Question Казалось бы, простой вопрос, но это не так.

[btcboss2022]

У меня есть смесь щелочи с водой и метамфетамином.
Я добавляю растворитель, в данном случае гексан, и в нижнем слое появляется нечто, что гексан не растворяет, а затем слой воды становится нормальным.
Когда я выделяю эту "примесь", я смешиваю ее с DCM, и она растворяется.
Итак, вот дилемма, которую означает эта ситуация:

1- Гексан не является достаточно хорошим растворителем для такого рода свободной основы.

2- DCM растворяет некоторые органические примеси.

Как бы вы поступили: выбросили их или растворили в DCM, выпарили растворитель и использовали его?

Спасибо.

 

[bblanco]

Хорошо! Посмотрим, где они будут....

 

[UWe9o12jkied91d]

Используйте TLC для определения уровня, до которого поднимается выделенная, очищенная свободная основа, и используйте в качестве эталона для сравнения с "грязной свободной основой", это должно сделать видимой примесь. Теперь, когда у вас есть эталон для примеси, вы можете спуститься вниз по цепочке поставок и определить источник примеси, если таковой имеется.После определения источника вы можете продолжить качественный анализ.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Если бы вы знали, как его производят, вы бы знали побочные реакции и имели представление о том, что это такое. В архиве родия есть список примесей по синтетическому маршруту

 

[Acab1312]

(clearnet)

Примеси в препаратах запрещенных наркотиков: Амфетамин и Метамфетамин - [www.rhodium.ws].

www.erowid.org

Они правы, лично я могу только рекомендовать.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Гексан нет, а дцм да - звучит полярно или, по крайней мере, апротивно и имеет большой дипольный момент

 

[btcboss2022]

O
Спасибо всем за ответы, но сегодня я решил эту загадку.

Вот что происходило:

Гексан более гидрофобен, чем DCM, поэтому при смешивании фрибазы с водой (не обязательно эмульсия) гексан не растворяет ее, в то время как DCM делает это, даже вода остается, но если вы подождете (я говорю о нескольких часах), наконец, небольшой слой оставшейся воды отделяется и фрибаза растворяется в гексане.
Очевидно, что не нужно ждать эти часы, просто высушите смесь безводным сульфатом натрия, отфильтруйте ее и готово.
Я обнаружил это только сегодня утром.
Я учусь каждый день, пытаясь улучшить процессы.
Нет другого способа сделать это, чем иметь проблемы, делать ошибки и пробовать решения.

 

[HerrHaber]

Хлорированные растворители, такие как DCM, хлороформ и CCl4, как известно, образуют эмульсии с водными щелочными растворами. Я предполагаю, что у бромоформа и его родственников та же проблема, но они и дороже, и значительно токсичнее. Секрет в их встряхивании, которое должно быть мягким, даже если им требуется больше времени, это все равно быстрее, чем с вибрирующим фаллоимитатором и терпением. В этом случае соль - не лучший выбор.

 

[btcboss2022]

В этом случае речь идет о гексане, который не является хлорированным, но спасибо за информацию, теперь она принята к сведению.

 

[HerrHaber]

Это называется "расширять границы знаний"... Не беспокойтесь о темпе, а сосредоточьтесь на подъеме.

 

[Mr Good Cat]

Интересная тема. Буду следить.

У меня есть свой глупый вопрос: почему вы предпочитаете DCM против петролейного эфира 40/60?

 

[btcboss2022]

Основными причинами являются цена, доступность больших количеств и расположение слоев растворителя (DCM обычно находится в нижнем слое), что более удобно для работы в больших масштабах.

 

[Mr Good Cat]

какой гексан вы используете? н-гексан cas 110-54-3 или гексан смеси iso cas 64742-49-0?
как вы оцениваете его растворимость в гр основания на мл гексана?

Насколько я понимаю, гексан - это разновидность нефтяного эфира с похожими свойствами? В моем случае нефтяной эфир может быть на 10-15% дороже. Растворимость трудно сказать, может быть, я делаю что-то не так, но для полного растворения основания из тяжелого черного соединения требуется 3-4 мл на 1 гр основания. Может быть, я действительно делаю что-то не так и трачу большую часть эфира, чтобы захватить какие-то побочные примеси.

dcm, наверное, да, растворяет легче, но мне не нравится, если честно, не знаю почему.

 

[Mr Good Cat]

В этот раз я проводил базовую экстракцию с использованием изогексана cas 64742-49-0. Это было небольшое количество 60 г хлорида, просто для проверки метода. Ожидаемый вес основания - 50,5 гр.

Я использовал изогексан cas 64742-49-0 в объеме 160 мл для выделения большей части основания в 3 этапа. Каждый этап занимал около 40-60 минут для разделения слоев.
В то же время выделенная гексан-основная жидкость хранилась в колбе в морозильной камере.

Но когда я приготовился отделять остатки, я заметил в морозилке некоторое количество водной маслянистой жидкости, отделившейся от гексана.
Я отделил это маслянистое вещество и добавил к остаткам из основной партии, затем добавил еще немного гексана. Через некоторое время маслянистая субстанция опустилась ниже слоя воды. Не черное, просто коричневое, такое же, как и основная водная жидкость, только более плотное и различимое.

Я отделил его и растворил еще в воде и гексане, но все еще не уверен, что это было - основа или настоящие примеси.

В итоге получилось около 48 гр основы.

 

[Mr Good Cat]

Сегодня утром я читал о растворимости различных растворителей. Если я правильно понимаю, растворимость зависит от проницаемости вакуума. Если растворитель "А" - это вода, то растворитель "В" будет растворяться в растворителе "А" настолько, насколько высока его вакуумная проницаемость.
Вакуумная проницаемость петролейного эфира и гексана составляет 1,9.
Вакуумная проницаемость DCM составляет 9,1.

Некоторые источники указывают, что вещества с вакуумной проницаемостью в диапазоне 9-10 смешиваются с водой в количестве 6-7%.

Вероятно, нефтяной эфир и гексан гораздо лучше по сравнению с DCM, так как некоторые растворимые в воде примеси будут задерживаться в DCM вместе с водой.

 

[Mr Good Cat]

Босс, я хочу продолжить вашу тему о сложных вопросах извлечения оснований. Hahaha)))))

Я недавно занимался экстракцией оснований. Было сделано три шага разделения, и я потратил на них что-то вроде 4 мл на 1 гр основания изогексана cas 107-83-5.

Все еще оставался небольшой слой основы + дерьма около 20-40 мл, поэтому я сделал шаг 4.
Я добавил еще 200 мл изогексана, чтобы растворить их. Но на этом шаге я получил слегка желтоватый слой основы, чего не было на предыдущих шагах. Предыдущие шаги дали мне чистый прозрачный базовый слой.

Похоже, если более растворимая основа закончилась, изогексан начинает растворять менее растворимую воду и дерьмо в небольшом объеме.

 

[btcboss2022]

Что именно вы имеете в виду?
"Было выполнено три этапа разделения"
"Поэтому я сделал четвертый шаг".
Какой PH имеет ваша смесь на этом этапе?
"Но на этом шаге я получил базовый слой слегка желтоватого цвета, чего не было на предыдущих шагах. Предыдущие шаги дали мне чистый прозрачный базовый слой".

 

[Mr Good Cat]

Я разделил основу на делительной воронке в 3 этапа.
На каждом этапе я добавлял изогексан в пропорции 1,3 мл гексана на 1 гр основания. На каждом этапе я получал чистую прозрачную жидкость основание/гексан. И за эти 3 шага я растворил большую часть (не всю) основы.

Поскольку в слое воды оставалось немного грязной основы, я провёл разделение ещё один раз. В этот момент я не проверял PH. Но когда я добавил NaOH, PH был больше 12.

Думаю, моя ошибка в том, что я добавил слишком много изогексана, может быть, в 2-3 раза больше, чем нужно. Поэтому я поймал немного воды и дерьма. Я не думаю, что слишком много дерьма, но немного.

Вот как это выглядело в воронке на последнем этапе.


Другое название этого изогексана - 2-метилпентан, он имеет ту же вакуумную проницаемость 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Кстати, изогексан cas 107-83-5 совершенно не похож на изогексан cas 64742-49-0. У них разные температуры кипения. Но что еще важнее, изогексан 107-83-5 чрезвычайно летуч: начальная температура кипения составляет 60c. Но если его нагреть до 70c, то вы испарите почти 90%.

 

[Mr Good Cat]

Я нашел еще одно интересное свойство двух разных гексанов cas 64742-49-0 и cas 107-83-5.
Если вам интересно, я разместил его здесь: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/.