Pozná niekto zvyšok tohto predpisu? Je to známa syntetická cesta, potrebujem jej koniec, časť hofmannovej prestavby s použitím TCCA na vytvorenie MDA. Ďakujem.
Nasledujte nižšie:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hydroxylamín HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
(600ml)
Heliónová hmotnosť: 192,21 g/mol
Hmotnosť hydroxylamín.HCl: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) sa pridal k roztoku Hydroxylamín HCl (.53mol, 36,93g) v DMSO (500ml). Tento roztok sa potom zahrieval 90 minút pri teplote 85-90* nad horúcou/variacou vodou za intenzívneho miešania [uistite sa, že RBF je otvorený zhora]. Po odstránení tepla sa roztok nechal stáť na miešačke, kým teplota nedosiahla ~80*, a pridal sa vodný roztok NaOH**, kým sa nedosiahlo pH 10 (pridanie roztoku NaOH spôsobuje dymenie a stmavnutie roztoku. Zaznamenala sa prudká zmena pH). [nepovinné: pridalo sa 6 g sódy bikarbóny, ktorá slúži ako pufr pH]. Potom sa pri teplote 70*+ pridalo 500 - 600 ml neutralizovaného 30 % H2O2 po kvapkách cez prídavný lievik, pričom sa udržiavala teplota pod 95* a sledovalo sa pH, aby sa udržalo medzi 9 - 10 (v prípade potreby sa pridal 10 % roztok NaOH ). Po dokončení prídavku sa reakcia nechala miešať, kým sa neprestane vyvíjať plyn a exotermia. Výsledný svetložltý roztok sa prelial do pyrexovej misky s teplotou približne 50*, vložil sa do chladničky s teplotou 0* a nechal sa odstáť cez noc. Vzniknuté kryštály sa vákuovo prefiltrujú a premyjú vodou. Výťažok je kvantitatívny. (Mali by vzniknúť iskrivo biele kryštály amidu, možno s náznakom žltej farby, ktorá by mala zmiznúť pri premytí vodou).
Dôvodom nízkych výťažkov môže byť prehriatie hydroxylamínu/DMSO (čokoľvek nad 100* začne spôsobovať žltý nečistý amid/nižšie výťažky) a nepridanie dostatočného množstva H2O2 v správnom rozsahu pH.
Nasledujte nižšie:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hydroxylamín HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
Heliónová hmotnosť: 192,21 g/mol
Hmotnosť hydroxylamín.HCl: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) sa pridal k roztoku Hydroxylamín HCl (.53mol, 36,93g) v DMSO (500ml). Tento roztok sa potom zahrieval 90 minút pri teplote 85-90* nad horúcou/variacou vodou za intenzívneho miešania [uistite sa, že RBF je otvorený zhora]. Po odstránení tepla sa roztok nechal stáť na miešačke, kým teplota nedosiahla ~80*, a pridal sa vodný roztok NaOH**, kým sa nedosiahlo pH 10 (pridanie roztoku NaOH spôsobuje dymenie a stmavnutie roztoku. Zaznamenala sa prudká zmena pH). [nepovinné: pridalo sa 6 g sódy bikarbóny, ktorá slúži ako pufr pH]. Potom sa pri teplote 70*+ pridalo 500 - 600 ml neutralizovaného 30 % H2O2 po kvapkách cez prídavný lievik, pričom sa udržiavala teplota pod 95* a sledovalo sa pH, aby sa udržalo medzi 9 - 10 (v prípade potreby sa pridal 10 % roztok NaOH ). Po dokončení prídavku sa reakcia nechala miešať, kým sa neprestane vyvíjať plyn a exotermia. Výsledný svetložltý roztok sa prelial do pyrexovej misky s teplotou približne 50*, vložil sa do chladničky s teplotou 0* a nechal sa odstáť cez noc. Vzniknuté kryštály sa vákuovo prefiltrujú a premyjú vodou. Výťažok je kvantitatívny. (Mali by vzniknúť iskrivo biele kryštály amidu, možno s náznakom žltej farby, ktorá by mala zmiznúť pri premytí vodou).
Dôvodom nízkych výťažkov môže byť prehriatie hydroxylamínu/DMSO (čokoľvek nad 100* začne spôsobovať žltý nečistý amid/nižšie výťažky) a nepridanie dostatočného množstva H2O2 v správnom rozsahu pH.
