Roztok lúhu nejako reagoval s acetónom? Google je tu zbytočný. Dá sa moja voľná báza obnoviť?

[Heartburn]

Rozsah: Extrakcia voľnej bázy z roztoku lúhu.
Zabudol som doplniť rozpúšťadlá a jediné dostupné rozhodnutia boli skúsiť acetón alebo nechať ho príliš dlho nestabilný ako freebase. Acetón s akýmkoľvek nasýteným vodným roztokom sa musel správať ako IPA a iné alkoholy - rozdeliť sa a plávať na povrchu. IRL po naliatí čistej p.a. dávky acetónu a pretrepaní konečnej separačnej zmesi. Ale pre môj osud, akosi táto zmes začala zriedkavo pozorovateľne nuclinovať od hladiny dolu ventilovým rohom. teraz je to mäkká tuhá hmota podobná pudingu, z hustého zákalu rybieho lesku, biela, ihličkovitá, neusporiadaná v kryštálovej sieti. nerovnomerne rozdeľuje vrstvy a tiež mi nadobro upchala odtokový rotovalec...

Otázka je, či to len mňa začína prenasledovať tento druh nevysvetliteľný zdravým rozumom, ani dokonca vyhľadávačom google. Môže byť moja freebase nejako k dispozícii na získanie pred premenou oxidované alebo niečo kazí? niekto to mal predtým?

 

[BrownRiceSyrup]

Skopíroval a vložil som to (nižšie, im not that cool). Ale toto je pravdepodobne to, čo je sliz... Takže otázka potom znie, ako túto zlúčeninu oddelíte a izolujete. Vyzerá to tak, že by to mohla byť vodná soľ... teda... Jeden zo skutočných chemikov (s legitímnym vzdelaním) by to musel rozšíriť....

"Pri reakcii acetónu s lúhom dôjde k reakcii nazývanej aldolová reakcia. Lúh je zvyčajne buď KOH alebo NaOH a to sú silné zásady. Hydroxid deprotonuje acetón a vzniknutý enolát sa pridá ku karbonylovému uhlíku druhej molekuly acetónu. Celková reakcia je znázornená nižšie
.

"

 

[Heartburn]

Videl som to, ale vedel som, že sa to týka len pevného bezvodého KOH. Nakoniec som po chvíli rolovania našiel určitý rozsah vysvetlenia v americkom patente. Za určitých podmienok sa roztok NaOH dokáže spustiť do nukleácie, čím sa stáva, ako tvrdia, ultračistou kašou NaOH, pripravenou na ďalšie spracovanie atď. Na konci môjho príbehu sa acetónová vrstva len dekantovala s malým množstvom suspenzie, po miernom zahriatí na približne 45-50 °C sa lúh rozpustil späť a tak ďalej.
Ak je to správna téza, platná pre potvrdenie niekým iným - potom nech sa každý úprimne prizná, či o tom niekedy počul. Úprimne povedané, ja som o tom nepočul.

 

[BrownRiceSyrup]

Nikdy som sa s tým nestretol... ale je to zaujímavé. Predpokladám, že by som si to mal zapamätať, ak sa mi to niekedy stane. Ale som rád, že si na to prišiel, človeče.

 

[BrownRiceSyrup]

ale počkajte.... čo je to "P.A." dávka acetónu? Nedokážem pochopiť, aký proces tu opisujete. Nemali ste rozpúšťadlá, takže namiesto toho, aby ste nechali voľnú bázu samotnú, zmiešali ste ju s acetónom? kde sa tu berie hydroxid sodný? a prečo je do hry zapojená voda? Mali ste nasýtený roztok NaOH a zmiešali ste ho s acetónom v domnení, že to urobí čo?

 

[Heartburn]

Stupeň čistoty "p.a." - ak som správne preložil svoju miestnu jazykovú skratku, musí to znamenať >99,5 % obsahu.