Problematika glycidátu PMK

[CharmingKid]

Zdravím všetkých,
Mám problém s voskom pmk (cas 28578): Pokúšala som sa z neho niekoľkokrát vyrobiť PMK alkalicko-kyselinovou metódou: Potom som roztok premyl soľným roztokom a DCM, odparil DCM a dostal som 2 rôzne výsledky z 2 stavov hmoty:
Keď som začal s tekutým PMK glycidátom, dostal som po odparení nejaké tmavé svinstvo a keď som sa ho pokúsil vydestilovať, dostal som nejaký červený roztok, o ktorom som predpokladal, že nie je pmk, pretože je tam príliš veľký rozdiel vo farbách (obrázok vpravo).
keď som začal s čiastočne tuhým glycidátom PMK, dostal som nakoniec žltý roztok (tentoraz som nerobil vákuovú destiláciu), ale nie som si istý, či som PMK získal týmto spôsobom, pretože pokiaľ viem, existuje ďalší krok vákuovej destilácie s týmto PMK (obrázky toho vľavo)
Čo si o tom myslíte? Čo ešte môžem urobiť, aby som získal PMK?

 

[Curiousonion]

Prečo si myslíte, že jeho pmk nie je presne taká?
S akým množstvom prášku ste začali a koľko oleja ste mali na konci?

 

[CharmingKid]

nie je to farba, nie je to ten istý frezzingový bod, preto si myslím, že to nie je ono.

Začal som s olejom/voskom, tým novým, nie práškovým.
Výťažok bol 80 %.

 

[Curiousonion]

Keď ste pridali hcl a nechali ho vychladnúť, oddelil sa?

 

[CharmingKid]

áno

 

[Curiousonion]

Potom by ste ho mali premyť roztokom hydrogénuhličitanu a potom extrahovať dcm.
Malo by to byť to, čo hľadáte

 

[CharmingKid]

Dobre, mal som PMK, ktorý som premyl soľným roztokom a extrahoval DCM, a keď som ho premyl hydrogenuhličitanom sodným, dostal správnu farbu a štruktúru.
Je to možné? môžem ho premyť soľným roztokom a DCM a potom hydrogenuhličitanom sodným a stále dostanem to, čo potrebujem?

 

[Curiousonion]

Áno, po zmiešaní s dcm ho môžete premyť roztokom bikarbóny.
Akú má presne farbu?

 

[Curiousonion]

Taktiež na akú textúru sa odvolávate? Malo by to byť ako syropy olej

 

[CharmingKid]

teraz vyzerá takmer legitímne! ďakujem!

 

[CharmingKid]

Ok si pozrite priložené súbory.
Takto to vyzerá a áno, textúra je syropový olej.
Farba sa mi zdá správna.
Po malom údere zahrievania sa olej stal čírym a priehľadným.

ale potom sme to skúsili destilovať, ale je to len tmavšie a tmavšie

 

[Curiousonion]

Nevadí, že je tmavý. Taká je nová pmk.

 

[CharmingKid]

konečne nejaké odpovede... ďakujem veľmi pekne, priateľ môj, privádzalo ma to do šialenstva.
Mal by som si ponechať zelenú/žltú farbu?
a ak to zohrejú a stmavnú, ovplyvní to farbu konečného výrobku?

 

[Curiousonion]

Prečo ju zahrievate?
Najlepší spôsob je nechať ju oddeliť, potom urobiť niekoľko premytí bikarbónou a potom jemnú vákuovú destiláciu na odstránenie stopového množstva vody

A áno, ak je príliš tmavý, ovplyvní to konečnú farbu výrobku, ale na to, aby bol príliš tmavý, ho v podstate musíte prehrievať, kým má ešte nejakú kyselinu. (To spôsobuje oxidáciu).
Ale farba nového pmk je červenohnedá