Úvod
Podobne ako chlór, aj bróm je mimoriadne nebezpečný a môže vás ľahko zabiť. Okrem toho je bróm kvapalina a je oveľa koncentrovanejší, a teda nebezpečnejší ako chlór. Bróm sa pri izbovej teplote javí ako dymivá kvapalina. V organickej chémii sa bróm používa najmä na bromovanie rôznych zlúčenín. Mimo organickej chémie sa bróm používa najmä ako náhrada chlóru v bazénoch alebo kúpeľoch. A to je veľmi výhodné, pretože na výrobu brómu použijeme bazénové zásoby. Na výrobu brómu budete potrebovať tieto tri chemikálie. Kyselinu muriatickú, TCCA a bróm sodný (NaBr). NaBr je tu vopred rozpustený v roztoku, ale môžete použiť aj práškový bromid sodný.
Na výrobu plynného chlóru sa použije TCCA a kyselina HCl a NaBr je zdrojom brómu. Stručne povedané, chlór vytlačí bromidový ión a vznikne NaCl a Br2. Zaujímavé je, že množstvo kyseliny muriatovej alebo kyseliny chlorovodíkovej, ktoré
sa použije, je trikrát menšie, ako by bolo potrebné, keby ste to urobili stechiometricky. Je možné použiť menej HCl, čo znamená, že sa znižuje možnosť kontaminácie konečného brómu Hcl. Na druhej strane sa udáva stechiometrické množstvo TCCA a NaBr.
sa použije, je trikrát menšie, ako by bolo potrebné, keby ste to urobili stechiometricky. Je možné použiť menej HCl, čo znamená, že sa znižuje možnosť kontaminácie konečného brómu Hcl. Na druhej strane sa udáva stechiometrické množstvo TCCA a NaBr.
Zariadenie a sklo.
- Jednoduché destilačné zariadenie (trojhrdlá banka s okrúhlym dnom, teplomer, kondenzátor, prijímacia banka atď.
- Odkvapkávací lievik (voliteľný);
- Dva oddeľovacie lieviky 250 ml;
- lievik;
- Vykurovacia doska s magnetickým miešadlom;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 100 g);
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Vodný kúpeľ a ľad;
- 250 ml x2; 100 x2 kadičky;
- Odmerný valec 500 ml alebo 100 ml.
- Pasteurova pipeta;
- Ampulky;
- Horák;
Reagencie.
- NaBr 35% aq roztok.
- kyselina HCl 16% 60 ml;
- TCCA (kyselina trichlórizokyanurová) 72 g;
- H2SO4 konc. 20 ml (voliteľné);
Syntéza
Zostava je relatívne jednoduchá jednoduchá destilácia. K banke s okrúhlym dnom (RBF) je pripojený ďalší lievik, ktorý však nie je povinný. Na obmedzenie strát sa používa dlhý kondenzátor a chladí sa ľadovou vodou. Každý jednotlivý spoj sa utesňuje pomocou koncentrovanej H2SO4 namiesto tuku, pretože kyselina je voči brómu odolnejšia. Prijímacia banka je v esenciálnom kúpeli, aby sa zabránilo úniku skondenzovaného brómu. Vákuový adaptér vedie do obráteného lievikového bublinkového sifónu na neutralizáciu unikajúceho Br2. Ako preventívne opatrenie proti úniku sa druhá polovica destilačného prístroja umiestni do nádoby.
1. Do RBF sa pridá 72 g rozdrvenej TCCA.
2. Do prídavného lievika sa pridá HCl 16 % 60 ml.
3. Potom sa do RBF pridá NaBr 35% 400 ml. Hneď po pridaní sa z TCCA uvoľní časť Cl2 a zo sodnej soli sa uvoľní bróm.
4. Potom sa za stáleho miešania po kvapkách pridá kyselina HCl. V prípade, že nemáte prídavný lievik, môžete kyselinu HCl aj jednoducho naliať a potom rýchlo uzavrieť. Pridávanie kyseliny HCl nie je v reálnej miere exotermické, takže jej rýchle pridávanie nepredstavuje nebezpečenstvo. Vo videu sa kyselina HCl pridáva pomaly, aby sa udržala nízka koncentrácia HCl a zabránilo sa tak tvorbe pár HCl, ktoré by mohli kontaminovať brómový produkt. Keď sa kyselina pridá, reaguje s TCCA za uvoľnenia chlóru. Cl2 potom reaguje s NaBr za vzniku NaCl a Br2. Keď sa pridáva čoraz viac HCl, vzniká viac Br2 a tmavočervené sfarbenie Br2 je oveľa zreteľnejšie.
5. Po pridaní všetkých kyselín získa roztok veľmi tmavočervenú farbu a nad ňou sa objavia výpary.
6. Destilácia sa vykonáva s cieľom oddeliť Br2.
7. Ako sa zmes zahrieva a uvoľňuje sa viac brómu, výpary budú čoraz tmavšie. Keď reakčná zmes dosiahne dostatočný teplotný bod, Br2 sa začne kondenzovať na kvapalinu a putuje dole kondenzátorom. Hneď ako sa rýchlosť destilácie zníži, teplota v destilačnej banke sa zvýši a čoraz viac vody začne prechádzať s Br2, destilácia sa nemusí zastaviť. Stále je prítomné veľké množstvo brómu. Reakčná zmes sa varí pri teplote 100 °C, kým sa úplne nevyčistí. Mala by dosiahnuť bod, keď v destilačnej banke neuvidíte žiadne brómové pary.
8. Po dosiahnutí tohto bodu je destilácia ukončená a banku možno odstaviť z ohrevu.
9. Na dne je bróm (má trikrát väčšiu hustotu ako voda) a nad ním vrstva vody.
10. Vrstva Br2 sa prenesie do oddeľovacieho lievika, aby sa oddelila od vody. Počas týchto krokov sa uvoľňuje veľa brómových pár, preto je dôležité robiť to v dobre vetranom priestore s respirátorom.
12. Po usadení vrstiev sa spodná vrstva Br2 odvádza priamo do ďalšieho oddeľovacieho lievika.
13. Do Br2 sa pridá 20 ml koncentrovanej H2SO4, aby sa vysušil. Tento krok sa musí vykonať veľmi opatrne, pretože ak je prítomná voda, môže byť veľmi exotermická a spôsobiť var Br2.
14. Ďalšia časť je najnebezpečnejšia časť, ktorou je uzatváranie a pretrepávanie na premiešanie kyseliny sírovej a Br2. Je dôležité, aby bol uzáver dobre namazaný kyselinou sírovou, aby sa zabezpečilo, že bróm neunikne.
15. Spodná vrstva brómu sa potom odsaje do RBF.
Konečný výťažok suchého Br2 je 109 g (75 %). Kroky 12-14 sú nepovinné v prípade, že potrebujete absolútne suchý Br2.
2. Do prídavného lievika sa pridá HCl 16 % 60 ml.
3. Potom sa do RBF pridá NaBr 35% 400 ml. Hneď po pridaní sa z TCCA uvoľní časť Cl2 a zo sodnej soli sa uvoľní bróm.
4. Potom sa za stáleho miešania po kvapkách pridá kyselina HCl. V prípade, že nemáte prídavný lievik, môžete kyselinu HCl aj jednoducho naliať a potom rýchlo uzavrieť. Pridávanie kyseliny HCl nie je v reálnej miere exotermické, takže jej rýchle pridávanie nepredstavuje nebezpečenstvo. Vo videu sa kyselina HCl pridáva pomaly, aby sa udržala nízka koncentrácia HCl a zabránilo sa tak tvorbe pár HCl, ktoré by mohli kontaminovať brómový produkt. Keď sa kyselina pridá, reaguje s TCCA za uvoľnenia chlóru. Cl2 potom reaguje s NaBr za vzniku NaCl a Br2. Keď sa pridáva čoraz viac HCl, vzniká viac Br2 a tmavočervené sfarbenie Br2 je oveľa zreteľnejšie.
5. Po pridaní všetkých kyselín získa roztok veľmi tmavočervenú farbu a nad ňou sa objavia výpary.
6. Destilácia sa vykonáva s cieľom oddeliť Br2.
7. Ako sa zmes zahrieva a uvoľňuje sa viac brómu, výpary budú čoraz tmavšie. Keď reakčná zmes dosiahne dostatočný teplotný bod, Br2 sa začne kondenzovať na kvapalinu a putuje dole kondenzátorom. Hneď ako sa rýchlosť destilácie zníži, teplota v destilačnej banke sa zvýši a čoraz viac vody začne prechádzať s Br2, destilácia sa nemusí zastaviť. Stále je prítomné veľké množstvo brómu. Reakčná zmes sa varí pri teplote 100 °C, kým sa úplne nevyčistí. Mala by dosiahnuť bod, keď v destilačnej banke neuvidíte žiadne brómové pary.
8. Po dosiahnutí tohto bodu je destilácia ukončená a banku možno odstaviť z ohrevu.
9. Na dne je bróm (má trikrát väčšiu hustotu ako voda) a nad ním vrstva vody.
10. Vrstva Br2 sa prenesie do oddeľovacieho lievika, aby sa oddelila od vody. Počas týchto krokov sa uvoľňuje veľa brómových pár, preto je dôležité robiť to v dobre vetranom priestore s respirátorom.
12. Po usadení vrstiev sa spodná vrstva Br2 odvádza priamo do ďalšieho oddeľovacieho lievika.
13. Do Br2 sa pridá 20 ml koncentrovanej H2SO4, aby sa vysušil. Tento krok sa musí vykonať veľmi opatrne, pretože ak je prítomná voda, môže byť veľmi exotermická a spôsobiť var Br2.
14. Ďalšia časť je najnebezpečnejšia časť, ktorou je uzatváranie a pretrepávanie na premiešanie kyseliny sírovej a Br2. Je dôležité, aby bol uzáver dobre namazaný kyselinou sírovou, aby sa zabezpečilo, že bróm neunikne.
15. Spodná vrstva brómu sa potom odsaje do RBF.
Konečný výťažok suchého Br2 je 109 g (75 %). Kroky 12-14 sú nepovinné v prípade, že potrebujete absolútne suchý Br2.
Skladovanie
Skladovanie Br2 je veľmi náročné a uniká takmer z každej nádoby. Najlepšou možnosťou na skladovanie Br2 je ampulka. Pomocou Pasteurovej pipety sa Br2 opatrne prenesie do domácich ampuliek. Po prenesení Br2 do ampulky sa ampulka uzavrela pomocou horáka. Ampuly sa skladujú v zmesi piesku a tiosíranu sodného v nádobe vonku. Ak by ampulka praskla alebo sa rozbila vo vnútri, bol by to veľmi veľký problém.