Введение
В этой теме вы можете найти два метода синтеза азотной кислоты. В первом случае используются более распространенные реагенты, такие как нитрат натрия и моногидрат бисульфата натрия, которые очень распространены, этот способ дает хороший выход 95%! Второй способ из конц. серной кислоты (96%) и нитрата аммония имеет такой же простой уровень, но требует труднодоступной серной кислоты. Тем не менее, второй способ дает ~90% (дымящая азотная кислота) с большим выходом.
Примечание по технике безопасности: Вы должны иметь соответствующие СИЗ, включая защитную маску, химически стойкий фартук и химические перчатки. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу. Пары NO2 могут вызвать рак, азотная кислота - химические ожоги кожи и слизистых оболочек. При высоком давлении и температуре может вызвать пожар и взрыв. Обращайте большое внимание на правила техники безопасности!
Примечание по технике безопасности: Вы должны иметь соответствующие СИЗ, включая защитную маску, химически стойкий фартук и химические перчатки. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу. Пары NO2 могут вызвать рак, азотная кислота - химические ожоги кожи и слизистых оболочек. При высоком давлении и температуре может вызвать пожар и взрыв. Обращайте большое внимание на правила техники безопасности!
Температура кипения: 68% раствор кипит при 121 °C/760 мм рт. ст.;
Температура плавления: -42 °C;
Молекулярная масса: 63,012 г/моль;
Плотность: 1,51 г/см3, 1,41 г/см3 [68% масс/об];
Показатель преломления: 1,397 (16,5 °C);
CAS Number: 7697-37-2.
Из нитрата натрия и моногидрата бисульфата натрия
Оборудование и стеклянная посуда.
- Плоскодонная перегонная колба емкостью 0,5 л;
- Аппарат для дистилляции;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Стеклянная палочка;
- Магнитная мешалка с нагревателем;
- Лабораторные весы (подходят 1 - 100 г);
- 500 мл x2; 100 мл x2 мензурки;
- Колба Эрленмейера на 250 мл;
- Стеклянная бутылка (темное стекло).
Реактивы.
- 43 г, 0,53 моль нитрата натрия (NaNO3);
- 150 г, 1,09 моль моногидрата бисульфата натрия (NaHSO4*H2O).
Процедура
1. Поместите 43 г (0,53 моль) нитрата натрия (NaNO3) и 150 г (1,09 моль) моногидрата бисульфата натрия (NaHSO4*H2O) (избыток) в плоскодонную перегонную колбу емкостью 0,5 л, тщательно перемешайте стеклянной палочкой;
2. Поместите якорь от магнитной мешалки в колбу;
3. Соберите перегонный аппарат: установите прямой конденсатор Либига через насадку Вюрца, разъем для колбы и приемную колбу объемом 250 мл (подходит колба Эрленмейера);
4. Включите охлаждение конденсатора Либига и начните перемешивание;
5. Начните нагревание (около 120 °C), после начала реакции начнет образовываться коричневый газ и начнется дистилляция;
6. Прекратите нагревание, как только азотная кислота перестанет капать в приемную колбу;
В результате эксперимента будет получена азотная кислота с концентрацией около 75%, выход составляет 95%. Вместо нитрата натрия можно использовать нитрат кальция, нитрат аммония использовать не рекомендуется из-за его взрывоопасности.
2. Поместите якорь от магнитной мешалки в колбу;
3. Соберите перегонный аппарат: установите прямой конденсатор Либига через насадку Вюрца, разъем для колбы и приемную колбу объемом 250 мл (подходит колба Эрленмейера);
4. Включите охлаждение конденсатора Либига и начните перемешивание;
5. Начните нагревание (около 120 °C), после начала реакции начнет образовываться коричневый газ и начнется дистилляция;
6. Прекратите нагревание, как только азотная кислота перестанет капать в приемную колбу;
В результате эксперимента будет получена азотная кислота с концентрацией около 75%, выход составляет 95%. Вместо нитрата натрия можно использовать нитрат кальция, нитрат аммония использовать не рекомендуется из-за его взрывоопасности.
Из серной кислоты и нитрата аммония
Оборудование и стеклянная посуда.
- 500 мл x2; 100 мл x2 Мензурки;
- Круглодонная колба на 500 мл для кипячения;
- Аппарат для перегонки;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Стеклянная палочка;
- Масляная баня;
- Термометр лабораторный (50-250 °C);
- Колба Эрленмейера на 250 мл;
- Стеклянная бутылка (темное стекло);
- Лабораторные весы (1 - 100 г).
Реактивы.
- Концентрированная (96%) серная кислота (H2SO4);
- Сухой нитрат аммония (NH4NO3).
Процедура
1. На каждые 4 г сухого нитрата аммония (NH4NO3) добавляют примерно 5 г концентрированной (96%) серной кислоты (H2SO4). Смесь перемешивают до тех пор, пока не останется твердого вещества. Убедитесь, что приллс полностью растворились, прежде чем пытаться их перегонять. Это действие очень дымное и требует надежной вентиляции.
2. Суспензию переливают в кипящую круглодонную колбу (500 мл), а внизу ожидают горячую масляную баню (175-190 °C).
3. Аппарат закрывают крышкой и опускают в горячее масло. Установите прямой конденсатор Либига через насадку Вюрца, разъем для колбы и приемную колбу на 250 мл (подходит колба Эрленмейера). Не забудьте смазать стеклянные соединения вашего прибора силиконовой смазкой. Контроль температуры - залог того, что ваша лаборатория не сгорит.
4. Через несколько минут появляется фронт конденсата, который под действием тепла поднимается вверх. Видно, что кислота перетекает, конденсируясь на стенке перегонной колбы. Пары вытесняют воздух и диоксид азота, образующийся в результате реакции кислорода с оксидом азота, образующимся при термическом разложении.
5. Через несколько минут вы заметите, что скорость капания кислоты из конденсатора стала медленной и неравномерной. Примерно в этот момент выключите горячую плиту и дайте аппарату посидеть несколько минут, чтобы все закончилось.
6. Перелейте кислоту в бутылку (пластиковая не подходит). Ваша азотная кислота пожелтела от воздействия атмосферного кислорода. Она по-прежнему очень чистая, ~90% (дымящаяся азотная кислота) , что определяется по таблице плотности.
2. Суспензию переливают в кипящую круглодонную колбу (500 мл), а внизу ожидают горячую масляную баню (175-190 °C).
3. Аппарат закрывают крышкой и опускают в горячее масло. Установите прямой конденсатор Либига через насадку Вюрца, разъем для колбы и приемную колбу на 250 мл (подходит колба Эрленмейера). Не забудьте смазать стеклянные соединения вашего прибора силиконовой смазкой. Контроль температуры - залог того, что ваша лаборатория не сгорит.
4. Через несколько минут появляется фронт конденсата, который под действием тепла поднимается вверх. Видно, что кислота перетекает, конденсируясь на стенке перегонной колбы. Пары вытесняют воздух и диоксид азота, образующийся в результате реакции кислорода с оксидом азота, образующимся при термическом разложении.
5. Через несколько минут вы заметите, что скорость капания кислоты из конденсатора стала медленной и неравномерной. Примерно в этот момент выключите горячую плиту и дайте аппарату посидеть несколько минут, чтобы все закончилось.
6. Перелейте кислоту в бутылку (пластиковая не подходит). Ваша азотная кислота пожелтела от воздействия атмосферного кислорода. Она по-прежнему очень чистая, ~90% (дымящаяся азотная кислота) , что определяется по таблице плотности.
Полный калькулятор плотности-концентрации водных растворов азотной кислоты: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
