Никотиновая кислота N-оксид.
Никотиновую кислоту (1 часть) в горячей ледяной уксусной кислоте (3 части) и пергидроле (3 части) нагревали на водяной бане при периодическом встряхивании. Через 3 часа выделение газа уменьшилось, и раствор выпарили досуха, а желтый остаток дважды перекристаллизовали из метанола, получив N-оксид никотиновой кислоты (70-80%) в виде тускло-желтоватых игл.
Метил никотинат N-оксид.
N-оксид никотиновой кислоты (1 г) растворяли в абсолютном метаноле (20 мл), насыщенном хлористым водородом при 0 *С, и перегоняли 2 часа при исключении влаги. Избыток метанола был удален, а полученное масло вылито в воду, базировано карбонатом натрия и экстрагировано эфиром. После сушки эфир удалили, а оставшееся масло, которое затвердело, выкристаллизовали из светлой нефти в бесцветные листочки (0,5 г).
Эхтил никотинат N-оксид.
N-оксид никотиновой кислоты (2 г) в абсолютном этаноле (40 мл) был обработан, как указано выше, и дал бесцветные иглы (1,2 г).
Этил никотинат N-оксид.
Этил никотинат (2 г) в ледяной уксусной кислоте (10 мл) нагревали с пергидролем (30 мл) в течение 3 часов на водяной бане. Реакционную смесь выпаривали, и маслянистый остаток перекристаллизовывали из легкой нефти, получая бесцветные иглы (1,1 г).
Никотиновую кислоту (1 часть) в горячей ледяной уксусной кислоте (3 части) и пергидроле (3 части) нагревали на водяной бане при периодическом встряхивании. Через 3 часа выделение газа уменьшилось, и раствор выпарили досуха, а желтый остаток дважды перекристаллизовали из метанола, получив N-оксид никотиновой кислоты (70-80%) в виде тускло-желтоватых игл.
Метил никотинат N-оксид.
N-оксид никотиновой кислоты (1 г) растворяли в абсолютном метаноле (20 мл), насыщенном хлористым водородом при 0 *С, и перегоняли 2 часа при исключении влаги. Избыток метанола был удален, а полученное масло вылито в воду, базировано карбонатом натрия и экстрагировано эфиром. После сушки эфир удалили, а оставшееся масло, которое затвердело, выкристаллизовали из светлой нефти в бесцветные листочки (0,5 г).
Эхтил никотинат N-оксид.
N-оксид никотиновой кислоты (2 г) в абсолютном этаноле (40 мл) был обработан, как указано выше, и дал бесцветные иглы (1,2 г).
Этил никотинат N-оксид.
Этил никотинат (2 г) в ледяной уксусной кислоте (10 мл) нагревали с пергидролем (30 мл) в течение 3 часов на водяной бане. Реакционную смесь выпаривали, и маслянистый остаток перекристаллизовывали из легкой нефти, получая бесцветные иглы (1,1 г).
Last edited by a moderator: