom, tiež nie je kompatibilný s metanolom, takže by som s ním použil len aprotické rozpúšťadlo.

 

[Rabidreject]

Ah, vďaka za odpoveď - tbf, myslím, že najprv vyskúšam cestu redukcie animatík NaBH4.
Skúsil som to, ale je tu leto a mal som len normálny kúpeľ s vodou, ľadom a soľou a nepridával som všetko dostatočne pomaly...
Chystám sa zohnať nejaký suchý ľad, skúsiť to znova a tiež AKTUÁLNE využiť TLC aj tentoraz, s najväčšou pravdepodobnosťou.

Musím sa priznať, že som sa trochu rozptýlil, keď som sa snažil zhromaždiť činidlá na môj ďalší plánovaný RXN - zahŕňa to regeneráciu niekoľkých z nich destiláciou nečistých produktov, aby som získal nitroetán/nitrometán, ktorý potrebujem na začatie práce s fenetylamínmi.
Teraz, keď som vlastne študoval asi 6 mesiacov, je naozaj zrejmé, a to už nejaký čas, že fenetylamíny sa zdajú byť ľahším východiskovým bodom - z hľadiska toho, že nepotrebujem toľko vecí, ktoré stoja! Teda - mám všetko, čo potrebujem, okrem suchého ľadu a heptánu na reex.
Keď dostanem 40-50 libier, skúsim znovu reduktívnu amináciu - uvažoval som aj o pridaní NaBH4 do nejakého metanolu, možno aby som ho mohol neustále pomaly kvapkať, alebo ak sa nerozpustí v metanole a nebude fungovať takýmto spôsobom, aspoň jednoducho pridať všetko s-l-o-w-l-y. Aj keď tbf so suchým ľadom / acetónom by to nemalo mať až taký význam.
Predpokladám, že podľa toho, ako metanol, ktorý mi zostal z posledného kola, tečie pod UV, bola rovnováha posunutá nesprávnym smerom kvôli vysokým teplotám a možno sa uzavrel ten kruh, aby sa vytvoril beta-karbolín.
Môžem sa mýliť a možno som to urobil správne, ale stále potrebujem kvitnúci hePtán a nie f**king heXán!!!
Medzitým budem destilovať ťažko získateľné chemikálie, ktoré potrebujem, aby som mohol začať pracovať na rôznych aldehydoch na výrobu fenetylamínov a/alebo príslušného amfetamínu (v prípade tri-substituovaných aldehydov - aj tak by som z každého vyrobil len malé množstvo, avšak psychedelické amfetamíny by som použil menej ako príslušný PEA, ale hej ho!
Toto je problém, keď máte laboratórium a pritom nepredávate nič, čo vyrobíte! Trvá dlho, kým zhromaždíte skutočné zásoby, ktoré potrebujete, a musíte mať rozbehnutých viacero projektov naraz - nie fyzicky, ale zhromažďovanie materiálov sa nikdy nezastaví!

 

[CCL4 huffer]

Ak chcete heptán, môžete frakčne destilovať benzín, je to trochu zdĺhavé, ale je to možné.

 

[Rabidreject]

lol to je v poriadku, teraz mám heptán!
Mám v konečnej fáze skončiť so žltkastým/hnedým druhom oleja? Tesne pred opätovným primiešaním vriaceho heptánu?
Ponechal som si olej z rxn, ktorý som robil s normálnym ľadovým kúpeľom, ale nedával som pozor na teplotu. Viem, že to bolo HLAVNE pod 0, ale nepozoroval som tempo pridávania NaBH4 alebo dokonca formaldehydu, takže to mohlo na pár minút stúpnuť na 5 °C.
Problémom bolo aj to, že som nemal správne koncové rozpúšťadlo, nebudem klamať!
Chcel som tomu dať ešte jednu šancu s normálnym ľadom a soľným kúpeľom a potom si jednoducho objednám suchý ľad.
Môžete mi povedať, či z heptánu zrážate koncové kryštály mrazom alebo heptán odparujete?

 

[CCL4 huffer]

Stačí ho odpariť a potom znovu prepisovať

 

[Rabidreject]

Ach, dobre. Malo by sa pri prvom re-xe odobrať veľa oleja vytvoreného v poslednom kroku odstránením DCM spolu s ním?
Skúsil som zmrazovací zraz čisto preto, že som použil pipetu na naberanie horúceho heptánu a okamžite sa zakalil, takže som predpokladal, že sa niečo deje. Prostredníctvom zmrazenia som získal niekoľko kryštálikov, ale väčšina sa roztopila späť na čírejšiu kašu - skúsim to znovu rozpustiť a uvidím, kam sa dostanem.
Potrebuje to dosť veľa heptánu? Vzhľadom na to, že v literatúre sa píše, že je len mierne rozpustný pri varení...
Vďaka za pomoc - mám pocit, že som takmer....is v frustrujúce!

 

[CCL4 huffer]

To je organická chémia pre vás, len si uložte všetky ur roztoky a skúste aggain a obnoviť, čo u môže

 

[Rabidreject]

Aby som bol spravodlivý, všetko prebehlo tak, ako povedal synth, okrem toho, že som hlúpo rýchlo pridal činidlá a na konci som nemal správny alkan.....
Po tom, čo som povedal, som zistil, že "olej" nie je veľmi jednoduchý na reex, ako sa uvádza - dokonca ani z vriaceho heptánu.
Myslím, že by som to mal skúsiť znova.

 

[Rabidreject]

Teraz som nechtami blízko lol iv urobil niekoľko posledných pokusov re-x.
Pri jednom som experimentoval s použitím čistého heptánu a pri ďalšom s použitím chloroformu v pomere 1:9, takže asi uvidíme.
Keď som naposledy zrážal DMT mrazom, dostal som niekoľko krásnych bielych x'stals okolo okraja a potom dno vyzeralo ako čistý DMT, ale keď som vypustil heptán a dal ho pred ventilátor, rozmrazil sa a väčšina sa vrátila do oleja (ale čistejšieho oleja).
Teraz som to urobil znova a mám vákuovú komoru, pumpu a všetko na to, aby to zajtra fungovalo - niečo, čo som chcel/potreboval už dávno. Keď to potrebuješ, tak to kurva potrebuješ, že?
Písanie sa od začiatku, že som potreboval jeden... bolestivé platiť za hoci... šťastie, že budem mať celoživotné zásoby DMT a Hopefuly, ak môžem vypracovať syntézy niektoré ďalšie terciárne amíny. Rád by som syntetizoval DET.
Ako sa tam namiesto toho dostanú tie etylové skupiny!

 

[CCL4 huffer]

K roztoku 1,6 g tryptamínovej bázy v 20 ml izopropanolu sa pridalo
5,5 ml diizopropyletylamínu a 2,3 ml etylbromidu. Po miešaní pri izbovej teplote počas
36 h sa prchavé látky odstránili vo vákuu na rotačnej odparke a vznikol svetlohnedý
zvyšok (5,17 g) sa spracoval s 5 ml anhydridu kyseliny octovej a zahrieval sa v parnom kúpeli počas 5
min. Po dosiahnutí izbovej teploty sa pridalo 3,5 ml hydroxidu amónneho a
exotermická reakcia sa nechala vrátiť na izbovú teplotu. Reakčná zmes sa
suspendovaná v 150 ml 0,5 N H2SO4 a premytá 3x40 ml CH2Cl2. Zoskupené premývanie
sa opäť extrahovali 150 ml 0,5 N H2SO4 a vodné fázy sa opäť premyli
CH2Cl2. Vodné fázy sa spojili, bazifikovali sa 6 N NaOH a potom sa extrahovali
3x40 ml CH2Cl2. Zoskupené extrakty sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu a
zvyšok (1,49 g tmavého oleja s ostrým zápachom) bol vydestilovaný na KugelRohrovej destilácii. Produkt,
N,N-dietyltryptamín, sa destiloval pri 175 - 185 °C pri 0,05 mm/Hg, čím sa získal biely olej s hmotnosťou 1,02
g, ktorý spontánne kryštalizoval. Tento produkt sa rozpustil v 20 ml vriaceho hexánu,
ochladil na izbovú teplotu a vysial. Takto sa získalo 0,72 g bieleho voskovitého
kryštalického materiálu, ktorý sa topí pri 84 - 87 °C. IR (v cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 a
1120. MS (v m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolmetylén+ 130 (6 %); materský ión 206 (1 %). .
hydrochloridová soľ (kryštalizujúca spontánne z IPA roztoku bázy upraveného
niekoľkými kvapkami koncentrovanej HCl) mala mp 169 - 171 °C a nasledovný odtlačok: IR (v cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Táto soľ sa zdá byť nestabilná, časom stmavne.
- od tihkal
alebo yk stačí použiť tú druhú metódu, ktorá začína od indolu

 

[Rabidreject]

Áno, Shulginovu metódu som čítal, knihu mám pred sebou. Len ma zaujímalo, či existuje spôsob, pri ktorom sa namiesto formaldehydu používa acetaldehyd.
Počul som o tom hovoriť niekoľko ľudí a videl som o tom niekoľko veľmi základných poznámok, ale nepočul som nikoho výslovne tvrdiť, že to funguje.

Pokiaľ ide o syntézu DMT - nakoniec som nepoužil STAB a použil som len NaBH4.
Práve som to skúsil znova v priebehu posledných pár dní a ak mám byť úprimný, zdá sa, že tentoraz som dosiahol oveľa lepší výsledok, po tom, čo som nasledoval niekoľko tipov od iných ľudí, ktorí podobne nemajú prístup k rotačným odparovačom alebo dokonca zníženému tlaku na dlhú dobu, pretože čerpadlo je príliš hlučné!
Myslím, že som len vystavoval finálny olej, ktorý re-xuješ pomocou heptánu, príliš veľkému teplu a vzduchu - v podstate to trvalo príliš dlho!