N,n-DET reduktívnou amináciou z tryptamínu pomocou acetaldehydu?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Dobre, skúšal som túto syntézu, iv raz sa mi to nepodarilo a myslím, že viem, čo som urobil zle, ale urobil to niekto úspešne? Vlastne mám teraz prístup k TLC, takže by som mal byť schopný lepšie vidieť, čo sa deje, a či sa to skutočne redukuje na jednu látku....

Nechápem, ako by sa to mohlo líšiť od iných redukčných aminácií tryptamínu za studena, aj keď....stechiometria všetko funguje... teda pokiaľ vidím... určite nie som majster - alebo sotva dokonca amatér!

robím si poznámky o všetkom, čo robím, a viem, že moje činidlá sú dobré, takže ak je to jednoducho prípad, že to nikto neskúšal, pretože nechce DET, budem to skúšať ďalej, ale samozrejme, ak to niekto urobil, nasmerujte ma správnym smerom?

Nie som si istý, či som to minule udržiaval dostatočne studené....
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Áno, toto sa dá určite urobiť.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Dobre rozumieme...

Predpokladám, že som to minule neudržiaval dostatočne chladné a namiesto toho som dostal vedľajší produkt b-karbolín alebo niečo podobné.

K tejto reakcii som sa vlastne chcel vrátiť...

Reakciu som spustil a v podstate som medzitým pracoval na inej reakcii (Henryho/nitroaldolová reakcia na 2,5-DMOBA) a tiež som sa učil, ako spustiť TLC, než som ju znovu vyskúšal.

Acetaldehyd je stále o niečo nepríjemnejší na získanie, ale Je pravdepodobne približne rovnako drahý (možno o niečo viac) ako roztok formalínu - rýchlo som prišiel na to, že je lepšie ho pridať do roztoku metanolu vzhľadom na jeho bod varu!

Môžem sa opýtať, či to prevádzate presne rovnako ako formaldehyd /redukčnú animáciu - ako v prípade, že stále robíte viacero "kôl" pridávania acetaldehydu a potom NaBH4? Je pekné, že konečne stretávam niekoho, kto to robil... ak by ste mohli pridať nejaké podrobnosti, bolo by to naozaj užitočné.

Čo sa týka mňa; n,n-DMT je super a všetko a bol to dôvod, prečo som sa začal venovať chémii - NIKDY to však nebol zďaleka jediný dôvod a asi by som povedal, že hľadanie spôsobu, ako vyrobiť DET, vzbudilo môj záujem Oveľa viac ako DMT, vzhľadom na jednoduchosť jeho extrakcie z mimózy...

Takže áno, vzhľadom na to, že toto je v podstate celý dôvod, prečo som sa "dal na" chémiu - ak by ste mohli pridať nejaké podrobnosti o vašich skúsenostiach, veľmi by mi to pomohlo...

Vďaka za potvrdenie, že sa to dá urobiť - tieto vedomosti spolu s mojimi skúsenosťami so syntézou DMT a s tým, čo som sa naučil z niekoľkých pokusov o syntézu, ako aj z množstva prečítaného, by mi mali pomôcť pri mojom hľadaní!

Som SKVELÝ, že som sa dozvedel o redukčnej animácii tryptamínu pomocou aldehydov/ketónov.
Predtým, ako som si prečítal o tomto spôsobe, som sa pozeral na tú syntézu, ktorú Hamilton Morris pridal do svojej epizódy o DMT, kde chlapík skutočne akoby robí reduktívnu animáciu, avšak iv odvtedy počul, že to ani nefunguje a museli "falošne" vykonať posledný krok kryštalizácie.
Dokonca mám všetky tie RANDOM rozpúšťadlá, ktoré používal (myslím, že to začal v DCM a potom použil DCE? V jednom štádiu - v každom prípade to tak nejako nasleduje túto metódu, nemyslím si však, že dokonca použil ľadový kúpeľ (môžem sa mýliť, pretože som to nepozeral asi rok, odkedy som začal túto úlohu).

Takže sa ospravedlňujem za dlhý príspevok; je to vzrušujúce, keď niekto potvrdí niečo, čo ste chceli urobiť asi rok!

Inými slovami, hoci som cvičil tým, že som robil DMT, naozaj chcem DET.

Aha, a tiež je práca rovnaká ako s n,n-DMT?

Jednoducho dokončíš RXN a potom ho uhasíš vo vodnom kúpeli, potom bazifikuješ a extrahuješ DCM, potom RE-xuješ n-heptánom?

Alebo musíte vykonať extrakciu typu A/B DET?
Akékoľvek podrobnosti o tom by boli skvelé...
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Nemám nič proti zdieľaniu poznámok k syntéze, ale fórum mi to nedovolí. Pri každom pokuse o odoslanie príspevku sa objaví chyba. Ak máte stále záujem, pošlite mi DM.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Mám dve otázky....z vašej DM.

1. Vyrobili ste roztok metanolu/acetaldehydu, ktorý ste pridali do prídavného lievika, aby bol menej reaktívny, čo znamená lepšiu kontrolu teploty a menšie odparovanie?

2. Predpokladám, že vo vašej príprave bol použitý K2CO3, aby sa roztok stal zásaditým pred extrakciou? Mohli by ste ho rovnako ľahko nahradiť KOH alebo NaOH a potom vysušiť buď pomocou MgSO4 alebo dokonca CaCl2 alebo niečoho iného? Ak ste to použili len preto, že ste to mali a robilo to viacero vecí naraz, a nie preto, že to musel byť konkrétne K2CO3, upozornite ma na to, pretože som to plánoval spracovať len bazifikáciou pomocou NaOH alebo MgSO4 - v podstate presne to isté spracovanie pre DMT... inými slovami, zdá sa mi hlúpe kupovať zásadu, ktorú nemám, keď mám náhrady...
 
Top