Синтез амфетамина из гидрохлорида фенилпропаноламина с восстановлением с помощью I2 и H3PO2.
Исходные реагенты и материалы
- 4,84 г гидрохлорида фенилпропаноламина
- 10,4 г I2
- 9,4 мл H3PO2
- 20-50 мл H2O
- 50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 г тиосульфата натрия
- 250-300 мл DCM
- 30-50 г Na2SO4
- 400-450 мл HCl 7%
- 1-2 г Al2O3
- 100 мл петролейный эфир
- Колбы 250 и 500 мл
- Стаканы
- Воронки
- Разделительная воронка
- Магнитная мешалка с подогревом
- Нагреватель для колб
- Рефлюкс
- Бумажные фильтры
- Пипетки
- Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
- Пластина для ТЛК
- УФ-лампа
- Индикаторная бумага для определения рН
- Стандартный тест AMP
Способ представлен на схеме 1.
Исходные реагенты для синтеза амфетамина: гидрохлорид фенилпропаноламина, I2 и H3PO2. Рис. 1
Порошок гидрохлорида фенилпропаноламина засыпают в колбу. Рис. 2
I2 измельчают в порошок. Рис 3
Порошок I2 добавляют к гидрохлориду фенилпропаноламина в колбу и непрерывно перемешивают. Рис 4
H3PO2 добавляется очень маленькими порциями (каплями) к смеси в колбе при непрерывном перемешивании. Кислота H3PO2 добавляется в течение 1,5 часов. Реакция не должна быть очень экзотермической! Рис 5
Рефлюкс подключен к колбе. Смесь нагревают до температуры 100-160°C в течение 10-12 часов. Рис 6
Раствор должен стать прозрачным и однородным. Рис 7
К полученной реакционной смеси добавляют 20-50 мл воды. Этот раствор имеет кислый pH и очень неприятный запах! Рис 8
К РМ добавляют охлажденный раствор NaOH до достижения щелочного pH. Рис 9
Затем добавляется раствор тиосульфата натрия. Рис 10
Смесь охлаждают и добавляют 100 мл DCM (температура кипения DCM составляет 40°C). Рис 11
Смесь переносят в делительную воронку. DCM отделяют. Дополнительно проводят 2-3 экстракции DCM порциями по 40-50 мл. Рис 12
Слой DCM сушат сульфатом натрия. DCM декантируют. Рис 13
К высушенному DCM в делительной воронке добавляют 7% раствор HCl. Дополнительно проводят 2-3 экстракции AMP из DCM некоторыми порциями раствора HCl. Слой DCM отбрасывают. Рис 14
Объем полученного водно-кислого раствора составляет 400-450 мл. Рис 15
К полученному раствору добавляют порошок оксида алюминия. Рис 16
Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Рис 17
Отфильтрованный раствор выпаривают до кристаллизации. Кристаллы без фильтрации сушат в десикаторе с NaOH примерно 3-4 дня. Рис 18
К высушенным кристаллам добавляют петролейный эфир 70-100 мл. Рис 19
Кристаллы гидрохлорида амфетамина отфильтровывают. Рис 20
Отфильтрованные и высушенные кристаллы гидрохлорида AMP. Рис 21
Стандартный тест на AMP. (Слева эталон AMP*HCl; справа полученные кристаллы). Рис 22
AMP*HCl. Рис 23
Выход 1,9 г или 43%. Общий выход по этому методу 40-60%.
