1. В стеклянный испарительный реактор объемом 2000 мл добавьте 1100 мл раствора толуола и 160 мл водного раствора метиламина. Температура водяной бани постоянна и составляет 45°C. Начните перемешивание, контролируя скорость перемешивания до 65 об/мин, и по каплям добавьте α-бромпропиофенон. 210 г, затем по каплям добавьте 15% водный раствор гидроксида натрия, приготовленный из 50 г гидроксида натрия, после завершения добавления, прореагируйте в течение двух часов, прекратите нагревание и охладите до комнатной температуры. С помощью экстрактора отделите органическую фазу, дважды экстрагируйте водную фазу толуолом (300 мл*2 раза) и объедините органические фазы. К органической фазе по каплям добавьте 1500 мл 15%-ного водного раствора соляной кислоты, перемешивайте в течение 1 часа, отделите водную фазу и выпаривайте при пониженном давлении до получения сиропа. Добавьте 550 мл ацетона, встряхните, оставьте на ночь и отфильтруйте белое твердое вещество, которое представляет собой гидрохлорид α-метиламинопропиофенона (выход: 74 %).
2. В стеклянном реакторе объемом 1000 мл взвесьте и добавьте 200 г гидрохлорида α-метиламинопропиофенона, перемешайте при 30 об/мин, добавьте 400 мл насыщенного гидроксида натрия, чтобы довести pH=12-13, перемешайте и растворите. Затем добавьте 100 л этилацетата, перемешайте и дайте постоять для наслаивания. Отбросьте нижний водный раствор щелочи, чтобы получить 260 мл верхнего слоя смешанной жидкости из этилацетата и α-метиламинопропиофенона для дальнейшего использования. Кроме того, возьмите 190 г растворяющего агента (2R, 3S)-(-) дибензоил винной кислоты [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] в 1000 мл реактора, добавьте 100 мл этилацетата, растворите и медленно добавьте к "смешанной жидкости этилацетата и α-метиламинопропиофенона". В процессе капания выпадет большое количество осадка. По окончании капания добавьте 30 мл безводного метанола для осветления раствора. Не перемешивайте и оставьте его для естественной кристаллизации на 24 сек. часа или более. Центрифугируйте, а маточный раствор используйте для обработки. Твердое вещество промывают раствором этилацетата: метанол = 7:1 до тех пор, пока цвет продукта не станет бесцветным или темно-красным. Полученное твердое вещество представляет собой соль (2R, 3S)-(-)дибензоилтартратной кислоты (S)-(-)-α-метиламинопропиофенона (сокращение: Промежуточный продукт № 1). Добавьте 0,55 моль восстановителя борогидрида калия к 6-кратному количеству чистой воды, чтобы уменьшить вес до 216 г, а затем добавьте соляную кислоту для подкисления. Экстрагируйте бутилацетатом, чтобы отделить и извлечь растворяющее вещество - дибензоил виннокаменную кислоту. Добавьте 40% гидроксида натрия в слой подкисленной воды, чтобы освободить его. Экстрагируйте толуолом, добавьте к экстракту соляную кислоту для подкисления и кристаллизации, чтобы получить L-(-)эфедрин гидрохлорид. Первичный выход составляет 32,68%.
2. В стеклянном реакторе объемом 1000 мл взвесьте и добавьте 200 г гидрохлорида α-метиламинопропиофенона, перемешайте при 30 об/мин, добавьте 400 мл насыщенного гидроксида натрия, чтобы довести pH=12-13, перемешайте и растворите. Затем добавьте 100 л этилацетата, перемешайте и дайте постоять для наслаивания. Отбросьте нижний водный раствор щелочи, чтобы получить 260 мл верхнего слоя смешанной жидкости из этилацетата и α-метиламинопропиофенона для дальнейшего использования. Кроме того, возьмите 190 г растворяющего агента (2R, 3S)-(-) дибензоил винной кислоты [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] в 1000 мл реактора, добавьте 100 мл этилацетата, растворите и медленно добавьте к "смешанной жидкости этилацетата и α-метиламинопропиофенона". В процессе капания выпадет большое количество осадка. По окончании капания добавьте 30 мл безводного метанола для осветления раствора. Не перемешивайте и оставьте его для естественной кристаллизации на 24 сек. часа или более. Центрифугируйте, а маточный раствор используйте для обработки. Твердое вещество промывают раствором этилацетата: метанол = 7:1 до тех пор, пока цвет продукта не станет бесцветным или темно-красным. Полученное твердое вещество представляет собой соль (2R, 3S)-(-)дибензоилтартратной кислоты (S)-(-)-α-метиламинопропиофенона (сокращение: Промежуточный продукт № 1). Добавьте 0,55 моль восстановителя борогидрида калия к 6-кратному количеству чистой воды, чтобы уменьшить вес до 216 г, а затем добавьте соляную кислоту для подкисления. Экстрагируйте бутилацетатом, чтобы отделить и извлечь растворяющее вещество - дибензоил виннокаменную кислоту. Добавьте 40% гидроксида натрия в слой подкисленной воды, чтобы освободить его. Экстрагируйте толуолом, добавьте к экстракту соляную кислоту для подкисления и кристаллизации, чтобы получить L-(-)эфедрин гидрохлорид. Первичный выход составляет 32,68%.
, я прочитал(Аминоалкоголь через Akabori) фракции в Интернете Я хочу сделать это для фенилпропанол амин с аланина и бензальдегида, но л-аланин легко найти в моем регионе،Can фенилпропанол амин, сделанный из этого изомера (л-аланин) может быть преобразован в активную форму амфетамина (d)? или л-эфедрин с метил PPA в эф?