ПОЛУЧЕНИЕ ЭФЕДРИНА ПО ПРОСТЕЙШЕМУ МЕТОДУ
20 ГМ N-метил-D,L-аланина
50 ГМ бензальдегида
СЛОЖИТЕ В КРУГЛОДОННУЮ КОЛБУ И ПОМЕСТИТЕ ЕЕ В МАСЛЯНУЮ БАНЮ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 150-160 ГРАДУСОВ С.
(ПРИМЕЧАНИЕ: ПОМЕСТИТЕ КОЛБУ В МАСЛО ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ ОКОЛО 60 ГРАДУСОВ) И ПОСТЕПЕННО ПОВЫШАЙТЕ ТЕМПЕРАТУРУ ПРИМЕРНО В ТЕЧЕНИЕ 30-40 МИНУТ, ПОДДЕРЖИВАЯ ЕЕ В ПРЕДЕЛАХ +- 10 ГРАДУСОВ.
СО2 БУДЕТ ШИПЕТЬ НЕКОТОРОЕ ВРЕМЯ, А ПОСЛЕ ТОГО, КАК ЭТО ПРЕКРАТИТСЯ, ВЫНЬТЕ ЕГО ИЗ МАСЛА И ОХЛАДИТЕ СМЕСЬ
И ТЩАТЕЛЬНО ПЕРЕМЕШАЙТЕ С 250 МЛ ТУРИНА (НАСТОЛЬКО ЧИСТОГО, НАСКОЛЬКО ВЫ МОЖЕТЕ ПОЛУЧИТЬ). ИНОГДА СМЕСЬ НЕ ПОЛНОСТЬЮ СМЕШИВАЕТСЯ С ТУРИНОМ, ПОЭТОМУ ОСТАТКИ НЕСМЕШАННОЙ СМЕСИ УДАЛЯЮТСЯ.
ИТАК, ТЕПЕРЬ У ВАС ЕСТЬ СМЕСЬ ЭФИДЕРИНА И ПСЕВДОЭФИДЕРИНА.
ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИДЕРИНА И ПСЕВДОЭФИДЕРИНА
- СМЕСЬ ВСЕ ЕЩЕ СОДЕРЖИТ НЕИСПОЛЬЗОВАННЫЙ БЕНЗАЛЬДЕГИД И ТУЛЕН, ЧТОБЫ УДАЛИТЬ ТУЛЕН, ДОБАВЬТЕ РАВНОЕ КОЛИЧЕСТВО 10% HCL, ОБЫЧНО СОДЕРЖАЩЕГОСЯ В АРФИКЕ, ТЕПЕРЬ ТУЛЕН МОЖНО ПЕРЕГОНЯТЬ ПРИ 111 ГРАД. ИСПОЛЬЗУЯ РАСШИРЕННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ДИСТИЛЛЯЦИИ
- ТЕПЕРЬ У ВАС ЕСТЬ РАСТВОР, СОДЕРЖАЩИЙ СМЕСЬ HCL, И ТЕПЕРЬ, ЧТОБЫ СКОНЦЕНТРИРОВАТЬ СМЕСЬ, КИПЯТИТЕ ЕЕ, ПОКА ОНА НЕ УМЕНЬШИТСЯ ДО 70-75 МЛ (Я БЫ ПОСОВЕТОВАЛ ВАМ БЫТЬ ВНИМАТЕЛЬНЫМ К ПАРАМ, ИНАЧЕ ВАШИ ЛЕГКИЕ БУДУТ ГОРЕТЬ).
- ДАЙТЕ ЕЙ ОСТЫТЬ, ЗАТЕМ ДОБАВЬТЕ АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ (СОВСЕМ НЕМНОГО) И ПЕРЕМЕШИВАЙТЕ В ТЕЧЕНИЕ НЕКОТОРОГО ВРЕМЕНИ, ЗАТЕМ ОТФИЛЬТРУЙТЕ РАСТВОР, ТЕПЕРЬ СМЕСЬ БУДЕТ ИМЕТЬ ПРОЗРАЧНЫЙ ЖЕЛТОВАТЫЙ ИЛИ КОРИЧНЕВАТЫЙ ЦВЕТ.
(ИСПОЛЬЗУЙТЕ НИТРИЛОВЫЕ ПЕРЧАТКИ В ЭТОМ ПРОЦЕССЕ)
- ИТАК, РАСТВОР БЫЛ КИСЛЫМ, ТЕПЕРЬ НАМ НУЖНО ОБОГАТИТЬ ЕГО ПИТАТЕЛЬНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ.
- ТЕПЕРЬ ВОЗЬМИТЕ НЕСКОЛЬКО ПАКЕТОВ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ И МЕДЛЕННО ДОБАВЛЯЙТЕ В ВОДУ, ПОКА РАСТВОР НЕ СТАНЕТ СИЛЬНО ОСНОВНЫМ (ДЛЯ ПРОВЕРКИ ИСПОЛЬЗУЙТЕ PH БУМАГУ), ДОБАВЬТЕ ЕГО В РАСТВОР.
- ИЗВЛЕКИТЕ ОСНОВНОЙ РАСТВОР ПРИМЕРНО В НЕСКОЛЬКО РАЗ БОЛЬШЕ, ЧЕМ СУЛЬФИД.
- СЛЕДУЮЩИМ ШАГОМ БУДЕТ ДОБАВЛЕНИЕ HCL (ГАЗА) К СМЕСИ, ЧТОБЫ ПОЛУЧИТЬ КРИСТАЛЛЫ ЭФИДЕРИНА И ПСЕВДОЭФИДЕРИНА
YIELDS
d.l-псевдоэфедрин = 8гмd,l-эфидерин =4гм
ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИДЕРИНА
ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИДЕРИНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА НЕСКОЛЬКО ЗАТРУДНИТЕЛЬНО.
ПОЭТОМУ МЫ ДОЛЖНЫ ДОБАВИТЬ РАЗБАВЛЕННЫЙ РАСТВОР КИСЛОТЫ К ЭФИДЕРИНУ И ПРОКИПЯТИТЬ ЕГО, КОГДА ОН СТАНЕТ КОНЦЕНТРИРОВАННЫМ, А ЗАТЕМ СДЕЛАТЬ ЕГО ОСНОВНЫМ С ПОМОЩЬЮ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ.
ТАКИМ ОБРАЗОМ МОЖНО ПОЛУЧИТЬ ХОРОШЕЕ ВОССТАНОВЛЕНИЕ ЭФЕДИНА.
(ПРИМЕЧАНИЕ: ПРИ ДОБАВЛЕНИИ БОЛЬШОГО КОЛИЧЕСТВА ВОДЫ В РАСТВОР ЭКСТРАКЦИЯ ЭФЕДРИНА СТАНОВИТСЯ БОЛЕЕ ТРУДНОЙ И ПРАКТИЧЕСКИ НЕВОЗМОЖНОЙ).
ПРОБЛЕМЫ:- ЭТО САМЫЙ ЛЕГКИЙ МЕТОД по сравнению с другими методами, такими как ферментация бензилдегида до i-PAC и последующее восстановление до l-эфедрина.
1) НО ЭТОТ ПРОЦЕСС ПРИВОДИТ К ОБРАЗОВАНИЮ СМОЛЫ (УЖАСНЫЙ МУСОР, КОТОРЫЙ ТРУДНО УДАЛИТЬ)
2) СНИЖАЕТСЯ ВЫХОД ПРОДУКТА
ИСХОДНЫЙ МАТЕРИАЛ N-метил аланин НЕ ВОЗМОЖЕН НА БОЛЬШИНСТВЕ ХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ ИЛИ НЕ ДОСТУПЕН ПО ЦЕНЕ ДЛЯ ПРОДОЛЖЕНИЯ РЕАКЦИИ.
ТЕПЕРЬ ДАВАЙТЕ ПОСМОТРИМ НА РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМ:-
ОБРАЗОВАНИЕ СМОЛЫ МОЖНО УСТРАНИТЬ, ИСПОЛЬЗУЯ В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ ДМСО (ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИД).ДМСО ПОЗВОЛЯЕТ СНИЗИТЬ ТЕМПЕРАТУРУ ДО 120-130 ГРАДУСОВ ЦЕЛЬСИЯ (ТЕПЕРЬ ВОПРОС, КАК ДОСТАТЬ ДМСО :- ПРОСТОЙ ОТВЕТ - ПОЙТИ В ВЕТЕРИНАРНЫЙ МАГАЗИН, ТАК КАК ДМСО ИСПОЛЬЗУЕТСЯ В КАЧЕСТВЕ ОБЕЗБОЛИВАЮЩЕГО ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, В ОСНОВНОМ ЛОШАДЕЙ И КОРОВ, ПРОСТО КУПИТЕ ИХ, И У ВАС БУДЕТ ЭТО, ТОЛЬКО ИЗБЕГАЙТЕ КРЕМОВ И ПАЛОЧЕК, ТОЛЬКО ЧИСТЫЙ ЖИДКИЙ РАСТВОРИТЕЛЬ ДМСО).
ИСПОЛЬЗУЯ DMSO, ВЫ ПОЛУЧАЕТЕ ВЫСОКИЙ ВЫХОД МЕТИЛКНЕДИОКСИПРОИЗВОДНЫХ ЭФЕДРИНА И ПСЕВДОЭФЕДРИНА
[ЕСЛИ В РЕАКЦИИ ВМЕСТО БЕНЗАЛЬДЕГИДА ИСПОЛЬЗОВАТЬ ПИПЕРОНАЛЬ (ПРИ ЖЕЛАНИИ ЗЛОУПОТРЕБЛЕНИЕ ИМ ПРИВОДИТ К ПОЛУЧЕНИЮ МДМА. ВЫ МОЖЕТЕ РЕАКТИРОВАТЬ ПИПЕРОНАЛ С N-метилаланином, ЗАТЕМ ВОССТАНОВИТЕ ПРОДУКТ ЗАМЕЩЕННОГО ЭФЕДРИНА С ПОМОЩЬЮ ЛИТИЯ {ПОЛУЧИТЕ ЕГО ИЗ СТАРОГО/НОВОГО ПЕРЕЗАРЯЖАЕМОГО ЭЛЕМЕНТА ФОНАРЯ ИЛИ СТАРОЙ БАТАРЕИ} В БЕЗВОДНОМ АММИАКЕ , УБЕДИТЕСЬ, ЧТО ЭТО БЕЗВОДНЫЙ АММИАК, ПОТОМУ ЧТО ЛИТИЙ ЧРЕЗВЫЧАЙНО РЕАКЦИОННОСПОСОБЕН С ВОДОЙ, ВЫ ТАКЖЕ МОЖЕТЕ ИСПОЛЬЗОВАТЬ МЕТОДЫ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПО HI, ПОТОМУ ЧТО ОН ДЕЛАЕТ РАСЩЕПЛЕНИЕ ЭФИРОВ НА БЕНЗОЛЬНОМ КОЛЬЦЕ)].
СЕЙЧАС, КАК МЫ ЗНАЕМ, N-метилаланин трудно найти и дорого (обычные химические магазины или другие источники в основном дают 1,2-дифенилэтаноламин. N,N-диметилаланин, НО ОН НЕ ДАСТ НИКАКОЙ РЕАКЦИИ).
ТЕПЕРЬ МЫ СДЕЛАЕМ ТО, ЧТО ДЕЛАЮТ ХИМИКИ, - СОЗДАДИМ СВОЙ СОБСТВЕННЫЙ СИНТЕЗ.
ЭТОТ СИНТЕЗ БЫЛ ОПУБЛИКОВАН В 2007 ГОДУ В ТОМЕ 48 ЖУРНАЛА TETRAHEDRON LETTERS. ТЕОРЕТИЧЕСКИ ЭТО ВЫСОКОПРОИЗВОДИТЕЛЬНЫЙ ПРОЦЕСС, А НА ПРАКТИКЕ ВЫХОД СОСТАВЛЯЕТ 80-90%.
(В ЭТОЙ РЕАКЦИИ МЫ БУДЕМ ИСПОЛЬЗОВАТЬ ФОРМАЛЬДЕГИД И ЦИНКОВЫЙ ПОРОШОК МЕЛКОЙ ФРАКЦИИ, ЧТОБЫ ПРОВЕСТИ МЕТИЛИРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРИТЕЛЕ, СОДЕРЖАЩЕМ ЧАСТИЧНО НЕЙТРАЛИЗОВАННУЮ ФОСФОРНУЮ КИСЛОТУ).
- ФОРМАЛЬДЕГИД ОЧЕНЬ ДЕШЕВ И ШИРОКО ДОСТУПЕН, А ДРУГИЕ ХИМИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА МОЖНО ПРИОБРЕСТИ В СРЕДНЕМ ХИМИЧЕСКОМ МАГАЗИНЕ ИЛИ ПРОСТО ЗАКАЗАТЬ ЧЕРЕЗ ИНТЕРНЕТ.
Получение N-метилаланина с помощью цинка и формальдегида
- ДЕЛАЙТЕ ЭТО ОЧЕНЬ МАЛЕНЬКИМИ ПОРЦИЯМИ, ПОТОМУ ЧТО ЦИНК ДОВОЛЬНО ТЯЖЕЛЫЙ, И МАГНИТНЫЙ СТРИНГЕР НЕ ВЫДЕРЖИТ ТАКОЙ НАГРУЗКИ, ПОЭТОМУ Я БУДУ БРАТЬ ПОРЦИИ ПО 10 Г.
- ВОЗЬМИТЕ КОНТЕЙНЕР, ДОБАВЬТЕ 200 МЛ ВОДЫ И 16 МЛ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (КУПИТЕ ЕЕ В МАГАЗИНЕ ХИМИКАТОВ ИЛИ ПРОСТО В МОЛОЧНОМ МАГАЗИНЕ).
- ДОБАВЬТЕ 9,5 ГМ NaOH, чтобы получился монобазовый фосфат натрия
постоянно помешивая, приготовьте средний буферный раствор, добавив 40 г тринатрийфосфата (ТНФ) к 200 мл воды и добавьте 30 мл HCL
- Теперь добавьте 10 г аланина, растворите его Температура раствора будет около 30-35 С из-за нейтрализации фосфорной кислоты NaOH
- ДОБАВЬТЕ 10 МЛ 37% ФОРМАЛЬДЕГИДА, ЗАТЕМ ДОБАВЬТЕ 15 Г ПОРОШКА ЦИНКА И ПЕРЕМЕШИВАЙТЕ В ТЕЧЕНИЕ 40-50 МИНУТ (ЕСЛИ ВЫ ЗАДАЕТЕСЬ ВОПРОСОМ, ПОЧЕМУ ТАК ДОЛГО, ТО ЗНАЙТЕ, ЧТО ФОРМАЛЬДЕГИД ОЧЕНЬ ТОКСИЧЕН, И ПОКА ВЫ НЕ ОСВОИЛИ ОСНОВЫ ХИМИИ В 11 КЛАССЕ, ВЫ ДОЛЖНЫ ИСПОЛЬЗОВАТЬ МЕНЬШЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА И ДАТЬ БОЛЬШЕ ВРЕМЕНИ ДЛЯ РЕАКЦИИ)
- ЕСЛИ ВЫ СЛЫШИТЕ ПОСТОЯННОЕ ШИПЕНИЕ, ЭТО ЦИНКОВЫЙ ПОРОШОК РЕАГИРУЕТ И ВЫДЕЛЯЕТ ГАЗ H2, А ЦВЕТ ЦИНКА МЕНЯЕТСЯ С СЕРОГО НА СИНИЙ - ЭТО ФОСФАТ ЦИНКА.
- ДАЙТЕ ЦИНКУ ОСЕСТЬ И ОТФИЛЬТРУЙТЕ ПОЧТИ ПРОЗРАЧНУЮ ВОДУ С БЕЛОЙ ЖИДКОСТЬЮ, Я БЫ РЕКОМЕНДОВАЛ ИСПОЛЬЗОВАТЬ ЛАБОРАТОРНУЮ ФИЛЬТРОВАЛЬНУЮ БУМАГУ ИЛИ БУМАГУ ДЛЯ УДВОЕНИЯ ФИЛЬТРА. (ТЕПЕРЬ ДОБАВЬТЕ ОКОЛО 50 МЛ ВОДЫ К ОСЕВШЕМУ ЦИНКУ, ПЕРЕМЕШАЙТЕ ЕГО И СНОВА ОТФИЛЬТРУЙТЕ)
- ДОБАВЬТЕ ПОРОШОК БИКАРБОНАТА, ПОКА PH НЕ СНИЗИТСЯ ДО 7, ОБЯЗАТЕЛЬНО ИСПОЛЬЗУЙТЕ ЛАКМУСОВУЮ БУМАГУ ХОРОШЕГО КАЧЕСТВА. Я БЫ СКАЗАЛ, ЧТО НУЖНО ДОБАВИТЬ БУФЕР PH 7 В РАСТВОР ИЛИ ПРОСТО ИСПОЛЬЗОВАТЬ ВОДОПРОВОДНУЮ ВОДУ.
- ТЕПЕРЬ ОТРЕГУЛИРУЙТЕ PH ДО 7 И ПОСТАВЬТЕ ПРОЗРАЧНЫЙ РАСТВОР В ХОЛОДИЛЬНИК НА 12-15 ЧАСОВ, ИНОГДА БОЛЬШЕ. КОГДА КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ МАССА ПЕРЕСТАНЕТ РАСТИ, ОТФИЛЬТРУЙТЕ ЕЕ (Я БЫ ПОСОВЕТОВАЛ ИСПОЛЬЗОВАТЬ ВАККУМНЫЙ ФИЛЬТР, КОТОРЫЙ МОЖНО КУПИТЬ НА AMAZON ПРИМЕРНО ЗА 7500 РУПИЙ) ИЛИ ВЫ МОЖЕТЕ ПРОСТО ИСПОЛЬЗОВАТЬ ГРАВИТАЦИОННУЮ ФИЛЬТРАЦИЮ, ПРОСТО ПОВЕСЬТЕ КРИСТАЛЛЫ НА 24-30 ЧАСОВ, НО ПРОМОЙТЕ ИХ СПИРТОМ, ЧТОБЫ ОНИ НЕ СТАЛИ ПИЩЕЙ ДЛЯ БАКТЕРИЙ, НО ИСПОЛЬЗУЙТЕ МЕНЬШЕ 60 МЛ СПИРТА.
Теперь, если вы знаете, что в растворе остался N-метилаланин, мы проведем рекристаллизацию. КИПЯТИТЕ РАСТВОР ДО ТЕХ ПОР, ПОКА ЕГО КОЛИЧЕСТВО НЕ УМЕНЬШИТСЯ ПРИМЕРНО ДО 50% ( ПРИМЕЧАНИЕ: - В ПРЕДЫДУЩИХ ШАГАХ Я ГОВОРИЛ ВАМ ИСПОЛЬЗОВАТЬ МЕНЬШЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА, ПОТОМУ ЧТО НА ЭТОМ ШАГЕ ВЫ ПОЛУЧИТЕ НЕБОЛЬШОЕ КОЛИЧЕСТВО ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВИДЕ СТРУИ, И ОН МОЖЕТ ДАЖЕ ПОПАСТЬ В ВАШИ КРИСТАЛЛЫ И СДЕЛАТЬ ИХ ТОКСИЧНЫМИ) , ЗАТЕМ ВОССТАНОВЛЕННУЮ ЖЕЛТОВАТУЮ ЖИДКОСТЬ ПРОМЫВАЮТ СПИРТОМ, КОТОРЫЙ РАНЕЕ ИСПОЛЬЗОВАЛИ ПРИ ПЕРВОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, Теперь поместите жидкость в холодильник на 3-4 часа, и я бы посоветовал добавить семенной кристалл N-метилаланина из предыдущей кристаллизации, чтобы ускорить процесс Снова поместите раствор в холодильник и дайте кристаллам вырасти, отфильтровывая ниддл-подобные кристаллы из предыдущей кристаллизации.
- ОБЩИЙ ВЫХОД N-метилаланина составил около 10 ГМ.
РЕАКЦИЯ N-метилаланина с бензальдегидом для получения эфедрина
(В ПРИСУТСТВИИ РАСТВОРИТЕЛЯ ДМСО )
- ВЫСОКОПРОИЗВОДИТЕЛЬНЫЙ И МЕНЕЕ ПРОБЛЕМАТИЧНЫЙ ПРОЦЕСС ЗАКЛЮЧАЕТСЯ В СЛЕДУЮЩЕМ:-
- РЕАКТИРОВАТЬ 1 МОЛЬ БЕНЗАЛЬДЕГИДА С 2 МОЛЬЮ N-метилаланина В РАСТВОРЕ ДМСО.
- МЫ РЕАКТИРУЕМ 30 МЛ БЕНЗАЛДЕГИДА И 60 ГМ N-метилаланина(НА ПРЕДЫДУЩИХ ЭТАПАХ МЫ ДЕЛАЕМ 10 ГМ N-метилаланина, МЫ ЗНАЕМ, ЧТО ЭТОТ СИНТЕЗ ЗАНИМАЕТ МНОГО ВРЕМЕНИ, поэтому ВЫ ДОЛЖНЫ ДЕЛАТЬ 6 БОЧЕК СОВМЕСТНО, чтобы сэкономить время).
- ЭТА РЕАКЦИЯ ДАСТ ВАМ ДОВОЛЬНО ХОРОШИЙ ВЫХОД 27,5-30 Г СМЕСИ ЭФИДЕРИНА И ПСЕВДОЭФЕДРИНА (СЛЕДУЕТ ОТМЕТИТЬ, ЧТО ОНИ ОБА ЯВЛЯЮТСЯ ИЗОМЕРАМИ И РАБОТАЮТ ОЧЕНЬ ПОХОЖИМ ОБРАЗОМ, ПРОСТО ЭФЕДРИН БОЛЕЕ МОЩНЫЙ, ЧЕМ ПСЕВДОЭФЕДРИН, ЕСЛИ ВЫ ХОТИТЕ ЧИСТЫЙ ЭФИДЕРИН, У МЕНЯ ЕСТЬ ДРУГОЙ МЕТОД ДЛЯ КРУПНОМАСШТАБНОГО ПРОИЗВОДСТВА, НО ДЛЯ ЭТОГО ВЫ ДОЛЖНЫ ИМЕТЬ ТОНКИЕ ЗНАНИЯ О ПРИГОТОВЛЕНИИ ВИНА ИЛИ ВИСКИ. И ИЗБЫТОК ДЕНЕГ И ВРЕМЕНИ, ТАК КАК ПОКА ВЫ НЕ ОСВОИТЕ ЭТО, ВЫ БУДЕТЕ ДЕЛАТЬ БЕСПОРЯДОК КАЖДЫЙ РАЗ).
ВЫХОД:- 27 Г СМЕСИ ЭФЕДРИНА И ГИДРОХЛОРИДА ПСЕВДОЭФЕДРИНА
- ТЕПЕРЬ ПОМЕСТИТЕ 250 МЛ DMSO В КРУГЛОДОННУЮ КОЛБУ С КОНДЕНСАТОРОМ (КОНДЕНСАТОР РЕФЛЮКСА). Добавьте магнитный стержень и 60 г N-метилаланина.
- ВОЗЬМИТЕ 30 МЛ БЕНЗАЛЬДЕГИДА И ПРИЛЕЙТЕ 10 МЛ В КОЛБУ DMSO (ПРИЛИВАЙТЕ НЕБОЛЬШИМИ ПОРЦИЯМИ ЗА РАЗ, ЧТОБЫ РЕАКЦИЯ ПРОТЕКАЛА ЛЕГЧЕ).
- НАГРЕЙТЕ СМЕСЬ ДО ~ 100-110 ГРАД. C (ИЛИ ПРОСТО ПОДНИМИТЕ ТЕМПЕРАТУРУ ДО ТЕХ ПОР, ПОКА ОНА НЕ НАЧНЕТ ПУЗЫРИТЬСЯ, КАК ШИПЕНИЕ ПЕПСИ) ПОСЛЕ НАЧАЛА ШИПЕНИЯ УБАВЬТЕ ТЕМПЕРАТУРУ И ОСТАВЬТЕ ШИПЕТЬ В ТЕЧЕНИЕ ~ 1 ЧАСА 30 МИНУТ.
- ДОБАВЬТЕ ЕЩЕ 10 МЛ 30 МЛ БЕНЗАЛЬДЕГИДА И СНОВА ОСТАВЬТЕ ШИПЕТЬ В ТЕЧЕНИЕ ЧАСА И ТРИДЦАТИ МИНУТ. ПОСЛЕ ЭТОГО ДОБАВЬТЕ ЕЩЕ 10 МЛ 30 МЛ БЕНЗАЛЬДЕГИДА И ОСТАВЬТЕ ШИПЕТЬ ЕЩЕ НА НЕКОТОРОЕ ВРЕМЯ(ТЕМПЕРАТУРА НА ЭТОМ ЭТАПЕ ДОЛЖНА БЫТЬ САМОЙ НИЗКОЙ НА ВАШЕЙ ТЕРМОПЛАСТИНЕ), ЗАТЕМ МЕДЛЕННО ПОВЫШАЙТЕ ТЕМПЕРАТУРУ, ПОКА ОНА НЕ ДОСТИГНЕТ ~110-120 ГРАД. C
(ВНИМАНИЕ: ТЕМПЕРАТУРА НЕ ДОЛЖНА ПРЕВЫШАТЬ 130 ГРАДУСОВ ЦЕЛЬСИЯ)
НАЧИНАЯ С ЭТОГО ШАГА, МЫ БУДЕМ РАБОТАТЬ ПО МОЕМУ СПОСОБУ
- СХОДИТЕ В БЛИЖАЙШИЙ МАГАЗИН И КУПИТЕ БЕЛЫЙ УКСУС, ИСПОЛЬЗУЙТЕ СИНТЕТИЧЕСКИЙ И ДИСТИЛЛИРОВАННЫЙ {НЕ ИСПОЛЬЗУЙТЕ ЯБЛОЧНЫЙ ИЛИ РИСОВЫЙ УКСУС}.
- (МЫ ИСПОЛЬЗУЕМ УКСУС, ПОТОМУ ЧТО ОН РАЗРУШАЕТ ДИМЕРНУЮ ЦЕПЬ) ДЛЯ ВЫШЕУКАЗАННЫХ ПОРЦИЙ НАМ ПОТРЕБУЕТСЯ ОКОЛО 600 МЛ УКСУСА. ДОБАВЬТЕ ЕГО, А ЗАТЕМ ДОБАВЬТЕ ~ 80 МЛ ТУЛЕНА (ТУЛЕН НЕОБХОДИМ ДЛЯ ПРЕКРАЩЕНИЯ ОБРАЗОВАНИЯ НЕПРИЯТНЫХ БИОПРОДУКТОВ)
- ПОСЛЕ ИХ ДОБАВЛЕНИЯ ВЫ УВИДИТЕ СЛОЙ ТУЛЕНА НАД DMSO И СМЕСЬЮ. ТЕПЕРЬ НАГРЕВАЙТЕ СМЕСЬ (КИПЯТИТЕ ПОД РЕФЛЮКСОМ) В ТЕЧЕНИЕ 4-6 ЧАСОВ (ЭТО ДОЛГО, ПОТОМУ ЧТО МЫ ХОТИМ РАЗРУШИТЬ ДИМЕРЫ)[ПОМНИТЕ, ЧТО ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ ДОЛЖНА ПОВЫШАТЬСЯ МЕДЛЕННО В ТЕЧЕНИЕ 3-5 ЧАСОВ].
- ТЕПЕРЬ ДАЙТЕ СМЕСИ ОСТЫТЬ. ЭТИМ ВЫ УСПЕШНО РАЗРУШИЛИ ДИМЕРЫ, ЧТО УВЕЛИЧИТ ВЫХОД ПРОДУКТА. ТЕПЕРЬ ДОБАВЬТЕ ~ 40-45 МЛ HCL (37% СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ), КОТОРАЯ ОБЫЧНО ПРОДАЕТСЯ В ХИМИЧЕСКИХ МАГАЗИНАХ КАК МУТАРОВАЯ КИСЛОТА [ТАКИМ ОБРАЗОМ ВЫ УБЕДИТЕСЬ, ЧТО ЭФЕДРИН ОСТАЕТСЯ ВДАЛИ ОТ ТУЛЕНОВОГО СЛОЯ].
- НА ЭТОМ ЭТАПЕ ПОМЕСТИТЕ СМЕСЬ В СЕПАРАЦИОННУЮ ВОРОНКУ И ВСТРЯХНИТЕ ЕЕ. ТЕПЕРЬ ПОДОЖДИТЕ, ПОКА ОНА СНОВА НЕ РАЗДЕЛИТСЯ НА СЛОИ(ВЕРХНИЙ СЛОЙ - ТУЛЕН, СОДЕРЖАЩИЙ ВСЕ НЕПРОРЕАГИРОВАВШИЕ БЕНЗАЛЕДГИДЫ И ДРУГИЕ БИОПРОДУКТЫ) --------- (ДРУГОЙ СЛОЙ, СОДЕРЖАЩИЙ ВСЕ НЕОБХОДИМЫЕ НАМ ПРОДУКТЫ, РАСТВОРЕННЫЕ В ВОДЕ).
- Возьмите всю воду, ДМСО и слой продукта и сделайте его основным с помощью гидроксида натрия до тех пор, пока уровень pH не превысит 13 (добавляйте крайне малое количество NaOH за раз).
- ЧТОБЫ ПОЛУЧИТЬ ВСЕ ПРОДУКТЫ ИЗ РАСТВОРА, СНОВА ИСПОЛЬЗУЙТЕ ~100 МЛ ЭКСТРАКТА ТУЛЕНА И ДОБАВЬТЕ 50 МЛ ТУЛЕНА.
- ТЕПЕРЬ ПРОМОЙТЕ СМЕСЬ ВОДОЙ, ТАК КАК ТУЛЕН НЕРАСТВОРИМ, А ДМСО РАСТВОРИМ(ТАКИМ ОБРАЗОМ ВЫ УДАЛИТЕ ДМСО ИЗ СМЕСИ).
ДАЙТЕ ВОДЕ СТЕЧЬ С СЕПАРАТОРА. ЗАТЕМ ПЕРЕНЕСИТЕ СМЕСЬ ТУЛЕНА В СУХУЮ МЕНЗУРКУ И ПРОПУСТИТЕ В РАСТВОР СУХОЙ ГАЗ HCL.
ТАКИМ ОБРАЗОМ ВЫ ПОЛУЧИТЕ ОКОЛО 30 ГМ ЧИСТОЙ СМЕСИ ПСЕВДОЭФЕДРИНА И ЭФЕДЕРИНА.
