Пиперональные маршруты?

[CryoThio]

Я пытаюсь понять, есть ли другие способы получить mdp2p из пипероналя.

Очевидно, что существует нитроэтан. Его трудно достать, так что это не лучший вариант.

Я не думаю, что путь через MEK работает с пипероналом, никогда не видел, чтобы утверждали, что это так. Хотя, возможно, это неплохой вариант.

Затем идут дарзены. Неплохо, только, видимо, должно быть сухо и холодно, а в остальном все слишком сложно.

Есть ли еще какие-нибудь, которые я упустил?

 

[Germanium]

В трехгорлую колбу объемом 500 мл rb с термометром и мешалкой добавили 16,6 г (100 ммоль) 2,5-диметоксибензальдегида и 18,3 г (150 ммоль) метил 2-хлорпропионата. Для получения раствора бензальдегида добавили 100 мл MeOH. При поддержании температуры реакционной смеси на уровне 15 градусов Цельсия, 8,1 г (150 ммоль) метоксида натрия в 50 мл MeOH добавляли по каплям в течение 40 минут. Когда весь алкоксид был добавлен, реакционной смеси дали нагреться до комнатной температуры и перемешивали еще в течение часа. Затем к реакционной смеси добавили 10 г (250 ммоль) NaOH в 40 мл воды, поддерживая температуру на уровне 20 градусов Цельсия, после чего все перемешивали при комнатной температуре в течение ночи. На следующее утро в растворе образовался густой белый осадок. К нему добавили 15 %-ную HCl до достижения pH 3,5. В результате выпало прозрачное желтое масло. Раствор нагревали на водяной бане при 65°С в течение двух часов для завершения декарбоксилирования. Метанол был удален дистилляцией в ротоваппе, а кетон выделен паровой дистилляцией. Дистиллят экстрагировали 3x75 мл толуола и собранные толуольные фазы высушили над MgSO4. Толуол был удален перегонкой в ротационном насосе с получением прозрачного желтого масла.

Выход: 14,94 г (76,9 ммоль) 2,5-диметоксифенилацетона
Чистота: 96% по данным ВЭЖХ



Я считаю, что mdp2p можно синтезировать, используя пиперонал вместо 2,5-диметоксибензальдегида.

 

[arundo]

Несколько дней назад я тоже думал о пиперонале+меке для проведения альдольной конденсации, а затем об окислении промежуточного продукта с помощью H2O2 или классического двудога.

Я попытался провести моделирование с помощью некоторых реакционных движков и сказал, что это возможно, с уверенностью 0,41