Вы можете масштабировать его пропорционально (в больших объемах метиламин может быть добавлен в большем количестве частей)
Реактивы:
1. 2b4m 100 г;
2. Этилацетат 500 мл;
3. Дистиллированная вода ~2л;
4. NaOH 100г;
5. Метиламин HCL 150г;
6. Ацетон 500-1000 мл;
7. Кислота HCL 50-70 мл;
Оборудование:
1. Магнитная мешалка;
2. Мензурка 200 мл (может быть любого объема) и 1000 мл (широкая);
3. Колба;
4. Весы;
5. Механическая мешалка (можно использовать аккумуляторную дрель);
6. термометр;
7. Посуда для водяной бани;
8. Воронка для разделения;
9. Воронка Бюхнера;
10. Вакуумный насос;
1.Растворите 100 г NaOH в 200 мл H2O. Перемешайте до растворения на магнитной мешалке, затем дайте остыть в течение 1 ч. Температура должна быть близка к комнатной.
2.Измельчите 2b4m и добавьте его в 500 мл этилацетата в колбе на магнитной мешалке.
3. После того как 2b4m растворится, поставьте посуду с холодной водой, чтобы обеспечить охлаждение колбы.
4. Приготовьте 150 г метиламина HCL, который нужно вылить в колбу сразу же после добавления раствора NaOH + H2O (сначала в колбу помещают NaOH, затем метиламин HCL).
5. Добавьте раствор NaOH + H2O в колбу
6. Добавьте метиламин HCL в колбу (убедитесь, что ваша магнитная мешалка способна перемешивать его, иначе вам понадобится механическая - на моей магнитной мешалке было необходимо добавить метиламин в 2 части, чтобы он мог постоянно перемешиваться, если вы не используете водяную баню, вам нужно проверить температуру ополаскивания и добавить метиламин в 2-3 части, потому что температура может стать слишком горячей, для больших масштабов рекомендуется следить за температурой и добавлять метиламин по частям).
7. После того как температура начнет снижаться, перемешивайте в течение 30 минут. Температура реакции при использовании водяной бани 1°C составляла около 30°C.
8. После завершения реакции перелейте смесь в воронку Бюхнера и отделите фрибазу от оставшихся твердых соединений.
9. В колбу с фрибазой наливают 300 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия в H2O и перемешивают в течение 30 минут. После этого слои четко разделяются.
10. Смесь переливают в делительную воронку. 3 раза промывают 300 мл холодной H2O. (конечно, нижний слой отбрасывается - верхний слой является органическим и сохраняется для дальнейшей работы, между промывками должно пройти не менее 5 минут для правильного разделения слоев).
11. После промывки смесь переливают в мензурку объемом 1000 мл, добавляют холодный ацетон в количестве 1:1 к оставшейся свободной основе.
12. В воронку для разделения добавляют кислоту HCL.
13. Включают механическую мешалку
14. Кислота HCL медленно убывает со скоростью 1 капля в 1 с.
15. Необходимо измерить PH, закрыть клапан и посмотреть ph, затем, если он еще не равен 5, снова открыть клапан.
Вы должны получить полностью белый раствор, используйте пленку, чтобы закрыть его, положите его в морозильную камеру на 12 ч.
Через 12 часов достаньте его, перелейте в воронку Бюхнера и включите вакуумный насос.
Очистка от привыкания не требуется, продукт должен быть полностью белым.
Дайте насосу поработать 30 минут после того, как вся жидкость окажется в колбе, затем потребуется несколько часов для высушивания.
Приготовьте кристаллизацию.
Для начала используйте 1:1 1 мл воды на 1 г продукта в порошке. Просто нагрейте ее до кипения и растворите продукт. Оставьте его нагреваться при температуре 90 градусов и подождите, пока в верхней части смеси не начнут появляться "осколки". Смесь становится насыщенной. Для нагревания используйте водяную баню, которую нужно оставить на колбе. Она будет медленно остывать. Когда она станет комнатной температуры, поставьте ее в холодильник на 10 градусов Цельсия, а через 1 час - на 1 градус Цельсия. Вы можете использовать воду со льдом, чтобы медленно понизить температуру от комнатной до 1 градуса Цельсия.
После того как температура станет равной 1 градусу Цельсия, перенесите ее на воронку Бюхнера, отберите остаток жидкости в мензурку и оставьте для дальнейшей кристаллизации или нагрейте еще раз, чтобы получить пересыщенный раствор для повторной кристаллизации.
Выход составляет 62,5% (75 г) из 120 г 2B4M.
Реактивы:
1. 2b4m 100 г;
2. Этилацетат 500 мл;
3. Дистиллированная вода ~2л;
4. NaOH 100г;
5. Метиламин HCL 150г;
6. Ацетон 500-1000 мл;
7. Кислота HCL 50-70 мл;
Оборудование:
1. Магнитная мешалка;
2. Мензурка 200 мл (может быть любого объема) и 1000 мл (широкая);
3. Колба;
4. Весы;
5. Механическая мешалка (можно использовать аккумуляторную дрель);
6. термометр;
7. Посуда для водяной бани;
8. Воронка для разделения;
9. Воронка Бюхнера;
10. Вакуумный насос;
1.Растворите 100 г NaOH в 200 мл H2O. Перемешайте до растворения на магнитной мешалке, затем дайте остыть в течение 1 ч. Температура должна быть близка к комнатной.
2.Измельчите 2b4m и добавьте его в 500 мл этилацетата в колбе на магнитной мешалке.
3. После того как 2b4m растворится, поставьте посуду с холодной водой, чтобы обеспечить охлаждение колбы.
4. Приготовьте 150 г метиламина HCL, который нужно вылить в колбу сразу же после добавления раствора NaOH + H2O (сначала в колбу помещают NaOH, затем метиламин HCL).
5. Добавьте раствор NaOH + H2O в колбу
6. Добавьте метиламин HCL в колбу (убедитесь, что ваша магнитная мешалка способна перемешивать его, иначе вам понадобится механическая - на моей магнитной мешалке было необходимо добавить метиламин в 2 части, чтобы он мог постоянно перемешиваться, если вы не используете водяную баню, вам нужно проверить температуру ополаскивания и добавить метиламин в 2-3 части, потому что температура может стать слишком горячей, для больших масштабов рекомендуется следить за температурой и добавлять метиламин по частям).
7. После того как температура начнет снижаться, перемешивайте в течение 30 минут. Температура реакции при использовании водяной бани 1°C составляла около 30°C.
8. После завершения реакции перелейте смесь в воронку Бюхнера и отделите фрибазу от оставшихся твердых соединений.
9. В колбу с фрибазой наливают 300 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия в H2O и перемешивают в течение 30 минут. После этого слои четко разделяются.
10. Смесь переливают в делительную воронку. 3 раза промывают 300 мл холодной H2O. (конечно, нижний слой отбрасывается - верхний слой является органическим и сохраняется для дальнейшей работы, между промывками должно пройти не менее 5 минут для правильного разделения слоев).
11. После промывки смесь переливают в мензурку объемом 1000 мл, добавляют холодный ацетон в количестве 1:1 к оставшейся свободной основе.
12. В воронку для разделения добавляют кислоту HCL.
13. Включают механическую мешалку
14. Кислота HCL медленно убывает со скоростью 1 капля в 1 с.
15. Необходимо измерить PH, закрыть клапан и посмотреть ph, затем, если он еще не равен 5, снова открыть клапан.
Вы должны получить полностью белый раствор, используйте пленку, чтобы закрыть его, положите его в морозильную камеру на 12 ч.
Через 12 часов достаньте его, перелейте в воронку Бюхнера и включите вакуумный насос.
Очистка от привыкания не требуется, продукт должен быть полностью белым.
Дайте насосу поработать 30 минут после того, как вся жидкость окажется в колбе, затем потребуется несколько часов для высушивания.
Приготовьте кристаллизацию.
Для начала используйте 1:1 1 мл воды на 1 г продукта в порошке. Просто нагрейте ее до кипения и растворите продукт. Оставьте его нагреваться при температуре 90 градусов и подождите, пока в верхней части смеси не начнут появляться "осколки". Смесь становится насыщенной. Для нагревания используйте водяную баню, которую нужно оставить на колбе. Она будет медленно остывать. Когда она станет комнатной температуры, поставьте ее в холодильник на 10 градусов Цельсия, а через 1 час - на 1 градус Цельсия. Вы можете использовать воду со льдом, чтобы медленно понизить температуру от комнатной до 1 градуса Цельсия.
После того как температура станет равной 1 градусу Цельсия, перенесите ее на воронку Бюхнера, отберите остаток жидкости в мензурку и оставьте для дальнейшей кристаллизации или нагрейте еще раз, чтобы получить пересыщенный раствор для повторной кристаллизации.
Выход составляет 62,5% (75 г) из 120 г 2B4M.
Last edited by a moderator:
многое может пойти не так.
