Tento príspevok nie je dokončený do Názov je pomenovaný : Kompletná celková syntéza 1000 g amfetamín sulfátu z "domácich chemikálií" Tento zoznam je vytvorený podľa toho, čo je možné získať v Nórsku bez akejkoľvek chemickej licencie, a je to pravdepodobne NAJhoršia krajina na svete na získanie chemikálií. takže by som bol vážne prekvapený, keby niekto potreboval syntetizovať akúkoľvek inú chemikáliu ako tie, ktoré sú tu uvedené s "receptom" na syntézu. Dôvod, prečo to potrebujem, je, aby som to mohol urobiť. ak človek nechce objednať chemikálie od inertnational dodávateľov alebo ak to jednoducho nie je možné, bohužiaľ, k tomuto dňu neexistuje žiadny "jednoduchý" návod alebo cesta pre ľudí, aby to nasledovali, ako niekedy to zatiaľ je stovky hodín bolesti hlavy. poďme to vyriešiť spolu.....
veľa chemikálií je ľahko dostupných z bazénových obchodov alebo železiarní. potrebujem pomoc od vás tu, aby som to dokončil a vypočítal správne množstvá. keď je všetka syntéza na mieste, urobím všetky kroky a urobím videá a obrázky v 4k všetkých krokov. tiež vyčistím "write ups" a zahrniem obrázky a ilustrácie a kompletný zoznam/tabuľku všetkých chemikálií, aby som urobil jeden kg Hotový amfetamín sulfát. Prosím, prečítajte si a se, ak si všimnete nejaké chyby alebo ak existuje rýchlejšia / lepšia výťažnosť cesta, ktorá tu nie je zohľadnená. všetky chemikálie v červenom texte s ?? nemám tušenie, ako sa vyrába alebo čo to dáva. dúfam, že všetci spoločne dokončíme tento "papier" a urobíme to tak, aby to mohol urobiť každý človek na svete
akákoľvek pomoc alebo pripomienky, ktoré musia ísť do zoznamu, mi prosím povedzte. tým, ktorí prispievajú, ďakujem.
(A ÁNO, VŠETKY VIDEÁ A HOTOVÉ PRÁCE BUDÚ K DISPOZÍCII LEN Z TOHTO FÓRA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 1:
kyselina dusičná ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 2:
Acetát sodný - Natriumacetát (CH₃COONa)
Octan sodný sa dá ľahko pripraviť reakciou roztoku kyseliny octovej s hydrogenuhličitanom sodným alebo dekahydrátom uhličitanu sodného. V tejto syntéze sa použil dekahydrát uhličitanu sodného.
Chemická rovnica je nasledovná: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % kyseliny octovej obsahuje približne 1,50 mólu uvedenej kyseliny. Vzhľadom na množstvá látok uvedené v chemickej rovnici je potrebné polovičné množstvo dekahydrátu uhličitanu sodného. Týmto spôsobom bolo odvážených 0,75 mólu (214,4 g) uvedenej zlúčeniny.
Postup je veľmi jednoduchý, takže spolu s potrebnými chemikáliami sú potrebné len veľké kadičky alebo hrniec, v ktorom sa bude reakcia uskutočňovať, a plynový horák alebo elektrická varná doska.
Najprv sa do hrnca naleje roztok kyseliny octovej. Potom sa za stáleho miešania pridá dekahydrát uhličitanu sodného. Počas reakcie vzniká určité množstvo oxidu uhličitého, preto je lepšie pridávať Na2CO3x10H2O pomaly, aby reakcia nebola príliš prudká.
Po pridaní dekahydrátu uhličitanu sodného je reakcia ukončená. Ďalší krok zahŕňa zahrievanie roztoku octanu sodného, aby sa odstránilo čo najviac vody. Roztok sa zahrieva, kým sa nezačne tvoriť pevný octan sodný. Po tomto okamihu sa octan sodný oddelí do samostatnej nádoby.
Octan sodný sa potom môže dodatočne vysušiť pomocou silikagélu alebo iných zlúčenín, ktoré sa zvyčajne používajú na absorpciu vody.
Takýto octan sodný sa dodáva vo forme trihydrátu. Trihydrát sa môže premeniť na anhydrid alebo ďalším zahrievaním alebo použitím iných podobných postupov.
Potrebujete 1 kg, takže ako to správne odstupňovať? má niekto na to syntézu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 3:
Dusitan sodný
Krok 1:
Neutrilizujte uhličitan uhličitý v kyseline dusičnej, aby ste získali dusičnan sodný
Krok 2:
Roztavte ntrtát sodný a pridajte aktívne uhlie, aby ste ho zredukovali na dusitan
Množstvo neznáme yeldy neznáme?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 4:
Syntéza etylsulfátu sodného
Molekulový vzorec: C2H5NaO4S
Vzhľad: Biela až sivobiela pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota topenia: 209 °C NEUPLATŇUJE SA
Molekulová hmotnosť: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Sklenené nádoby:
5L fľaša s okrúhlym dnom
5L dvojhrdlá alebo trojhrdlá banka s okrúhlym dnom
5L kadička
Kondenzačná kolóna.
Prídavný lievik na vyrovnávanie tlaku
Vákuový filter
Činidlá:
140 g etanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa vloží do dvojhrdlej banky a vloží sa do ohrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahrieva pri teplote 50 °C počas 60 minút a potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka sa potom zahrievala na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu oplachovej vody 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu, kým nevyschne.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby ste vytvorili druhú dávku kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Výťažok je 235 g - 51 - 65 % teoretickej hodnoty. Toto je potrebné urobiť x33-krát alebo zväčšiť, aby sa získalo 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 5:
Príprava benzylalkoholu z toluénu - má niekto na to syntézu???
Toluén obsahuje metylovú skupinu pripojenú k fenylovej skupine. Benzylalkohol obsahuje hydroxymetyl skupinu pripojenú k fenylovej skupine. Najprv nahraďte jeden atóm vodíka metylovej skupiny toluénu atómom chlóru. Potom nahraďte atóm chlóru hydroxylovou skupinou.
Doplňte odpoveď:
V toluéne je metylová skupina pripojená k benzénovému kruhu. V benzylalkohole je jedna hydroxylová skupina pripojená k benzylovej skupine. Benzylová skupina je kombináciou metylénovej skupiny s fenylovou skupinou.
Konverziu toluénu na benzylalkohol možno dosiahnuť v dvoch krokoch.
Voľnoradikálovou chloráciou toluénu chlórom v prítomnosti ultrafialového svetla alebo tepla sa získava benzylchlorid. Jeden atóm vodíka metylovej skupiny toluénu sa nahradí atómom chlóru. Odstráni sa molekula chlorovodíka. Pri tejto reakcii zostáva benzénový kruh v pôvodnom stave. Medzi benzénovým kruhom a chlórom nedochádza k žiadnej reakcii. S chlórom reaguje len alifatická metylová skupina.
V ďalšom kroku podlieha benzylchlorid nukleofilnej substitučnej reakcii v prítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného za vzniku benzylalkoholu. Molekula chloridu sodného sa vylúči.
Poznámka: Alkylhalogenidy reagujú s vodným roztokom hydroxidu sodného a podliehajú substitučnej reakcii, pri ktorej sa atóm halogénu nahrádza hydroxylovou skupinou. Ak sa namiesto vodného chloridu sodného použije alkoholový hydroxid sodný, alkylhalogenidy uprednostnia dehydrohalogenačnú reakciu.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 6:
Syntéza benzaldehydu z benzylalkoholu
Slaný ľadový kúpeľ (-10 °C);
Pasteurova pipeta a/alebo kvapkací lievik, 100 ml (voliteľné);
Oddeľovací lievik 250 ml;
Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
Magnetické miešadlo (voliteľné);
kadička 100 ml (x2) a 200 ml (x2);
Odmerný valec na 100 ml;
Laboratórne váhy (vhodné 1 g - 100 g).
66 g (610 mmol) benzylalkoholu;
30 g hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
50 g síranu sodného (NaSO4);
30 g chloridu sodného (NaCl);
2 l destilovanej vody.
Banka sa ručne premiešala, aby sa činidlá premiešali, a zaznamenala sa okamžitá zmena farby z bledožltej na jasne žltozelenú. Po pridaní ďalšieho benzylalkoholu sa oddelila vrchná vrstva, ktorej farba sa postupne prehlbovala na intenzívnu modrozelenú. Zaznamenalo sa aj uvoľňovanie hnedých pár oxidu dusnatého. V tomto okamihu sa už vo vzduchu medzi jednotlivými pridaniami cítila klasická mandľová aróma.
Po každom ďalšom pridaní benzylalkoholu a pri miešaní zmesi farba zmizla a stala sa mliečne žltou, ale po tom, čo sa nechala reagovať, sa modrá farba vrátila; zmena farby sa použila na sledovanie reakcie, pričom každé pridanie benzylalkoholu sa uskutočnilo po tom, ako horná vrstva znovu získala nezvyčajné sfarbenie. S určitými ťažkosťami sa mi podarilo získať dostatok svetla prechádzajúceho cez tmavozelenú zmes na fotografiu.
Celkovo bolo pridaných 66 g (610 mmol) benzylalkoholu v priebehu približne 4 hodín. Na začiatku experimentu sa síce na reguláciu teploty používal ľadový soľný kúpeľ, ale ako reakcia pokračuje a koncentrácia kyseliny dusičnej klesá, reakcia sa výrazne spomaľuje a stačí, aby sa približne posledná tretina reakcie uskutočnila pri izbovej teplote. Z dôvodu, aby sa zabránilo kontaminácii produktu syntézy benzylalkoholom, sa pridávanie benzylalkoholu zastavilo, keď sa modrozelené sfarbenie nevrátilo aspoň na plnú silu po tom, ako sa reakčná zmes nechala 30 minút odstáť.
Po ponechaní cez noc (odporúčam miešať cez noc, ak je to možné) vo vzduchotesnej nádobe sa dvojvrstvová zmes umiestnila do oddeľovacieho lievika (250 ml) a spodná vodná vrstva sa odstránila. Vrchná vrstva sa dvakrát premyla nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu sodného, potom destilovanou vodou a nakoniec sa čiastočne vysušila premytím nasýteným chloridom sodným. Bledozelená horná vrstva, ako aj vodná vrstva sa po prvom pridaní roztoku hydrogenuhličitanu sodného okamžite sfarbili do červenooranžova, hoci farba vodnej vrstvy je s každým ďalším premývaním výrazne slabšia. Premývanie soľným roztokom vyšlo bezfarebné, hoci benzaldehydová vrstva je stále silne sfarbená.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 7:
Ľadová kyselina octová - (CH₃COOH)
50 g bezvodého octanu sodného (C2H3NaO2)
75 ml koncentrovanej kyseliny sírovej
Pridajte bezvodý octan sodný do banky s okrúhlym dnom, pridajte odkvapkávací lievik a kvapkajte koncentrovanú kyselinu sírovú na horúcu platňu.
Zbierajte destilát pri 115 °C
Výsledok = 35 ml Toto je potrebné vykonať x20-krát alebo zväčšiť, aby sa získalo celkovo 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 8:
Vzhľad: olejovitá kvapalina, ovocný zápach
Bod varu: 112,0 až 116,0 °C/760 mmHg
Bod topenia: -90 °C
Molekulová hmotnosť: 75,067 g/mol
Hustota: 1,054 g/ml (20 °C)
Index lomu: 1,3917 pri 20 °C/D; 1,39007 pri 24,3 °C/D
Z etylsulfátu sodného a dusitanu kovu.
158 g etylsulfátu sodného (1 mol)
103,5 g dusitanu sodného (1,5 mólu) ? ako vypočítať výťažok alebo dokonca ako ho vyrobiť??? pozri časť 3
8,6 g uhličitanu draselného (0,0625 mólu)
Zmes sa potom zahreje na 125-130 °C, pri ktorej teplote sa nitroetán vydestiluje hneď, ako sa vytvorí.
Zahrievanie sa preruší, keď destilačný tok značne zoslabne, a surový nitroetán sa premyje rovnakým množstvom vody, vysuší sa nad CaCl2 a v prípade potreby sa odfarbí trochou aktívneho uhlia. Nitroetán sa potom opätovne oddestiluje, pričom sa odoberie frakcia s teplotou medzi 114 - 116 °C. Výťažok = 21 g 42-46 % teórie.
Výroba 1000 g nitroetánu (x48 z uvedenej syntézy)
7584 g etylsulfátu sodného (48 molov)
4968 g dusitanu sodného (72 molov)
412,8 g uhličitanu draselného (3 móly)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 9:
Henryho reakcia pre 1-fenyl-2-nitropropén
Schéma reakcie:
Zložky:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetánu,
250 ml ľadovej kyseliny octovej
50 ml N-butylamínu / cyklohexylamínu ako z toho vyrobiť???
1. Všetky zložky sa pridali do 10 l banky.
2. Na banku nainštalujte kondenzátor.
3. Začnite miešať a reakčnú zmes zahrejte na 60 °C.
4. Zmes zahrievajte 2 - 3 hodiny.
5. Zmes vyprázdnite do vedra.
6. Do vedra pridajte 800 ml IPA a premiešajte.
7. Vedro vložte na 12 hodín do mrazničky.
8. Po tomto čase P2NP vykryštalizoval.
9. Prefiltroval sa a vysušil. Výsledok = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 10:
Amfetamín sulfát
Zloženie: 1:
50 g P2NP
500 ml izopropanolu
85g hliníkovej fólie (lepšie je použiť hrubú fóliu)
500ml 98% kyselina octová (môžete použiť aj 70%, nepotrebujete vodu)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? ako ho vyrobiť???
400ml DCM môže sa tu namiesto neho použiť dietyléter???
Krok 1:
Najskôr urobíte zmes s kyselinou octovou a vodou. Vodu potrebujeme, pretože používame 98 % kyseliny octovej. Ak použijete 70 %, vodu nepotrebujete. Nalejte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do 2 l erlenmeyerovej banky.
Krok 2:
Pripravte roztok 50 g P2NP a IPA. Rozpustite 50 g v 500 ml teplého IPA a nechajte vychladnúť.
Krok 3:
Kým sa roztok IPA ochladzuje, je potrebné vyrobiť hliníkový amalgám. Nakrájajte 85 g hliníkovej fólie na štvorce 1x1. A vložte do 2 l Erlenmeyerovej banky, potom pridajte 200 ml dH2O, pridajte 500 mg Hg(no3) alebo iných Hg solí a premiešajte. Po 5 až 10 minútach uvidíte v banke sivé usadeniny. To znamená, že sa začala amalgamácia. Počkajte ešte asi 10 minút a 3-krát premyte hliník vodou. Potom všetky usadeniny a Hg(no3) (vymyte - pretože soli Hg sú veľmi nebezpečné!)
Krok 4:
Ste pripravení začať reakciu. Pridajte hliníkový amalgám do zmesi kyseliny octovej s vodou. Počkajte asi 3 - 5 minút, kým roztok bude sivý. Môžete ho miešať alebo víriť.
Krok 5:
Potom pridajte roztok P2NP a trochu premiešajte. Po pridaní za 5 - 10 minút začne búrlivá reakcia. do Erlenmeyerovej banky pridajte kondenzátor. nechajte banku v pokoji asi 20 - 25 minút.
Krok 6:
V tomto čase sa celý roztok začne variť.
Po skončení reakcie položte banku na varnú dosku a znovu ju nechajte 1 hodinu prúdiť. použite vriaci vodný kúpeľ.
Po 45 minútach môžete vidieť, že reakcia sa zmenila na ružovú.
Opätovný tok sa skončil. Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Získali ste červený/žltý roztok.
Krok 7:
Kým sa roztok ochladzuje, potrebujeme NaOH. Do nádoby pridajte 500 g NaOH a nalejte 500 ml dH2O. Roztok bude veľmi horúci. Ochlaďte ho, preto ho vložte do mrazničky alebo do ľadového a slaného vodného kúpeľa.
Krok 8:
Keď boli dva roztoky vychladené, začnite nalievať roztok NaOH. Nalejte malé množstvo, pretože celá zmes v erlenmeyerovej banke sa začne zahrievať. Preto ho pridávajte pomaly a po pridaní dobre premiešajte. Musíte to robiť, kým uvidíte 2 vrstvy a ph bude 10-12. Po pridaní NaOH počkajte, kým celý roztok vychladne. Je potrebné vybrať najvrchnejšiu vrstvu, červenú/žltú.
Krok 9:
vyprázdnite reakčnú zmes v samostatnom lieviku. Extrakcia dichlórmetánom 2x200ml. Skontrolujte ph.
Ph je 11.
Teraz je potrebné previesť freebázu na amfetamín sulfát. To urobíte pomocou kyseliny sírovej a izopropanolu.
Krok 10:
Roztok H2SO4 + IPA (10 ml).
Kvapku po kvapke pridávajte kyselinu k freebáze a veľa miešajte. Uvidíte, ako sa objaví amfetamín sulfát. Pridávajte roztok kyseliny, kým PH nedosiahne hodnotu 7.
Krok 11:
Potom všetok amfetamín sulfát prefiltrujte a nechajte vyschnúť na teplom mieste.
Z 50 g P2NP získate 35 g amfetamín sulfátu, čo predstavuje 70 % výťažok. Na výrobu 1 kg amfetamín sulfátu je potrebné vykonať tento postup x30-krát alebo ho zväčšiť, aby sa uskutočnila väčšia reakcia.
veľa chemikálií je ľahko dostupných z bazénových obchodov alebo železiarní. potrebujem pomoc od vás tu, aby som to dokončil a vypočítal správne množstvá. keď je všetka syntéza na mieste, urobím všetky kroky a urobím videá a obrázky v 4k všetkých krokov. tiež vyčistím "write ups" a zahrniem obrázky a ilustrácie a kompletný zoznam/tabuľku všetkých chemikálií, aby som urobil jeden kg Hotový amfetamín sulfát. Prosím, prečítajte si a se, ak si všimnete nejaké chyby alebo ak existuje rýchlejšia / lepšia výťažnosť cesta, ktorá tu nie je zohľadnená. všetky chemikálie v červenom texte s ?? nemám tušenie, ako sa vyrába alebo čo to dáva. dúfam, že všetci spoločne dokončíme tento "papier" a urobíme to tak, aby to mohol urobiť každý človek na svete
akákoľvek pomoc alebo pripomienky, ktoré musia ísť do zoznamu, mi prosím povedzte. tým, ktorí prispievajú, ďakujem. (A ÁNO, VŠETKY VIDEÁ A HOTOVÉ PRÁCE BUDÚ K DISPOZÍCII LEN Z TOHTO FÓRA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 1:
kyselina dusičná ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 2:
Acetát sodný - Natriumacetát (CH₃COONa)
Octan sodný sa dá ľahko pripraviť reakciou roztoku kyseliny octovej s hydrogenuhličitanom sodným alebo dekahydrátom uhličitanu sodného. V tejto syntéze sa použil dekahydrát uhličitanu sodného.
Chemická rovnica je nasledovná: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % kyseliny octovej obsahuje približne 1,50 mólu uvedenej kyseliny. Vzhľadom na množstvá látok uvedené v chemickej rovnici je potrebné polovičné množstvo dekahydrátu uhličitanu sodného. Týmto spôsobom bolo odvážených 0,75 mólu (214,4 g) uvedenej zlúčeniny.
Postup je veľmi jednoduchý, takže spolu s potrebnými chemikáliami sú potrebné len veľké kadičky alebo hrniec, v ktorom sa bude reakcia uskutočňovať, a plynový horák alebo elektrická varná doska.
Najprv sa do hrnca naleje roztok kyseliny octovej. Potom sa za stáleho miešania pridá dekahydrát uhličitanu sodného. Počas reakcie vzniká určité množstvo oxidu uhličitého, preto je lepšie pridávať Na2CO3x10H2O pomaly, aby reakcia nebola príliš prudká.
Po pridaní dekahydrátu uhličitanu sodného je reakcia ukončená. Ďalší krok zahŕňa zahrievanie roztoku octanu sodného, aby sa odstránilo čo najviac vody. Roztok sa zahrieva, kým sa nezačne tvoriť pevný octan sodný. Po tomto okamihu sa octan sodný oddelí do samostatnej nádoby.
Octan sodný sa potom môže dodatočne vysušiť pomocou silikagélu alebo iných zlúčenín, ktoré sa zvyčajne používajú na absorpciu vody.
Takýto octan sodný sa dodáva vo forme trihydrátu. Trihydrát sa môže premeniť na anhydrid alebo ďalším zahrievaním alebo použitím iných podobných postupov.
Potrebujete 1 kg, takže ako to správne odstupňovať? má niekto na to syntézu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 3:
Dusitan sodný
Krok 1:
Neutrilizujte uhličitan uhličitý v kyseline dusičnej, aby ste získali dusičnan sodný
Krok 2:
Roztavte ntrtát sodný a pridajte aktívne uhlie, aby ste ho zredukovali na dusitan
Množstvo neznáme yeldy neznáme?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 4:
Syntéza etylsulfátu sodného
Molekulový vzorec: C2H5NaO4S
Vzhľad: Biela až sivobiela pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota topenia: 209 °C NEUPLATŇUJE SA
Molekulová hmotnosť: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Sklenené nádoby:
5L fľaša s okrúhlym dnom
5L dvojhrdlá alebo trojhrdlá banka s okrúhlym dnom
5L kadička
Kondenzačná kolóna.
Prídavný lievik na vyrovnávanie tlaku
Vákuový filter
Činidlá:
140 g etanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa vloží do dvojhrdlej banky a vloží sa do ohrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahrieva pri teplote 50 °C počas 60 minút a potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka sa potom zahrievala na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu oplachovej vody 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu, kým nevyschne.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby ste vytvorili druhú dávku kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Výťažok je 235 g - 51 - 65 % teoretickej hodnoty. Toto je potrebné urobiť x33-krát alebo zväčšiť, aby sa získalo 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 5:
Príprava benzylalkoholu z toluénu - má niekto na to syntézu???
Toluén obsahuje metylovú skupinu pripojenú k fenylovej skupine. Benzylalkohol obsahuje hydroxymetyl skupinu pripojenú k fenylovej skupine. Najprv nahraďte jeden atóm vodíka metylovej skupiny toluénu atómom chlóru. Potom nahraďte atóm chlóru hydroxylovou skupinou.
Doplňte odpoveď:
V toluéne je metylová skupina pripojená k benzénovému kruhu. V benzylalkohole je jedna hydroxylová skupina pripojená k benzylovej skupine. Benzylová skupina je kombináciou metylénovej skupiny s fenylovou skupinou.
Konverziu toluénu na benzylalkohol možno dosiahnuť v dvoch krokoch.
Voľnoradikálovou chloráciou toluénu chlórom v prítomnosti ultrafialového svetla alebo tepla sa získava benzylchlorid. Jeden atóm vodíka metylovej skupiny toluénu sa nahradí atómom chlóru. Odstráni sa molekula chlorovodíka. Pri tejto reakcii zostáva benzénový kruh v pôvodnom stave. Medzi benzénovým kruhom a chlórom nedochádza k žiadnej reakcii. S chlórom reaguje len alifatická metylová skupina.
V ďalšom kroku podlieha benzylchlorid nukleofilnej substitučnej reakcii v prítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného za vzniku benzylalkoholu. Molekula chloridu sodného sa vylúči.
Poznámka: Alkylhalogenidy reagujú s vodným roztokom hydroxidu sodného a podliehajú substitučnej reakcii, pri ktorej sa atóm halogénu nahrádza hydroxylovou skupinou. Ak sa namiesto vodného chloridu sodného použije alkoholový hydroxid sodný, alkylhalogenidy uprednostnia dehydrohalogenačnú reakciu.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 6:
Syntéza benzaldehydu z benzylalkoholu
Úvod
Nižšie uvedený postup opisuje oxidáciu benzylalkoholu na benzaldehyd s vysokým výťažkom s použitím vodnej kyseliny dusičnej ako oxidačného činidla. Iné metódy oxidácie benzylalkoholu na benzaldehyd sú dobre známe, vrátane tých, ktoré používajú chlórchromáty, persíran alebo aktivovaný oxid manganičitý. Táto metóda je výhodná v tom, že poskytuje vysoký výťažok pri použití relatívne jednoduchého zariadenia a bežnejších, ľahko dostupných činidiel ako iné.Vybavenie a sklo.
Banka s okrúhlym dnom, 250 ml;Slaný ľadový kúpeľ (-10 °C);
Pasteurova pipeta a/alebo kvapkací lievik, 100 ml (voliteľné);
Oddeľovací lievik 250 ml;
Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
Magnetické miešadlo (voliteľné);
kadička 100 ml (x2) a 200 ml (x2);
Odmerný valec na 100 ml;
Laboratórne váhy (vhodné 1 g - 100 g).
Činidlá.
50 g 90 % kyseliny dusičnej (hustota 1,48 g/ml); ako vyrobiť? alebo ako vypočítať výťažok???66 g (610 mmol) benzylalkoholu;
30 g hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
50 g síranu sodného (NaSO4);
30 g chloridu sodného (NaCl);
2 l destilovanej vody.
Postup.
50 g (714 mmol) 90 % kyseliny dusičnej (hustota 1,48 g/ml) sa umiestnilo do 250 ml banky s okrúhlym dnom. Kyselina dusičná sa ochladila v slanom ľadovom kúpeli (-10 °C) a pomocou Pasteurovej pipety sa do banky pridalo niekoľko ml benzylalkoholu (technickej alebo lepšej kvality).Banka sa ručne premiešala, aby sa činidlá premiešali, a zaznamenala sa okamžitá zmena farby z bledožltej na jasne žltozelenú. Po pridaní ďalšieho benzylalkoholu sa oddelila vrchná vrstva, ktorej farba sa postupne prehlbovala na intenzívnu modrozelenú. Zaznamenalo sa aj uvoľňovanie hnedých pár oxidu dusnatého. V tomto okamihu sa už vo vzduchu medzi jednotlivými pridaniami cítila klasická mandľová aróma.
Po každom ďalšom pridaní benzylalkoholu a pri miešaní zmesi farba zmizla a stala sa mliečne žltou, ale po tom, čo sa nechala reagovať, sa modrá farba vrátila; zmena farby sa použila na sledovanie reakcie, pričom každé pridanie benzylalkoholu sa uskutočnilo po tom, ako horná vrstva znovu získala nezvyčajné sfarbenie. S určitými ťažkosťami sa mi podarilo získať dostatok svetla prechádzajúceho cez tmavozelenú zmes na fotografiu.
Celkovo bolo pridaných 66 g (610 mmol) benzylalkoholu v priebehu približne 4 hodín. Na začiatku experimentu sa síce na reguláciu teploty používal ľadový soľný kúpeľ, ale ako reakcia pokračuje a koncentrácia kyseliny dusičnej klesá, reakcia sa výrazne spomaľuje a stačí, aby sa približne posledná tretina reakcie uskutočnila pri izbovej teplote. Z dôvodu, aby sa zabránilo kontaminácii produktu syntézy benzylalkoholom, sa pridávanie benzylalkoholu zastavilo, keď sa modrozelené sfarbenie nevrátilo aspoň na plnú silu po tom, ako sa reakčná zmes nechala 30 minút odstáť.
Po ponechaní cez noc (odporúčam miešať cez noc, ak je to možné) vo vzduchotesnej nádobe sa dvojvrstvová zmes umiestnila do oddeľovacieho lievika (250 ml) a spodná vodná vrstva sa odstránila. Vrchná vrstva sa dvakrát premyla nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu sodného, potom destilovanou vodou a nakoniec sa čiastočne vysušila premytím nasýteným chloridom sodným. Bledozelená horná vrstva, ako aj vodná vrstva sa po prvom pridaní roztoku hydrogenuhličitanu sodného okamžite sfarbili do červenooranžova, hoci farba vodnej vrstvy je s každým ďalším premývaním výrazne slabšia. Premývanie soľným roztokom vyšlo bezfarebné, hoci benzaldehydová vrstva je stále silne sfarbená.
Diskusia
Analýza GC-MS ukázala chromatogram, ktorý obsahoval 3 hlavné píky. Najväčší pík, benzaldehyd, bol nameraný na 92 % plochy píku, pričom ďalší pík pre zvyškový benzylalkohol tvoril ďalšie 3 %. Konečný výťažok tejto syntézy čistého benzaldehydu bol približne 79 %. Túto syntézu možno ľahko rozšíriť. Pred použitím tejto látky v ďalších syntézach dôrazne odporúčam použiť vákuovú destiláciu.Záver
Vzhľadom na obmedzené vybavenie a priestor táto syntéza síce prebehla bez väčších zádrheľov alebo prekážok, ale pravdepodobne by sa dala niekoľkými spôsobmi zlepšiť. Napríklad magnetické miešanie a odkvapkávací lievik by boli takmer určite vhodnejšie ako vznášanie sa nad reakčnou zmesou a jej ručné vírenie. Ak je to možné, použite aj laboratórne činidlá na zvýšenie výťažku a zníženie vedľajších produktov.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 7:
Ľadová kyselina octová - (CH₃COOH)
50 g bezvodého octanu sodného (C2H3NaO2)
75 ml koncentrovanej kyseliny sírovej
Pridajte bezvodý octan sodný do banky s okrúhlym dnom, pridajte odkvapkávací lievik a kvapkajte koncentrovanú kyselinu sírovú na horúcu platňu.
Zbierajte destilát pri 115 °C
Výsledok = 35 ml Toto je potrebné vykonať x20-krát alebo zväčšiť, aby sa získalo celkovo 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 8:
Syntéza nitroetánu
Vzhľad: olejovitá kvapalina, ovocný zápach
Bod varu: 112,0 až 116,0 °C/760 mmHg
Bod topenia: -90 °C
Molekulová hmotnosť: 75,067 g/mol
Hustota: 1,054 g/ml (20 °C)
Index lomu: 1,3917 pri 20 °C/D; 1,39007 pri 24,3 °C/D
Z etylsulfátu sodného a dusitanu kovu.
158 g etylsulfátu sodného (1 mol)
103,5 g dusitanu sodného (1,5 mólu) ? ako vypočítať výťažok alebo dokonca ako ho vyrobiť??? pozri časť 3
8,6 g uhličitanu draselného (0,0625 mólu)
Zmes sa potom zahreje na 125-130 °C, pri ktorej teplote sa nitroetán vydestiluje hneď, ako sa vytvorí.
Zahrievanie sa preruší, keď destilačný tok značne zoslabne, a surový nitroetán sa premyje rovnakým množstvom vody, vysuší sa nad CaCl2 a v prípade potreby sa odfarbí trochou aktívneho uhlia. Nitroetán sa potom opätovne oddestiluje, pričom sa odoberie frakcia s teplotou medzi 114 - 116 °C. Výťažok = 21 g 42-46 % teórie.
Výroba 1000 g nitroetánu (x48 z uvedenej syntézy)
7584 g etylsulfátu sodného (48 molov)
4968 g dusitanu sodného (72 molov)
412,8 g uhličitanu draselného (3 móly)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 9:
Henryho reakcia pre 1-fenyl-2-nitropropén
Schéma reakcie:
Zložky:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetánu,
250 ml ľadovej kyseliny octovej
50 ml N-butylamínu / cyklohexylamínu ako z toho vyrobiť???
1. Všetky zložky sa pridali do 10 l banky.
2. Na banku nainštalujte kondenzátor.
3. Začnite miešať a reakčnú zmes zahrejte na 60 °C.
4. Zmes zahrievajte 2 - 3 hodiny.
5. Zmes vyprázdnite do vedra.
6. Do vedra pridajte 800 ml IPA a premiešajte.
7. Vedro vložte na 12 hodín do mrazničky.
8. Po tomto čase P2NP vykryštalizoval.
9. Prefiltroval sa a vysušil. Výsledok = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Časť 10:
Amfetamín sulfát
Zloženie: 1:
50 g P2NP
500 ml izopropanolu
85g hliníkovej fólie (lepšie je použiť hrubú fóliu)
500ml 98% kyselina octová (môžete použiť aj 70%, nepotrebujete vodu)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? ako ho vyrobiť???
400ml DCM môže sa tu namiesto neho použiť dietyléter???
Krok 1:
Najskôr urobíte zmes s kyselinou octovou a vodou. Vodu potrebujeme, pretože používame 98 % kyseliny octovej. Ak použijete 70 %, vodu nepotrebujete. Nalejte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do 2 l erlenmeyerovej banky.
Krok 2:
Pripravte roztok 50 g P2NP a IPA. Rozpustite 50 g v 500 ml teplého IPA a nechajte vychladnúť.
Krok 3:
Kým sa roztok IPA ochladzuje, je potrebné vyrobiť hliníkový amalgám. Nakrájajte 85 g hliníkovej fólie na štvorce 1x1. A vložte do 2 l Erlenmeyerovej banky, potom pridajte 200 ml dH2O, pridajte 500 mg Hg(no3) alebo iných Hg solí a premiešajte. Po 5 až 10 minútach uvidíte v banke sivé usadeniny. To znamená, že sa začala amalgamácia. Počkajte ešte asi 10 minút a 3-krát premyte hliník vodou. Potom všetky usadeniny a Hg(no3) (vymyte - pretože soli Hg sú veľmi nebezpečné!)
Krok 4:
Ste pripravení začať reakciu. Pridajte hliníkový amalgám do zmesi kyseliny octovej s vodou. Počkajte asi 3 - 5 minút, kým roztok bude sivý. Môžete ho miešať alebo víriť.
Krok 5:
Potom pridajte roztok P2NP a trochu premiešajte. Po pridaní za 5 - 10 minút začne búrlivá reakcia. do Erlenmeyerovej banky pridajte kondenzátor. nechajte banku v pokoji asi 20 - 25 minút.
Krok 6:
V tomto čase sa celý roztok začne variť.
Po skončení reakcie položte banku na varnú dosku a znovu ju nechajte 1 hodinu prúdiť. použite vriaci vodný kúpeľ.
Po 45 minútach môžete vidieť, že reakcia sa zmenila na ružovú.
Opätovný tok sa skončil. Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Získali ste červený/žltý roztok.
Krok 7:
Kým sa roztok ochladzuje, potrebujeme NaOH. Do nádoby pridajte 500 g NaOH a nalejte 500 ml dH2O. Roztok bude veľmi horúci. Ochlaďte ho, preto ho vložte do mrazničky alebo do ľadového a slaného vodného kúpeľa.
Krok 8:
Keď boli dva roztoky vychladené, začnite nalievať roztok NaOH. Nalejte malé množstvo, pretože celá zmes v erlenmeyerovej banke sa začne zahrievať. Preto ho pridávajte pomaly a po pridaní dobre premiešajte. Musíte to robiť, kým uvidíte 2 vrstvy a ph bude 10-12. Po pridaní NaOH počkajte, kým celý roztok vychladne. Je potrebné vybrať najvrchnejšiu vrstvu, červenú/žltú.
Krok 9:
vyprázdnite reakčnú zmes v samostatnom lieviku. Extrakcia dichlórmetánom 2x200ml. Skontrolujte ph.
Ph je 11.
Teraz je potrebné previesť freebázu na amfetamín sulfát. To urobíte pomocou kyseliny sírovej a izopropanolu.
Krok 10:
Roztok H2SO4 + IPA (10 ml).
Kvapku po kvapke pridávajte kyselinu k freebáze a veľa miešajte. Uvidíte, ako sa objaví amfetamín sulfát. Pridávajte roztok kyseliny, kým PH nedosiahne hodnotu 7.
Krok 11:
Potom všetok amfetamín sulfát prefiltrujte a nechajte vyschnúť na teplom mieste.
Z 50 g P2NP získate 35 g amfetamín sulfátu, čo predstavuje 70 % výťažok. Na výrobu 1 kg amfetamín sulfátu je potrebné vykonať tento postup x30-krát alebo ho zväčšiť, aby sa uskutočnila väčšia reakcia.
Last edited:
