## **Syntéza krok za krokom**
### **Časť 1: Premena sodnej soli kyseliny glycidovej BMK na P2P**
#### Materiály:
- **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK**
- **500 ml vriacej vody** (na rozpustenie sodnej soli)
- **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** (na reakciu)
#### Vybavenie:
- **2 l reakčná banka**
- **Kvapkový lievik**
- **Refluxný prístroj**
- **Súprava na parnú destiláciu**
#### Postup:
1. **Rozpustite 500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** v **500 ml vriacej vody**.
2. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** a začnite banku zahrievať na teplotu **100-120 °C**.
3. Pomocou **kapacieho lievika** pomaly pridajte **roztok sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** do vriacej kyseliny fosforečnej.
To by malo trvať približne **1-2 hodiny**.
4. Po úplnom pridaní roztoku sodnej soli nechajte reakčnú zmes refluxovať pri **100-120 °C** ďalšie **1-2 hodiny**, aby sa zabezpečila úplná premena na **P2P**.
5. Po refluxe nechajte zmes mierne vychladnúť a potom vykonajte **parnú destiláciu** na izoláciu **P2P** z reakčnej zmesi.
6. P2P sa zhromaždí v prijímacej banke s vodou. Oddeľte vrstvu P2P od vrstvy vody.
### **: Parná destilácia P2P**
#### Materiály:
- **250 ml P2P**
- **500 ml vody**
- **75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃)**
- **Silikagél** na sušenie
#### Postup:
1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml P2P**, **rozpustite 75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃) v 500 ml vody** a pridajte 75 g roztoku uhličitanu draselného (K₂CO₃) do destilačnej banky**.
2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou a zbierajte P2P do prijímacej banky.
3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **P2P olej** zmiešaný s vodou.
4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.
Použite 100 g chloridu sodného + 500 ml H2O a pridajte ho do separačného lievika, vďaka ktorému bude všetok P2P olej plávať na povrchu!
5. **Sušte 325 ml P2P nad 32,5 g silikagélu ~2 hodiny~**.
#### Očakávaný výťažok:
- Z **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** by ste mali očakávať približne **325 ml čistého P2P**.
---
### **Časť 2: Leuckartova-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**
#### Materiály:
- **250 ml P2P** (čistého)
- **375 ml formamidu** (ekvivalent 1,5 mol)
- **175-200 ml kyseliny mravčej** (ekvivalent 1,1 mol)
- **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)** (katalyzátor)
- **333,25 ml vody** (na oddelenie vrstiev)
- **DCM (dichlórmetán)** (na extrakciu)
- **bezvodý síran sodný (Na₂SO₄)** alebo **síran horečnatý (MgSO₄)** na sušenie
#### Zariadenie:
- **Refluxné zariadenie** s ohrevom a miešaním
- **Separačný lievik**
#### Postup:
1. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **250 ml čistého P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kyseliny mravčej** a **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)**.
2. Zmes zahrejte na **140-150 °C** a za stáleho miešania ju refluxujte **5 hodín**.
3. Po 5 hodinách zastavte zahrievanie a nechajte zmes vychladnúť na bezpečnú teplotu, aby ste mohli pridať H2O bez veľkého odparovania.
4. Do zmesi pridajte **333,25 ml vody**, pričom dávajte pozor na prípadné odparovanie.
5. Zmes sa rozdelí na dve vrstvy:
- Vrchná olejová vrstva** obsahuje **N-formylamfetamín**.
- Spodná **vodná vrstva** obsahuje vedľajšie produkty.
6. V **separačnom lieviku** oddeľte vrchnú olejovú vrstvu a nechajte ju bokom.
7. Extrahujte spodnú vodnú vrstvu pomocou **DCM** (dichlórmetánu). Spojte vrstvu DCM s olejovou vrstvou.
8. Skombinované vrstvy vysušte pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**, potom prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **N-Formylamfetamín**.
#### Očakávaný výťažok:
- Z **250 ml P2P** by ste mali získať približne **275 ml N-formylamfetamínu**.
---
### **Časť 3: Hydrolýza N-formylamfetamínu s HCL na amfetamínový voľný olej**
#### Materiály:
- **275 ml N-formylamfetamínu**
- **Koncentrovaná HCl (37 %)** na hydrolýzu
- **DCM (dichlórmetán)** na extrakciu
- **Anhydrid Na₂SO₄ alebo MgSO₄** na sušenie
#### Postup:
1. Do reakčnej banky pridajte **275 ml N-formylamfetamínu** a opatrne pridajte **koncentrovanú HCl**, aby sa hydrolyzovala formylová skupina a vytvoril sa **amfetamínový voľný olej**.
2. Extrahujte amfetamínový freebázový olej pomocou **DCM**. Oddeľte organickú vrstvu (DCM) a vysušte ju pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**.
3. Prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **amfetamínový voľný olej**.
### Hydrolýza N-formylamfetamínu (cesta NaOH alebo KOH) na amfetamínový freebase olej:
1. **Roztok KOH alebo NaOH 50%. 227,5 g KOH má rovnaký účinok ako 162,5 g NaOH a doplňte do 325 ml zmesi H2O.
2. **Hydrolýzne reakcie s KOH alebo NaOH prebiehajú pri teplote okolo 90-100 °C. Pomalé miešanie s refluxom počas 2-3 hodín.
#### Očakávaný výťažok:
- Mali by ste získať približne **225-250 ml amfetamínového voľného oleja**.
---
### **Časť 4: Parná destilácia amfetamínového freebase oleja**
#### Materiály:
- **250 ml amfetamínového freebase oleja**
- **500 ml vody**
- **Silikagél** na sušenie
#### Postup:
1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml amfetamínového freebase oleja** a **500 ml vody**.
2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou, pričom olej z amfetamínovej freebázy zbierajte do prijímacej banky.
3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **amfetamínový freebázový olej** zmiešaný s vodou.
4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.
#### Sušenie freebase oleja:
1. Na vysušenie **100 ml amfetamínového freebase oleja** budete potrebovať približne **50-100 g silikagélu**.
2. Pridajte amfetamínový freebase olej do banky obsahujúcej **silikagél** a nechajte ho stáť **2-4 hodiny** za občasného miešania.
3. Po vysušení dekantujte amfetamínový freebase olej.
#### Očakávaný výťažok:
- Po destilácii parou by ste mali získať približne **225-250 ml čistého amfetamínového freebázového oleja** z **250 ml P2P** použitého v Leuckartovej-Wallachovej reakcii.
---
### **Celkové výťažky**
1. **BMK sodná soľ kyseliny glycidovej k P2P**: Približne **325 ml čistého P2P** z **500 g sodnej soli**.
2. **Leuckart-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**: Približne **275 ml N-formylamfetamínu** z **250 ml P2P**.
3. **Hydrolýza N-formylamfetamínu**: Približne **225-250 ml oleja s amfetamínovou voľnou bázou**.
4. **Finálna parná destilácia**: Získa sa **225-250 ml** prečisteného amfetamínového freebase oleja.
Táto kompletná syntéza zahŕňa všetky kroky od konverzie sodnej soli na P2P cez Leuckartovu-Wallachovu reakciu až po záverečnú parnú destiláciu a sušenie amfetamínového freebase oleja.
### **Časť 1: Premena sodnej soli kyseliny glycidovej BMK na P2P**
#### Materiály:
- **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK**
- **500 ml vriacej vody** (na rozpustenie sodnej soli)
- **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** (na reakciu)
#### Vybavenie:
- **2 l reakčná banka**
- **Kvapkový lievik**
- **Refluxný prístroj**
- **Súprava na parnú destiláciu**
#### Postup:
1. **Rozpustite 500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** v **500 ml vriacej vody**.
2. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** a začnite banku zahrievať na teplotu **100-120 °C**.
3. Pomocou **kapacieho lievika** pomaly pridajte **roztok sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** do vriacej kyseliny fosforečnej.
To by malo trvať približne **1-2 hodiny**.
4. Po úplnom pridaní roztoku sodnej soli nechajte reakčnú zmes refluxovať pri **100-120 °C** ďalšie **1-2 hodiny**, aby sa zabezpečila úplná premena na **P2P**.
5. Po refluxe nechajte zmes mierne vychladnúť a potom vykonajte **parnú destiláciu** na izoláciu **P2P** z reakčnej zmesi.
6. P2P sa zhromaždí v prijímacej banke s vodou. Oddeľte vrstvu P2P od vrstvy vody.
### **: Parná destilácia P2P**
#### Materiály:
- **250 ml P2P**
- **500 ml vody**
- **75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃)**
- **Silikagél** na sušenie
#### Postup:
1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml P2P**, **rozpustite 75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃) v 500 ml vody** a pridajte 75 g roztoku uhličitanu draselného (K₂CO₃) do destilačnej banky**.
2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou a zbierajte P2P do prijímacej banky.
3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **P2P olej** zmiešaný s vodou.
4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.
Použite 100 g chloridu sodného + 500 ml H2O a pridajte ho do separačného lievika, vďaka ktorému bude všetok P2P olej plávať na povrchu!
5. **Sušte 325 ml P2P nad 32,5 g silikagélu ~2 hodiny~**.
#### Očakávaný výťažok:
- Z **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** by ste mali očakávať približne **325 ml čistého P2P**.
---
### **Časť 2: Leuckartova-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**
#### Materiály:
- **250 ml P2P** (čistého)
- **375 ml formamidu** (ekvivalent 1,5 mol)
- **175-200 ml kyseliny mravčej** (ekvivalent 1,1 mol)
- **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)** (katalyzátor)
- **333,25 ml vody** (na oddelenie vrstiev)
- **DCM (dichlórmetán)** (na extrakciu)
- **bezvodý síran sodný (Na₂SO₄)** alebo **síran horečnatý (MgSO₄)** na sušenie
#### Zariadenie:
- **Refluxné zariadenie** s ohrevom a miešaním
- **Separačný lievik**
#### Postup:
1. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **250 ml čistého P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kyseliny mravčej** a **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)**.
2. Zmes zahrejte na **140-150 °C** a za stáleho miešania ju refluxujte **5 hodín**.
3. Po 5 hodinách zastavte zahrievanie a nechajte zmes vychladnúť na bezpečnú teplotu, aby ste mohli pridať H2O bez veľkého odparovania.
4. Do zmesi pridajte **333,25 ml vody**, pričom dávajte pozor na prípadné odparovanie.
5. Zmes sa rozdelí na dve vrstvy:
- Vrchná olejová vrstva** obsahuje **N-formylamfetamín**.
- Spodná **vodná vrstva** obsahuje vedľajšie produkty.
6. V **separačnom lieviku** oddeľte vrchnú olejovú vrstvu a nechajte ju bokom.
7. Extrahujte spodnú vodnú vrstvu pomocou **DCM** (dichlórmetánu). Spojte vrstvu DCM s olejovou vrstvou.
8. Skombinované vrstvy vysušte pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**, potom prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **N-Formylamfetamín**.
#### Očakávaný výťažok:
- Z **250 ml P2P** by ste mali získať približne **275 ml N-formylamfetamínu**.
---
### **Časť 3: Hydrolýza N-formylamfetamínu s HCL na amfetamínový voľný olej**
#### Materiály:
- **275 ml N-formylamfetamínu**
- **Koncentrovaná HCl (37 %)** na hydrolýzu
- **DCM (dichlórmetán)** na extrakciu
- **Anhydrid Na₂SO₄ alebo MgSO₄** na sušenie
#### Postup:
1. Do reakčnej banky pridajte **275 ml N-formylamfetamínu** a opatrne pridajte **koncentrovanú HCl**, aby sa hydrolyzovala formylová skupina a vytvoril sa **amfetamínový voľný olej**.
2. Extrahujte amfetamínový freebázový olej pomocou **DCM**. Oddeľte organickú vrstvu (DCM) a vysušte ju pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**.
3. Prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **amfetamínový voľný olej**.
### Hydrolýza N-formylamfetamínu (cesta NaOH alebo KOH) na amfetamínový freebase olej:
1. **Roztok KOH alebo NaOH 50%. 227,5 g KOH má rovnaký účinok ako 162,5 g NaOH a doplňte do 325 ml zmesi H2O.
2. **Hydrolýzne reakcie s KOH alebo NaOH prebiehajú pri teplote okolo 90-100 °C. Pomalé miešanie s refluxom počas 2-3 hodín.
#### Očakávaný výťažok:
- Mali by ste získať približne **225-250 ml amfetamínového voľného oleja**.
---
### **Časť 4: Parná destilácia amfetamínového freebase oleja**
#### Materiály:
- **250 ml amfetamínového freebase oleja**
- **500 ml vody**
- **Silikagél** na sušenie
#### Postup:
1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml amfetamínového freebase oleja** a **500 ml vody**.
2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou, pričom olej z amfetamínovej freebázy zbierajte do prijímacej banky.
3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **amfetamínový freebázový olej** zmiešaný s vodou.
4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.
#### Sušenie freebase oleja:
1. Na vysušenie **100 ml amfetamínového freebase oleja** budete potrebovať približne **50-100 g silikagélu**.
2. Pridajte amfetamínový freebase olej do banky obsahujúcej **silikagél** a nechajte ho stáť **2-4 hodiny** za občasného miešania.
3. Po vysušení dekantujte amfetamínový freebase olej.
#### Očakávaný výťažok:
- Po destilácii parou by ste mali získať približne **225-250 ml čistého amfetamínového freebázového oleja** z **250 ml P2P** použitého v Leuckartovej-Wallachovej reakcii.
---
### **Celkové výťažky**
1. **BMK sodná soľ kyseliny glycidovej k P2P**: Približne **325 ml čistého P2P** z **500 g sodnej soli**.
2. **Leuckart-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**: Približne **275 ml N-formylamfetamínu** z **250 ml P2P**.
3. **Hydrolýza N-formylamfetamínu**: Približne **225-250 ml oleja s amfetamínovou voľnou bázou**.
4. **Finálna parná destilácia**: Získa sa **225-250 ml** prečisteného amfetamínového freebase oleja.
Táto kompletná syntéza zahŕňa všetky kroky od konverzie sodnej soli na P2P cez Leuckartovu-Wallachovu reakciu až po záverečnú parnú destiláciu a sušenie amfetamínového freebase oleja.
