Как сделать МДМА
Приведенный ниже синтез не предназначен для начинающего химика, хотя и не представляет особой сложности.
Для описания того, как выполнять процедуры, вам следует приобрести стандартное справочное руководство по лабораторным процедурам
(или, что предпочтительнее, вам следует изучать органическую химию в колледже).
Метод 1
К хорошо перемешанной, охлажденной смеси 34 г 30% H202 (пероксида водорода) в 150 г 80% HCO2H (муравьиной кислоты)
по каплям добавляли раствор 32,4 г изосафрола в 120 мл ацетона со скоростью, не позволяющей реакционной смеси превышать 40 град.
Это потребовало чуть более 1 часа, и при необходимости использовалось внешнее охлаждение.
по мере необходимости. Перемешивание продолжалось в течение 16 часов, при этом следили за тем, чтобы медленная экзотермическая реакция не
чтобы медленная экзотермическая реакция не вызывала избыточного нагрева. Хорошо помогает внешняя баня с проточной водой. За это время раствор
из оранжевого превратился в насыщенный красный. Все летучие компоненты были удалены под вакуумом.
Получилось около 60 г очень глубокого остатка. Его растворили в 60 мл MeOH (метиловый спирт - метанол),
обработали 360 мл 15% H2SO4 (серной кислоты) и нагревали на паровой бане в течение 3 часов. После охлаждения
смесь экстрагировали 3x75 мл Et2O (диэтиловый эфир) или C6H6 (бензол). Рекомендуется
объединенные экстракты промыть сначала H2O, а затем разбавленным NaOH (гидроксидом натрия). Затем
растворитель удаляют под вакуумом, получая 20,6 г 3,4-метилендиоксифенилацетона (3,4-
метилендиоксибензилметилкетон). Конечный остаток может быть перегнан при 2,0 мм/108-112 град С или при
около 160 градусов Цельсия на водяном насосе.
Добавьте 23 г 3,4-метилендиоксифенилацетона к 65 г HCONH2 (формамид) и нагревайте при 190 град в течение пяти часов.
Охладите, добавьте 100 мл H20, экстрагируйте C6H6 (бензолом) и упарьте экстракт в вакууме. Добавьте 8 мл MeOH
(метиловый спирт - метанол) и 75 мл 15% HCl к остатку, нагревайте на водяной бане два часа и экстрагируйте в
(или базируют с KOH и экстрагируют масло бензолом и сушат, выпаривая в вакууме), чтобы получить 11,7 г
Для получения MDMA замените N-метилформамид на формамид в описанном выше синтезе.
Метод 2
Этот метод менее распространен и обычно позволяет получить только МДА. Он состоит из двух этапов: сначала сафрол вступает в реакцию
с бромной кислотой, чтобы получить 3,4-метиленди-оксифенил-2-бромпропан, а затем берем этот материал и
реакция с аммиаком или метиламином для получения МДА или МДМА соответственно. Эта процедура имеет
Преимущество этой процедуры в том, что она совершенно не чувствительна к размеру партии и не может "убежать", образовав густую кашу.
Преимущество реакции Риттера заключается в использовании дешевых, простых и легкодоступных химических веществ.
Единственным недостатком этого метода является необходимость проведения конечной реакции с аммиаком или метиламином
внутри герметичной трубы. Это связано с тем, что реакция должна проходить при температуре 120-140 C, а
Единственный способ достичь этой температуры - запаять реактивы внутри бомбы. Это не особенно
опасно и вполне безопасно, если соблюдать некоторые простые меры предосторожности.
Первая стадия превращения, реакция с бромноватистой кислотой, довольно проста и дает почти
100%-ный выход бромированного продукта. См. журнал "Биологическая химия", том 108, стр. 619. Сайт
Автор - Х.Э. Картер. Также смотрите Chemical Abstracts 1961, колонка 14350. Происходит следующая реакция:
Для проведения реакции 200 мл ледяной уксусной кислоты наливают в бутылку из-под шампанского, помещенную в лед. После того как
Уксусная кислота охлаждается, 300 грамм (200 мл) 48%-ной гидробромовой кислоты медленно добавляется при вращении.
После того как смесь остынет, медленно добавьте 100 граммов сафрола. После того как сафрол
дешевая пластиковая пробка от бутылки шампанского закручивается на место, и смесь медленно
и дают смеси медленно дойти до комнатной температуры, периодически взбалтывая. Примерно через 12 часов два первоначальных слоя
сольются в прозрачный красный раствор. Через 24 часа реакция завершена. Химик осторожно снимает
пробку с бутылки, надев защиту для глаз. Реакционная смесь выливается на 500 г колотого льда в стакан емкостью 1000 или 2000 мл. Как только
Как только лед растает, красный слой продукта отделяют, а воду экстрагируют примерно l00 мл
петролейного эфира или обычного этилового эфира. Эфирный экстракт добавляют к продукту, и объединенный продукт
промывают сначала водой, а затем раствором карбоната натрия в воде. Цель этих
промывки является удаление HBr из продукта. Можно быть уверенным, что вся кислота удалена из продукта
если свежий раствор карбоната не шипит при контакте с продуктом.
Как только вся кислота в продукте удалена, необходимо удалить из него эфир. Это важно, потому что если
эфир останется в продукте, то на следующем этапе внутри бомбы будет создано слишком большое давление.
бомбы. Кроме того, он будет мешать образованию раствора между продуктом и метиламином или
аммиаком. Нет необходимости перегонять продукт, поскольку с выходом более 90 % сырой продукт достаточно чист.
достаточно чист для следующей стадии. Чтобы удалить эфир из продукта, сырой продукт переливают в
колбу и нагнетают в ней вакуум. Это приводит к выкипанию эфира. Осторожное нагревание с помощью горячей воды
очень полезно для этого процесса. Выход сырого продукта составляет около 200 граммов.
С бромосоединением в руках пора переходить к следующему этапу, который дает MDA или MDMA. На сайте
Бромосоединение вступает в реакцию с аммиаком или метиламином и дает МДА или МДМА.
Для проведения реакции 50 граммов бромосоединения насыпают в мензурку и добавляют 200 мл концентрированного
гидроксида аммония (28% NH3) или 40% метиламина. Затем добавляют изопропиловый спирт при
перемешивая, пока не образуется хороший гладкий раствор. Не стоит добавлять слишком много спирта, так как более разбавленный
раствор реагирует медленнее. Теперь смесь заливается в трубку-"бомбу". Эта трубка должна быть сделана из нержавеющей
стали и иметь тонкую резьбу на обоих концах. Нержавеющая сталь предпочтительнее, потому что HBr, выделяющийся в процессе реакции.
HBr, выделяемый в ходе реакции, ржавеет на обычной стали. Оба конца трубы надежно затягиваются. Дно может быть даже
приварить. Затем трубу помещают в растительное масло, нагретое примерно до 130 С. Эта температура поддерживается
поддерживается около 3 часов, затем трубе дают остыть. Когда труба станет совсем теплой, ее охлаждают
Реакционная смесь переливается в перегонную колбу, стеклянная посуда которой предназначена для простой перегонки, а изопропиловый спирт и избыток аммиака выливаются в перегонную колбу.
Изопропиловый спирт и избыток аммиака или метиламина отгоняют. После этого остаток внутри колбы
остаток в колбе подкисляют соляной кислотой. Если имеется индикаторная бумага для определения pH, следует стремиться к pH около 3.
стремиться к 3. В результате МДА превращается в гидрохлорид, который растворим в воде. Хорошее сильное встряхивание
Смесь необходимо сильно встряхивать, чтобы преобразование было полным. Первая стадия очистки заключается в извлечении непрореагировавшего
бромосоединения. Для этого добавляют 200-300 мл эфира. После некоторого встряхивания эфирный слой
отделяется. В нем содержится около 20 граммов бромосоединения, которое можно использовать в последующих партиях.
Теперь раствор кислоты, содержащий MDA, делают сильноосновным с помощью раствора щелочи. Смесь встряхивают в течение
несколько минут, чтобы убедиться, что МДА превратился в свободное основание. После того как смесь постоит несколько минут, МДА
плавает поверх воды в виде маслянистого слоя темного цвета. Этот слой отделяют и помещают в перегонную колбу.
Затем водный слой экстрагируют толуолом, чтобы извлечь оставшееся свободное основание MDA. Толуол
соединяется со слоем свободной основы, и толуол отгоняется. Затем накладывается вакуум, и смесь
перегоняется дробно. Хороший аспиратор с холодной водой отгоняет MDA при температуре 150-160
C. Свободное основание должно быть прозрачным до бледно-желтого цвета и давать выход около 20 мл. Это свободное основание превращается в
кристаллический гидрохлорид, растворив его в эфире и пропустив через него сухой газ HCl.
Приведенный ниже синтез не предназначен для начинающего химика, хотя и не представляет особой сложности.
Для описания того, как выполнять процедуры, вам следует приобрести стандартное справочное руководство по лабораторным процедурам
(или, что предпочтительнее, вам следует изучать органическую химию в колледже).
Метод 1
К хорошо перемешанной, охлажденной смеси 34 г 30% H202 (пероксида водорода) в 150 г 80% HCO2H (муравьиной кислоты)
по каплям добавляли раствор 32,4 г изосафрола в 120 мл ацетона со скоростью, не позволяющей реакционной смеси превышать 40 град.
Это потребовало чуть более 1 часа, и при необходимости использовалось внешнее охлаждение.
по мере необходимости. Перемешивание продолжалось в течение 16 часов, при этом следили за тем, чтобы медленная экзотермическая реакция не
чтобы медленная экзотермическая реакция не вызывала избыточного нагрева. Хорошо помогает внешняя баня с проточной водой. За это время раствор
из оранжевого превратился в насыщенный красный. Все летучие компоненты были удалены под вакуумом.
Получилось около 60 г очень глубокого остатка. Его растворили в 60 мл MeOH (метиловый спирт - метанол),
обработали 360 мл 15% H2SO4 (серной кислоты) и нагревали на паровой бане в течение 3 часов. После охлаждения
смесь экстрагировали 3x75 мл Et2O (диэтиловый эфир) или C6H6 (бензол). Рекомендуется
объединенные экстракты промыть сначала H2O, а затем разбавленным NaOH (гидроксидом натрия). Затем
растворитель удаляют под вакуумом, получая 20,6 г 3,4-метилендиоксифенилацетона (3,4-
метилендиоксибензилметилкетон). Конечный остаток может быть перегнан при 2,0 мм/108-112 град С или при
около 160 градусов Цельсия на водяном насосе.
Добавьте 23 г 3,4-метилендиоксифенилацетона к 65 г HCONH2 (формамид) и нагревайте при 190 град в течение пяти часов.
Охладите, добавьте 100 мл H20, экстрагируйте C6H6 (бензолом) и упарьте экстракт в вакууме. Добавьте 8 мл MeOH
(метиловый спирт - метанол) и 75 мл 15% HCl к остатку, нагревайте на водяной бане два часа и экстрагируйте в
(или базируют с KOH и экстрагируют масло бензолом и сушат, выпаривая в вакууме), чтобы получить 11,7 г
Для получения MDMA замените N-метилформамид на формамид в описанном выше синтезе.
Метод 2
Этот метод менее распространен и обычно позволяет получить только МДА. Он состоит из двух этапов: сначала сафрол вступает в реакцию
с бромной кислотой, чтобы получить 3,4-метиленди-оксифенил-2-бромпропан, а затем берем этот материал и
реакция с аммиаком или метиламином для получения МДА или МДМА соответственно. Эта процедура имеет
Преимущество этой процедуры в том, что она совершенно не чувствительна к размеру партии и не может "убежать", образовав густую кашу.
Преимущество реакции Риттера заключается в использовании дешевых, простых и легкодоступных химических веществ.
Единственным недостатком этого метода является необходимость проведения конечной реакции с аммиаком или метиламином
внутри герметичной трубы. Это связано с тем, что реакция должна проходить при температуре 120-140 C, а
Единственный способ достичь этой температуры - запаять реактивы внутри бомбы. Это не особенно
опасно и вполне безопасно, если соблюдать некоторые простые меры предосторожности.
Первая стадия превращения, реакция с бромноватистой кислотой, довольно проста и дает почти
100%-ный выход бромированного продукта. См. журнал "Биологическая химия", том 108, стр. 619. Сайт
Автор - Х.Э. Картер. Также смотрите Chemical Abstracts 1961, колонка 14350. Происходит следующая реакция:
Для проведения реакции 200 мл ледяной уксусной кислоты наливают в бутылку из-под шампанского, помещенную в лед. После того как
Уксусная кислота охлаждается, 300 грамм (200 мл) 48%-ной гидробромовой кислоты медленно добавляется при вращении.
После того как смесь остынет, медленно добавьте 100 граммов сафрола. После того как сафрол
дешевая пластиковая пробка от бутылки шампанского закручивается на место, и смесь медленно
и дают смеси медленно дойти до комнатной температуры, периодически взбалтывая. Примерно через 12 часов два первоначальных слоя
сольются в прозрачный красный раствор. Через 24 часа реакция завершена. Химик осторожно снимает
пробку с бутылки, надев защиту для глаз. Реакционная смесь выливается на 500 г колотого льда в стакан емкостью 1000 или 2000 мл. Как только
Как только лед растает, красный слой продукта отделяют, а воду экстрагируют примерно l00 мл
петролейного эфира или обычного этилового эфира. Эфирный экстракт добавляют к продукту, и объединенный продукт
промывают сначала водой, а затем раствором карбоната натрия в воде. Цель этих
промывки является удаление HBr из продукта. Можно быть уверенным, что вся кислота удалена из продукта
если свежий раствор карбоната не шипит при контакте с продуктом.
Как только вся кислота в продукте удалена, необходимо удалить из него эфир. Это важно, потому что если
эфир останется в продукте, то на следующем этапе внутри бомбы будет создано слишком большое давление.
бомбы. Кроме того, он будет мешать образованию раствора между продуктом и метиламином или
аммиаком. Нет необходимости перегонять продукт, поскольку с выходом более 90 % сырой продукт достаточно чист.
достаточно чист для следующей стадии. Чтобы удалить эфир из продукта, сырой продукт переливают в
колбу и нагнетают в ней вакуум. Это приводит к выкипанию эфира. Осторожное нагревание с помощью горячей воды
очень полезно для этого процесса. Выход сырого продукта составляет около 200 граммов.
С бромосоединением в руках пора переходить к следующему этапу, который дает MDA или MDMA. На сайте
Бромосоединение вступает в реакцию с аммиаком или метиламином и дает МДА или МДМА.
Для проведения реакции 50 граммов бромосоединения насыпают в мензурку и добавляют 200 мл концентрированного
гидроксида аммония (28% NH3) или 40% метиламина. Затем добавляют изопропиловый спирт при
перемешивая, пока не образуется хороший гладкий раствор. Не стоит добавлять слишком много спирта, так как более разбавленный
раствор реагирует медленнее. Теперь смесь заливается в трубку-"бомбу". Эта трубка должна быть сделана из нержавеющей
стали и иметь тонкую резьбу на обоих концах. Нержавеющая сталь предпочтительнее, потому что HBr, выделяющийся в процессе реакции.
HBr, выделяемый в ходе реакции, ржавеет на обычной стали. Оба конца трубы надежно затягиваются. Дно может быть даже
приварить. Затем трубу помещают в растительное масло, нагретое примерно до 130 С. Эта температура поддерживается
поддерживается около 3 часов, затем трубе дают остыть. Когда труба станет совсем теплой, ее охлаждают
Реакционная смесь переливается в перегонную колбу, стеклянная посуда которой предназначена для простой перегонки, а изопропиловый спирт и избыток аммиака выливаются в перегонную колбу.
Изопропиловый спирт и избыток аммиака или метиламина отгоняют. После этого остаток внутри колбы
остаток в колбе подкисляют соляной кислотой. Если имеется индикаторная бумага для определения pH, следует стремиться к pH около 3.
стремиться к 3. В результате МДА превращается в гидрохлорид, который растворим в воде. Хорошее сильное встряхивание
Смесь необходимо сильно встряхивать, чтобы преобразование было полным. Первая стадия очистки заключается в извлечении непрореагировавшего
бромосоединения. Для этого добавляют 200-300 мл эфира. После некоторого встряхивания эфирный слой
отделяется. В нем содержится около 20 граммов бромосоединения, которое можно использовать в последующих партиях.
Теперь раствор кислоты, содержащий MDA, делают сильноосновным с помощью раствора щелочи. Смесь встряхивают в течение
несколько минут, чтобы убедиться, что МДА превратился в свободное основание. После того как смесь постоит несколько минут, МДА
плавает поверх воды в виде маслянистого слоя темного цвета. Этот слой отделяют и помещают в перегонную колбу.
Затем водный слой экстрагируют толуолом, чтобы извлечь оставшееся свободное основание MDA. Толуол
соединяется со слоем свободной основы, и толуол отгоняется. Затем накладывается вакуум, и смесь
перегоняется дробно. Хороший аспиратор с холодной водой отгоняет MDA при температуре 150-160
C. Свободное основание должно быть прозрачным до бледно-желтого цвета и давать выход около 20 мл. Это свободное основание превращается в
кристаллический гидрохлорид, растворив его в эфире и пропустив через него сухой газ HCl.
