Одноступенчатый синтез декстроамфетамина

[G.Patton]

Введение

Разработанный нами метод производства амфетамина позволяет отказаться от использования оснований, избежать применения токсичных и опасных реагентов, требует мягких условий реакции, практически не дает побочных продуктов или примесей в конечных продуктах, тем самым устраняя необходимость в отдельных этапах очистки, является коротким, не использует контролируемые вещества, очень надежен и пригоден для крупномасштабного производства. Этот метод также использует врожденную стереохимию исходных материалов, устраняя тем самым необходимость в этапах разрешения.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Трехгорлая круглодонная колба объемом 150 мл.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Бумага для индикацииpH.
• мензурки (100 мл x2, 1 л, 250 мл x2).
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (подходят 1-100 г).
• Баня для льда/воды.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Лабораторный термометр.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Воронка Хирша.
• Фильтровальная бумага.
• Пластина для ТЛК.
• Целит.
• Капельная воронка.
• Источник газообразного водорода (H2).
• воздушный шарик.

Реагенты.

• (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон 6,00 г (33,9 ммоль).
• Палладий на угле (50% смачивание водой) 10% 0,34 г.
• SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) 60 мл.
• Серная кислота (H2SO4 (aq)) 25% ~7 мл.
• Изопропиловый спирт IPA (или эфир).

Процедуры

1. Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0.34 г 10% палладия на угле (50% воды) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивают в трехгорлой круглодонной колбе объемом 150 мл под баллоном, наполненным водородом, при температуре окружающей среды (около 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестанет обнаруживаться с помощью TLC, ~4 ч.
2. Затем реакционную смесь фильтруют через прокладку из целита на воронке Хирша для удаления катализатора.
3. После этого к фильтрату по каплям добавляют 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин до нейтрального pH.
4. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтруют для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный сухой IPA (или эфир) в качестве промывки колбы и кекса.
5. После сушки получают 5,79 г сульфата декстроамфетамина, выход 93%. Этот материал оценивается на 100% с помощью ВЭЖХ.

Источник

Соединенные Штаты (12) Публикация патентной заявки US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Надеюсь, вы сделаете видео в этом ключе.

Спасибо

 

[handle]

Можно ли использовать "катализатор Адамса" вместо палладия на углероде?
Pd/C трудно достать.

 

[G.Patton]

Вероятно, да

 

[ZMI_AA0B]

Идол, является ли синтетический метамфетамин сульфат готовым продуктом метамфетамина

 

[Pororo]

Класс.
CAS 16251-45-9. Доступно в Европе?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Похоже, вы взяли аминорекс и превратили его в метамфетамин? Если бы я мог достать этот химикат, я бы, наверное, сделал что-нибудь другое.

 

[Pororo]

Это аминорекс? Похоже, он относится к группе антибиотиков.

 

[G.Patton]

Это не Aminorex. Это CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Как называется продукт, полученный из этого cas? Вероятно, антибиотик. Легко ли его найти в свободной продаже?

 

[G.Patton]

В данной теме название написано в разделе "Реактивы". У меня нет данных о текущей ситуации с этим реагентом.

 

[Pororo]

Конечно, я не такой дурак, чтобы спрашивать о "(4S,5R)-(-)-4-метил............." Название я имею в виду готовое название продукта, такое же, как "аминорекс", например. Краткий поиск ничего не дал, но похоже на антибиотик.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Этот патент охватывает превращение прекурсора в 5 видов амфетамина, а также метамфетамин https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en.

 

[Pororo]

Для метамфетамина используют другой прекурсор: эфедроксан, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Сэр, есть ли способ заменить водород? Можно ли использовать NaBH4?

 

[G.Patton]

Я так не думаю. Чтобы ответить на ваш вопрос, нужно провести исследование. Вы можете сделать это и поделиться с нами своим результатом.

 

[Pororo]

Думаю, вместо Pd/C и H2 можно использовать Hg/Al.

 

[handle]

Неприятно, когда реактивы стоят дороже конечного продукта.
Продукт: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Количество: 5 кг
Цена: USD $8597.00

 

[Pororo]

Китайцы предлагают его по 500 долларов за 1 кг. Но чистота может быть сомнительной.

 

[handle]

Уважаемые, вот наше лучшее предложение для вас:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Цена:USD1739.6/кг, включая стоимость доставки, от двери до двери на основе 5 кг. (Общая цена USD8695)

3.Пакет: 5 кг/мешок*1 мешок, 1 коробка

(2 слоя *0.24 мм/слой пищевой/фармацевтический класс ПЭТ внутренние мешки+1 слой *0.24 мм/слой

пищевой сорт/фармацевтический сорт PET алюминиевая фольга мешок+5ply гофрированный картон)

4.Доставка: Сразу же с нашего склада после получения оплаты.

5.Оплата: T/T заранее.

6.Срок действия: 10 рабочих дней.

 

[Pororo]

Из 1 кг можно получить 1320 г сульфида D-амф фармацевтического класса (если с пректом все в порядке). Разве это плохой выход?

А вот мет-прек эфедроксан может оказаться не таким уж простым дерьмом.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane