Проблемы глицидата ПМК

[CharmingKid]

Привет всем,
У меня возникла проблема с воском pmk (cas 28578): Я несколько раз пытался сделать из него ПМК щелочно-кислотным методом: Сначала я поместил глицидат в воду с раствором NaOH (пока pH не стал между 8-12) и дал ему перемешиваться по крайней мере 1 час, затем я добавил HCl до pH 4-6 и дал ему перемешиваться еще час. после этого я промыл раствор рассолом и DCM, выпарил DCM и я получил 2 разных результата из двух состояний вещества:
когда я начал с жидкого глицидата PMK, то после выпаривания получил какую-то темную дрянь, а когда я попытался перегнать его в вакууме, то получил красный раствор, который, как я предположил, не является PMK, потому что слишком сильно отличается по цвету (фото справа).
Когда я начал с частично твердого глицидата PMK, я получил в итоге желтый раствор (на этот раз я не делал вакуумную дистилляцию), но я не уверен, что получил PMK таким образом, потому что, насколько я знаю, есть еще один шаг вакуумной дистилляции с этим PMK (фотографии слева).
Есть какие-нибудь мысли? Что еще я могу сделать, чтобы получить PMK?

 

[Curiousonion]

Почему вы считаете, что это не пмк?
С какого количества порошка вы начинали и сколько масла у вас было в конце?

 

[CharmingKid]

Это не тот цвет, это не та же самая точка фризинга, вот почему я думаю, что это не оно.

Я начал с масла/воска, нового, не порошкового.
результат был 80%.

 

[Curiousonion]

Когда вы добавили hcl и дали ему остыть, он отделился?

 

[CharmingKid]

да

 

[Curiousonion]

Затем промойте его раствором бикарба и экстрагируйте с помощью dcm.
Это должно быть то, что вы ищете

 

[CharmingKid]

У меня был ПМК, который я промыл рассолом и экстрагировал DCM, а когда я промыл его бикарбонатом натрия, он приобрел нужный цвет и текстуру.
Может ли это быть так? Могу ли я промыть его рассолом и DCM, а затем бикарбонатом натрия и все равно получить то, что мне нужно?

 

[Curiousonion]

Да, после смешивания с dcm вы можете промыть его раствором бикарба.
Какого именно цвета?

 

[Curiousonion]

Какую текстуру вы имеете в виду? Она должна быть похожа на сиропное масло

 

[CharmingKid]

Теперь все выглядит почти законно! Спасибо!

 

[CharmingKid]

смотрите приложенные файлы.
Вот как это выглядит, и да, текстура - сиропное масло.
Цвет кажется правильным.
После небольшого нагревания масло стало прозрачным и прозрачным.

Но после этого мы попытались перегнать его, но оно становилось все темнее и темнее.

 

[Curiousonion]

Не страшно, что темно. Таков новый пмк.

 

[CharmingKid]

Наконец-то хоть какие-то ответы... спасибо тебе большое, друг мой, я с ума сходил.
Должен ли я сохранить зеленый/желтый цвет?
И если я нагрею его и сделаю темнее, повлияет ли это на цвет конечного продукта?

 

[Curiousonion]

Зачем вы его нагреваете?
Лучший способ сделать это - дать ему отделиться, затем сделать пару промывок бикарбом, а затем мягкую вакуумную дистилляцию, чтобы удалить следы воды.

И да, если он слишком темный, это повлияет на конечный цвет продукта, но чтобы он стал слишком темным, вам нужно перегреть его, пока в нем еще есть немного кислоты. (Она вызывает окисление).
Но цвет нового пмк - красновато-коричневатый