Question Chemická syntéza LSD (dietylamid kyseliny lysergovej)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Syntéza LSD-25 z monohydrátu kyseliny lysergovej
1. Suspenzia 3,15 g monohydrátu kyseliny d-lyzergovej a 7,3 g dietylamínu v 150 ml čistého chloroformu sa zahrieva na reflux. 2. Po rozpustení kyseliny lysergovej (niekoľko minút) sa zmes ochladí na miesto, kde sa reflux zastavil odstránením tepla. 3. Pred ďalším ochladením zmesi sa pridajú 2 ml...
bbgate.comSyntéza LSD z kyseliny lysergovej prostredníctvom PyBOP
Činidlá: Kyselina lysergová (cas 82-58-6) 2,80 g; metylénchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietylmetylamín (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietylamín (cas 109-89-7) 0,84 g; hydroxid amónny (NH4OH) 100 ml 7,5 M; hydrogenuhličitan sodný (studený nasýtený aq roztok)...
bbgate.com
LSD-25
SYNTÉZA :
Roztok 6,7 g KOH v 100 ml H2O sa v inertnej atmosfére a za magnetického miešania uviedol do teploty 75 °C a pridalo sa 10 g ergotamín tartrátu (ET). Reakčná zmes sa v priebehu 1 h sfarbila na žlto, pretože ergotamín prešiel do roztoku. V miešaní sa pokračovalo ďalšie 3 h. Reakčná zmes sa ochladila na približne 10 °C pomocou vonkajšieho ľadového kúpeľa a okyslila sa na pH približne 3,0 kvapkovým pridaním 2,5 N H2SO4. Na začiatku neutralizácie sa začali objavovať biele pevné látky; bolo potrebných približne 60 ml kyseliny sírovej. Reakčná zmes sa cez noc ochladila, pevné látky sa odstránili filtráciou a filtračný koláč sa premyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky sa preniesli do kadičky, suspendovali sa v 50 ml 15 % amoniaku v bezvodom etanole, miešali sa 1 h a oddelili dekantáciou. Táto extrakcia sa zopakovala a pôvodná dekantácia a druhý extrakt sa spojili a prefiltrovali, aby sa odstránilo niekoľko sto miligramov nežiaducich pevných látok. Číry filtrát sa zbavil rozpúšťadla vo vákuu, zvyšné pevné látky sa rozpustili v 50 ml 1 % vodného amoniaku a tento roztok sa okyslil ako predtým 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky sa odstránili filtráciou a premyli Et2O, kým sa nezbavili farby. Po vysušení vo vákuu do konštantnej hmotnosti sa získalo 3,5 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej, ktorý sa má skladovať v tmavej, uzavretej nádobe. Suspenzia 3,15 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej a 7,1 g dietylamínu v 150 ml CHCl3 sa za miešania priviedla na reflux. Po odstránení vonkajšieho ohrevu sa v priebehu 2 min pridalo 3,4 g POCl3\ rýchlosťou dostatočnou na udržanie refluxných podmienok. Zmes sa udržiavala pri refluxe ďalších 5 min, keď sa všetko rozpustila. Po návrate na izbovú teplotu sa roztok pridal do 200 ml 1 N NH4OH. Fázy sa oddelili, organická fáza sa vysušila nad bezvodým MgSO4, prefiltrovala a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu. Zvyšok sa chromatografoval nad oxidom hlinitým s elúciou zmesou C6H6/CHCl3 v pomere 3:1 a odobratá frakcia sa zbavila rozpúšťadla v tvrdom vákuu do konštantnej hmotnosti. Táto voľná pevná látka sa môže rekryštalizovať z benzénu, čím sa získajú biele kryštály s teplotou topenia 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 a 996, s karbonylom pri 1631. Hmotnostné spektrum voľnej bázy má silný materský pík s hmotnosťou 323 a značné fragmenty s hmotnosťami 181, 196, 207 a 221. Táto báza sa rozpustila v teplom, suchom MeOH, pričom sa použili 4 ml na 1 g produktu. Potom sa pridala suchá kyselina d-vínna (0,232 g na g LSD bázy) a číry teplý roztok sa po kvapkách upravil Et2O, kým sa zákal nerozptýlil pri pokračujúcom miešaní. Tento zákal sa ustálil na jemnú kryštalickú suspenziu (to sa dosiahne rýchlejšie s výsevom) a roztok sa nechal kryštalizovať cez noc v chladničke. Počas týchto postupov by sa malo výrazne obmedziť okolité svetlo. Produkt sa odstránil filtráciou, šetrne sa premyl studeným metanolom, studenou zmesou MeOH/Et2O v pomere 1:1 a potom sa vysušil do konštantnej hmotnosti. Biely kryštalický produkt bol tartrát dietylamidu kyseliny lysergovej s dvoma molekulami metanolu kryštalizácie, s mp približne 200 °C s rozkladom a s hmotnosťou 3,11 g (66 %).
Opakovanými rekryštalizáciami z metanolu sa získal produkt, ktorý sa so zvyšujúcou sa čistotou postupne stával menej rozpustným a nakoniec prakticky nerozpustným. Úplne čistá soľ po vysušení a pretrepaní v tme vyžaruje malé záblesky bieleho svetla.
Prehľadal som svoje súbory a našiel som toto, ak to pomôže, budem rád
SYNTÉZA :
Roztok 6,7 g KOH v 100 ml H2O sa v inertnej atmosfére a za magnetického miešania uviedol do teploty 75 °C a pridalo sa 10 g ergotamín tartrátu (ET). Reakčná zmes sa v priebehu 1 h sfarbila na žlto, pretože ergotamín prešiel do roztoku. V miešaní sa pokračovalo ďalšie 3 h. Reakčná zmes sa ochladila na približne 10 °C pomocou vonkajšieho ľadového kúpeľa a okyslila sa na pH približne 3,0 kvapkovým pridaním 2,5 N H2SO4. Na začiatku neutralizácie sa začali objavovať biele pevné látky; bolo potrebných približne 60 ml kyseliny sírovej. Reakčná zmes sa cez noc ochladila, pevné látky sa odstránili filtráciou a filtračný koláč sa premyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky sa preniesli do kadičky, suspendovali sa v 50 ml 15 % amoniaku v bezvodom etanole, miešali sa 1 h a oddelili dekantáciou. Táto extrakcia sa zopakovala a pôvodná dekantácia a druhý extrakt sa spojili a prefiltrovali, aby sa odstránilo niekoľko sto miligramov nežiaducich pevných látok. Číry filtrát sa zbavil rozpúšťadla vo vákuu, zvyšné pevné látky sa rozpustili v 50 ml 1 % vodného amoniaku a tento roztok sa okyslil ako predtým 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky sa odstránili filtráciou a premyli Et2O, kým sa nezbavili farby. Po vysušení vo vákuu do konštantnej hmotnosti sa získalo 3,5 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej, ktorý sa má skladovať v tmavej, uzavretej nádobe. Suspenzia 3,15 g hydrátu kyseliny d-lyzergovej a 7,1 g dietylamínu v 150 ml CHCl3 sa za miešania priviedla na reflux. Po odstránení vonkajšieho ohrevu sa v priebehu 2 min pridalo 3,4 g POCl3\ rýchlosťou dostatočnou na udržanie refluxných podmienok. Zmes sa udržiavala pri refluxe ďalších 5 min, keď sa všetko rozpustila. Po návrate na izbovú teplotu sa roztok pridal do 200 ml 1 N NH4OH. Fázy sa oddelili, organická fáza sa vysušila nad bezvodým MgSO4, prefiltrovala a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu. Zvyšok sa chromatografoval nad oxidom hlinitým s elúciou zmesou C6H6/CHCl3 v pomere 3:1 a odobratá frakcia sa zbavila rozpúšťadla v tvrdom vákuu do konštantnej hmotnosti. Táto voľná pevná látka sa môže rekryštalizovať z benzénu, čím sa získajú biele kryštály s teplotou topenia 87-92 °C. IR (v cm-1): 750, 776, 850, 937 a 996, s karbonylom pri 1631. Hmotnostné spektrum voľnej bázy má silný materský pík s hmotnosťou 323 a značné fragmenty s hmotnosťami 181, 196, 207 a 221. Táto báza sa rozpustila v teplom, suchom MeOH, pričom sa použili 4 ml na 1 g produktu. Potom sa pridala suchá kyselina d-vínna (0,232 g na g LSD bázy) a číry teplý roztok sa po kvapkách upravil Et2O, kým sa zákal nerozptýlil pri pokračujúcom miešaní. Tento zákal sa ustálil na jemnú kryštalickú suspenziu (to sa dosiahne rýchlejšie s výsevom) a roztok sa nechal kryštalizovať cez noc v chladničke. Počas týchto postupov by sa malo výrazne obmedziť okolité svetlo. Produkt sa odstránil filtráciou, šetrne sa premyl studeným metanolom, studenou zmesou MeOH/Et2O v pomere 1:1 a potom sa vysušil do konštantnej hmotnosti. Biely kryštalický produkt bol tartrát dietylamidu kyseliny lysergovej s dvoma molekulami metanolu kryštalizácie, s mp približne 200 °C s rozkladom a s hmotnosťou 3,11 g (66 %).
Opakovanými rekryštalizáciami z metanolu sa získal produkt, ktorý sa so zvyšujúcou sa čistotou postupne stával menej rozpustným a nakoniec prakticky nerozpustným. Úplne čistá soľ po vysušení a pretrepaní v tme vyžaruje malé záblesky bieleho svetla.
Prehľadal som svoje súbory a našiel som toto, ak to pomôže, budem rád