Этот пост не закончен название называется : Полный полный синтез 1000 г амфетамина сульфата из "домашних химикатов" Этот список составлен из того, что можно получить в Норвегии без какой-либо химической лицензии, и, вероятно, это худшая страна в мире, чтобы получить химикаты в. так что я был бы серьезно удивлен, если бы кому-то нужно синтезировать любой другой химикат, кроме тех, перечисленных с синтезом "рецепт" здесь. Причина, по которой мне это нужно, заключается в том, что я могу сделать это возможным. если человек не хочет заказывать химикаты у национальных поставщиков или если это просто невозможно, то, к сожалению, на сегодняшний день нет "простого" руководства или маршрута для людей, чтобы следовать ему, как никогда это до сих пор сотни часов головной боли. давайте решать это вместе.....
Многие из химикатов легко доступны в магазинах бассейнов или хозяйственных магазинах. Мне нужна помощь от вас, ребята, здесь, чтобы закончить его и рассчитать правильные количества. Когда весь синтез будет на месте, я сделаю все шаги и сделать видео и фотографии в 4k всех шагов. Я также очистить "записи" и включить фотографии и иллюстрации и полный список / таблица всех химических веществ, чтобы сделать один кг Готовый Амфетамин сульфат. Пожалуйста, прочитайте и посмотрите, если вы заметите какие-либо ошибки или если есть более быстрый / лучший выход маршрут, который не рассматривается здесь. все химические вещества в красном тексте с ?? я не имею понятия, как сделать или что это дает. я надеюсь, что мы все можем закончить эту "бумагу" вместе и сделать его так, чтобы каждый человек в мире может сделать это
любую помощь или комментарии, которые должны пойти в список PLEASE скажите мне. для тех, кто способствует СПАСИБО.
(И ДА, ВСЕ ВИДЕО И ГОТОВЫЕ РАБОТЫ БУДУТ ДОСТУПНЫ ТОЛЬКО С ЭТОГО ФОРУМА)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 1:
Азотная кислота ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 2:
Ацетат натрия - Natriumacetat (CH₃COONa)
Ацетат натрия можно легко получить путем реакции раствора уксусной кислоты с бикарбонатом натрия или декагидратом карбоната натрия. В данном синтезе использовался декагидрат карбоната натрия.
Химическое уравнение выглядит следующим образом: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
В 1000 мл 9%-ной уксусной кислоты содержится примерно 1,50 моль указанной кислоты. Учитывая количества веществ, указанные в химическом уравнении, требуется вдвое меньшее количество декагидрата карбоната натрия. Таким образом, было взвешено 0,75 моль (214,4 грамма) указанного соединения.
Процедура очень проста, поэтому наряду с необходимыми химическими веществами понадобятся лишь большая мензурка или кастрюля, в которой будет проходить реакция, и газовая горелка или электрическая плита.
Сначала в кастрюлю наливают раствор уксусной кислоты. Затем добавляют декагидрат карбоната натрия, постоянно помешивая. Во время реакции выделяется определенное количество углекислого газа, поэтому лучше добавлять Na2CO3x10H2O медленно, чтобы реакция не была слишком бурной.
После добавления декагидрата карбоната натрия реакция завершается. На следующем этапе раствор ацетата натрия нагревают, чтобы удалить как можно больше воды. Раствор нагревают до тех пор, пока не начнет образовываться твердый ацетат натрия. После этого ацетат натрия отделяют в отдельную емкость.
Затем ацетат натрия можно дополнительно высушить с помощью силикагеля или других соединений, которые обычно используются для поглощения воды.
Такой ацетат натрия выпускается в форме тригидрата. Тригидрат может быть преобразован в ангидрид или путем дальнейшего нагревания, или с помощью других подобных процедур.
Вам нужен 1 кг, так как правильно масштабировать это? У кого-нибудь есть синтез для этого?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 3:
Нитрит натрия
Шаг 1:
Нейтрилизуйте карбонат углерода в азотной кислоте, чтобы получить нитрат натрия
Шаг 2:
Расплавьте нитрат натрия и добавьте активированный уголь, чтобы восстановить его до нитрита.
Количество неизвестно.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 4:
Синтез этилсульфата натрия
Молекулярная формула: C2H5NaO4S
Внешний вид: Твердое вещество от белого до светло-белого цвета
Температура кипения: 209 °C
Температура плавления: N/A
Молекулярная масса: 148,12 г/моль
Номер CAS: 546-74-7
Стеклянная посуда:
5 л круглодонная колба
Круглодонная колба на 5 л с двумя или тремя горлышками
стакан 5 л
Конденсационная колонка.
Воронка для выравнивания давления
Вакуумный фильтр
Реактивы:
140 г этанола (безводного)
300 г серной кислоты (98%)
2000 мл Дистиллированная вода
"≈" 260г Карбонат кальция
"≈" 350г концентрированного раствора карбоната натрия (40г/100мл)
410 мл Этанол (безводный) для очистки
Часть 1: Сульфат этилового водорода
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Этанол и серную кислоту помещают в морозильную камеру для охлаждения до 0 °C. Воду помещают в холодильник.
Подготовлена водяная баня со льдом, затем этанол добавлен в круглодонную колбу с капельной воронкой для выравнивания давления.
Серная кислота добавляется МЕДЛЕННО капля за каплей при сильном перемешивании на ледяной бане. Добавление должно занимать не менее 35 минут от первой до последней капли.
После завершения добавления температура реакции не должна превышать 20 °C.
Оставьте раствор на 60 минут при энергичном перемешивании в ледяной бане.
Через 60 минут раствор станет желтым, баню со льдом удаляют, реакционную смесь помещают в двухгорлую колбу и ставят в нагревательную баню, нагретую до 50°C.
Нагревайте реакционную смесь при 50°C в течение 60 минут, затем остудите до комнатной температуры.
Поместите 2000 мл холодной воды в 5-литровый стакан и медленно добавьте охлажденную реакционную смесь.
Часть 2: Превращение этилового сульфата водорода в этиловый сульфат кальция
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2.
Медленно добавьте карбонат кальция (≈260 г) при сильном перемешивании до PH 7.
Затем мензурку нагревают на водяной бане до 60 °C, также нагревают немного промывной воды 200 мл.
Отфильтруйте осадок (сульфат кальция), промойте мензурку и ополосните подогретой водой.
Отфильтрованную смесь сохраните.
Часть 3: Превращение этилсульфата кальция в этилсульфат натрия
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3.
К отфильтрованной смеси добавьте концентрированный раствор карбоната натрия (≈350 г).
Карбонат кальция выпадет в осадок из раствора
Продолжайте добавлять карбонат натрия до щелочного состояния (PH 12-14).
Отфильтруйте карбонат кальция под вакуумом. Хорошо промойте фильтрат небольшим количеством холодной воды.
Кипятите раствор, пока он не станет мутным, затем отфильтруйте (осадок - это карбонат кальция).
Продолжайте выпаривать фильтрат до сухого состояния.
К сухой смеси добавьте 400 мл безводного этанола и нагрейте на водяной бане до растворения большей части твердых частиц.
Отфильтруйте через нагретую вакуумную воронку, ополосните мензурку 10 мл безводного этанола.
Когда фильтрат остынет до комнатной температуры, отфильтруйте кристаллы,
Верните фильтрат в морозильную камеру, чтобы получить вторую партию кристаллов, затем отфильтруйте. Добавьте кристаллы из первой партии.
Выход 235 г - 51-65% от теоретического. Это нужно сделать x33 раза или увеличить масштаб, чтобы получить 7584 г.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 5:
Приготовление бензилового спирта из толуола - у кого-нибудь есть синтез для этого?
Толуол содержит метильную группу, присоединенную к фенильной группе. Бензиловый спирт содержит гидроксиметильную группу, присоединенную к фенильной группе. Сначала замените один атом водорода метильной группы толуола на атом хлора. Затем замените атом хлора на гидроксильную группу.
Полный ответ:
В толуоле метильная группа присоединена к бензольному кольцу. В бензиловом спирте к бензильной группе присоединена одна гидроксильная группа. Бензильная группа представляет собой комбинацию метиленовой группы с фенильной группой.
Превращение толуола в бензиловый спирт может быть осуществлено в два этапа.
Свободнорадикальное хлорирование толуола хлором в присутствии ультрафиолетового света или тепла дает бензилхлорид. Один атом водорода метильной группы толуола заменяется атомом хлора. Молекула хлористого водорода при этом удаляется. В этой реакции бензольное кольцо остается в неизменном виде. Между бензольным кольцом и хлором не происходит никакой реакции. Только алифатическая метильная группа реагирует с хлором.
На следующем этапе бензилхлорид подвергается реакции нуклеофильного замещения в присутствии водного раствора гидроксида натрия с образованием бензилового спирта. Молекула хлорида натрия при этом удаляется.
Примечание: Алкилгалогениды реагируют с водным гидроксидом натрия, в результате чего происходит реакция замещения, при которой атом галогена замещается гидроксильной группой. Если вместо водного хлорида натрия в качестве реагента используется спиртовой гидроксид натрия, то алкилгалогениды предпочитают реакцию дегидрогалогенирования.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 6:
Синтез бензальдегида из бензилового спирта
Баня с соленым льдом (-10 °C);
Пипетка Пастера и/или капельная воронка, 100 мл (по желанию);
Сепарационная воронка 250 мл;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Магнитная мешалка (опционально);
Мензурка 100 мл (x2) и 200 мл (x2);
Мерный цилиндр на 100 мл;
Лабораторные весы (1 г - 100 г).
66 г (610 ммоль) бензилового спирта;
30 г бикарбоната натрия (NaHCO3);
50 г сульфата натрия (NaSO4);
30 г хлорида натрия (NaCl);
2 л дистиллированной воды.
Колбу вручную вращали, чтобы перемешать реагенты, и сразу же отметили изменение цвета с бледно-желтого на яркий желто-зеленый. По мере добавления бензилового спирта отделялся верхний слой, цвет которого постепенно углублялся до интенсивного сине-зеленого. Также было отмечено выделение коричневых паров оксида азота. Классический аромат миндального экстракта к этому моменту уже сильно витал в воздухе между добавками.
При каждом последующем добавлении бензилового спирта и перемешивании смеси цвет исчезал и становился молочно-желтым, но после того, как смеси давали прореагировать, синий цвет возвращался; изменение цвета использовалось для отслеживания реакции, причем каждое добавление бензилового спирта происходило после того, как верхний слой вновь приобретал необычную окраску. С некоторым трудом мне удалось получить достаточно света, проходящего через темно-зеленую смесь, чтобы сделать снимок.
В общей сложности 66 г (610 ммоль) бензилового спирта добавляли в течение примерно 4 часов. В начале эксперимента для регулирования температуры использовалась соляная баня со льдом, но по мере продолжения реакции и снижения концентрации азотной кислоты реакция значительно замедлилась, и последнюю треть или около того реакции достаточно проводить при комнатной температуре. Чтобы избежать загрязнения продукта синтеза бензиловым спиртом, добавление бензилового спирта прекратили, когда сине-зеленый цвет не вернулся, по крайней мере, к своей силе, после того как реакционной смеси дали отстояться в течение 30 минут.
После того как реакционная смесь была оставлена на ночь (я рекомендую перемешивать в течение ночи, если это возможно) в герметичном контейнере, двухслойную смесь поместили в делительную воронку (250 мл) и удалили нижний водный слой. Верхний слой дважды промыли насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем дистиллированной водой и, наконец, частично высушили промывкой насыщенным хлоридом натрия. Бледно-зеленый верхний слой, а также водный слой сразу же приобрели красно-оранжевый цвет после первого добавления раствора бикарбоната натрия, хотя цвет водного слоя заметно уменьшался с каждым последующим промыванием. Промывка рассолом оказалась бесцветной, хотя слой бензальдегида все еще сильно окрашен.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 7:
Ледяная уксусная кислота - (CH₃COOH)
50 г безводного ацетата натрия (C2H3NaO2)
75 мл концентрированной серной кислоты
Добавьте безводный ацетат натрия в круглодонную колбу, добавьте капельную воронку и капайте концентрированную серную кислоту на горячую плиту.
Соберите дистиллят при 115°C
Результат = 35 мл Это нужно сделать x20 раз или увеличить объем, чтобы получить 700 мл в сумме
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 8:
Внешний вид: маслянистая жидкость, фруктовый запах
Температура кипения: 112,0 - 116,0 °C/760 мм рт. ст.
Температура плавления: -90 °C
Молекулярная масса: 75,067 г/моль
Плотность: 1,054 г/мл (20° C)
Показатель преломления: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/D
Из этилсульфата натрия и нитрита металла.
158 г этилсульфата натрия (1 моль)
103,5 г нитрита натрия (1,5 моль) ? как рассчитать выход или даже как его сделать??? см. часть 3
8,6 г карбоната калия (0,0625 моль)
Смесь нагревают до 125-130 °C, при этой температуре нитроэтан отгоняется сразу после его образования.
Нагревание прекращают, когда поток дистилляции значительно ослабевает, и сырой нитроэтан промывают равным количеством воды, сушат над CaCl2 и, если необходимо, обесцвечивают небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют, собирая фракцию при температуре 114-116 °C. Выход = 21 г 42-46% от теории.
Для получения 1000 г нитроэтана (x48 от синтеза выше)
7584 г этилсульфата натрия (48 молей)
4968 г нитрита натрия (72 моль)
412,8 г карбоната калия (3 моль)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 9:
Реакция Генри для 1-фенил-2-нитропропена
Схема реакции:
Ингредиенты:
1000 мл Бензальдегид,
1000 млНитроэтан,
250 мл ледяная уксусная кислота
50 мл N-бутиламин / циклогексиламин Как сделать все это????
1. Все ингредиенты были добавлены в 10-литровую колбу.
2. Установите на колбу конденсатор.
3. Начните перемешивание и нагрейте реакционную смесь до 60 °C.
4. Нагревайте смесь 2-3 часа.
5. Слейте смесь в ведро.
6. Добавьте в ведро 800 мл IPA и перемешайте.
7. Поставьте ведро в морозильную камеру на 12 часов.
8. По истечении этого времени P2NP выкристаллизовался.
9. Отфильтруйте и высушите. Результат = 1500 г P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 10:
Амфетамин сульфат
Ингредиенты:
50 г P2NP
500 мл изопропанола
85 г алюминиевой фольги (лучше использовать толстую фольгу)
500 мл 98% уксусной кислоты (можно использовать и 70%, тогда вода не понадобится)
500 г NaOH
10 мл H2SO4
2250 мл dH2O
500 мг Hg(no3) ? как это сделать???
400 мл DCM, можно ли вместо него использовать диэтиловый эфир???
Шаг 1:
Для начала смешайте уксусную кислоту с водой. Вода нам нужна, потому что мы используем 98% уксусную кислоту. Если вы будете использовать 70%, то вода вам не нужна. Налейте (500 мл GAA + 250 мл dH2O) в 2 л колбу Эрленмейера.
Шаг 2:
Приготовьте раствор из 50 г P2NP и IPA. Растворите 50 г в 500 мл теплого IPA, затем дайте остыть.
Шаг 3:
Пока раствор IPA охлаждается, нужно приготовить алюминиевую амальгаму. Нарежьте 85 г алюминиевой фольги на квадраты 1x1. Положите в колбу Эрленмейера емкостью 2 л, добавьте 200 мл dH2O, добавьте 500 мг Hg(no3) или других солей Hg и перемешайте. Через 5-10 минут в банке появятся серые осадки. Это значит, что процесс амальгамации начался. Подождите еще около 10 минут и промойте алюминий водой 3 раза. После этого все остатки и Hg(no3) (смойте - ведь соли Hg очень опасны!).
Шаг 4:
Вы готовы начать реакцию. Добавьте алюминиевую амальгаму в смесь уксусной кислоты с водой. Подождите около 3-5 минут, пока раствор станет серым. Можно помешивать его или перемешивать.
Шаг 5:
Затем добавьте раствор P2NP и немного перемешайте. После добавления в течение 5-10 минут начнется бурная реакция. Добавьте конденсатор в колбу Эрленмейера. дайте колбе постоять в течение 20-25 минут.
Шаг 6:
За это время весь раствор закипит.
Когда реакция закончится, поставьте колбу на горячую плиту и повторно нагревайте в течение 1 часа. используйте кипящую водяную баню.
Через 45 минут вы увидите, что реакция стала розовой.
Повторный поток окончен. Дайте остыть до комнатной температуры. Вы получили красно-желтый раствор.
Шаг 7:
Пока раствор охлаждается, нам нужен NaOH. Добавьте 500 г NaOH в банку и залейте 500 мл dH2O. Раствор будет очень горячим. Охладите его, для чего поместите в морозильную камеру или на водяную баню со льдом и солью.
Шаг 8:
Когда два раствора охладятся, начните приливать раствор NaOH. Наливайте небольшое количество, потому что вся смесь в эрленмейеровской колбе начнет нагреваться. Поэтому добавляйте его медленно и хорошо перемешивайте после добавления. Делать это нужно до тех пор, пока вы увидите 2 слоя и ph будет 10-12. Когда NaOH будет добавлен, подождите, пока весь раствор остынет. Выберите самый верхний слой, красный/желтый.
Шаг 9:
Слейте реакционную смесь в отдельную воронку. Экстракция дихлорметаном 2х200 мл. Итак, мы собрали свободную основу амфетамина. Проверьте ph.
Ph составляет 11.
Теперь необходимо преобразовать фрибазу в сульфат амфетамина. Это можно сделать с помощью серной кислоты и изопропанола.
Шаг 10:
Раствор H2SO4 + IPA (10 мл).
Капля за каплей добавьте кислоту к фрибазу и тщательно перемешайте. Вы увидите, как появится сульфат амфетамина. Добавляйте раствор кислоты до тех пор, пока PH не достигнет 7.
Шаг 11:
Затем отфильтруйте весь сульфат амфетамина и дайте ему высохнуть в теплом месте.
35 г сульфата амфетамина из 50 г P2NP. Выход 70%. Это должно быть сделано x30 раз, чтобы произвести 1 кг сульфата амфетамина или масштабировать, чтобы сделать большую реакцию
Многие из химикатов легко доступны в магазинах бассейнов или хозяйственных магазинах. Мне нужна помощь от вас, ребята, здесь, чтобы закончить его и рассчитать правильные количества. Когда весь синтез будет на месте, я сделаю все шаги и сделать видео и фотографии в 4k всех шагов. Я также очистить "записи" и включить фотографии и иллюстрации и полный список / таблица всех химических веществ, чтобы сделать один кг Готовый Амфетамин сульфат. Пожалуйста, прочитайте и посмотрите, если вы заметите какие-либо ошибки или если есть более быстрый / лучший выход маршрут, который не рассматривается здесь. все химические вещества в красном тексте с ?? я не имею понятия, как сделать или что это дает. я надеюсь, что мы все можем закончить эту "бумагу" вместе и сделать его так, чтобы каждый человек в мире может сделать это
любую помощь или комментарии, которые должны пойти в список PLEASE скажите мне. для тех, кто способствует СПАСИБО. (И ДА, ВСЕ ВИДЕО И ГОТОВЫЕ РАБОТЫ БУДУТ ДОСТУПНЫ ТОЛЬКО С ЭТОГО ФОРУМА)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 1:
Азотная кислота ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 2:
Ацетат натрия - Natriumacetat (CH₃COONa)
Ацетат натрия можно легко получить путем реакции раствора уксусной кислоты с бикарбонатом натрия или декагидратом карбоната натрия. В данном синтезе использовался декагидрат карбоната натрия.
Химическое уравнение выглядит следующим образом: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
В 1000 мл 9%-ной уксусной кислоты содержится примерно 1,50 моль указанной кислоты. Учитывая количества веществ, указанные в химическом уравнении, требуется вдвое меньшее количество декагидрата карбоната натрия. Таким образом, было взвешено 0,75 моль (214,4 грамма) указанного соединения.
Процедура очень проста, поэтому наряду с необходимыми химическими веществами понадобятся лишь большая мензурка или кастрюля, в которой будет проходить реакция, и газовая горелка или электрическая плита.
Сначала в кастрюлю наливают раствор уксусной кислоты. Затем добавляют декагидрат карбоната натрия, постоянно помешивая. Во время реакции выделяется определенное количество углекислого газа, поэтому лучше добавлять Na2CO3x10H2O медленно, чтобы реакция не была слишком бурной.
После добавления декагидрата карбоната натрия реакция завершается. На следующем этапе раствор ацетата натрия нагревают, чтобы удалить как можно больше воды. Раствор нагревают до тех пор, пока не начнет образовываться твердый ацетат натрия. После этого ацетат натрия отделяют в отдельную емкость.
Затем ацетат натрия можно дополнительно высушить с помощью силикагеля или других соединений, которые обычно используются для поглощения воды.
Такой ацетат натрия выпускается в форме тригидрата. Тригидрат может быть преобразован в ангидрид или путем дальнейшего нагревания, или с помощью других подобных процедур.
Вам нужен 1 кг, так как правильно масштабировать это? У кого-нибудь есть синтез для этого?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 3:
Нитрит натрия
Шаг 1:
Нейтрилизуйте карбонат углерода в азотной кислоте, чтобы получить нитрат натрия
Шаг 2:
Расплавьте нитрат натрия и добавьте активированный уголь, чтобы восстановить его до нитрита.
Количество неизвестно.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 4:
Синтез этилсульфата натрия
Молекулярная формула: C2H5NaO4S
Внешний вид: Твердое вещество от белого до светло-белого цвета
Температура кипения: 209 °C
Температура плавления: N/A
Молекулярная масса: 148,12 г/моль
Номер CAS: 546-74-7
Стеклянная посуда:
5 л круглодонная колба
Круглодонная колба на 5 л с двумя или тремя горлышками
стакан 5 л
Конденсационная колонка.
Воронка для выравнивания давления
Вакуумный фильтр
Реактивы:
140 г этанола (безводного)
300 г серной кислоты (98%)
2000 мл Дистиллированная вода
"≈" 260г Карбонат кальция
"≈" 350г концентрированного раствора карбоната натрия (40г/100мл)
410 мл Этанол (безводный) для очистки
Часть 1: Сульфат этилового водорода
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Этанол и серную кислоту помещают в морозильную камеру для охлаждения до 0 °C. Воду помещают в холодильник.
Подготовлена водяная баня со льдом, затем этанол добавлен в круглодонную колбу с капельной воронкой для выравнивания давления.
Серная кислота добавляется МЕДЛЕННО капля за каплей при сильном перемешивании на ледяной бане. Добавление должно занимать не менее 35 минут от первой до последней капли.
После завершения добавления температура реакции не должна превышать 20 °C.
Оставьте раствор на 60 минут при энергичном перемешивании в ледяной бане.
Через 60 минут раствор станет желтым, баню со льдом удаляют, реакционную смесь помещают в двухгорлую колбу и ставят в нагревательную баню, нагретую до 50°C.
Нагревайте реакционную смесь при 50°C в течение 60 минут, затем остудите до комнатной температуры.
Поместите 2000 мл холодной воды в 5-литровый стакан и медленно добавьте охлажденную реакционную смесь.
Часть 2: Превращение этилового сульфата водорода в этиловый сульфат кальция
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2.
Медленно добавьте карбонат кальция (≈260 г) при сильном перемешивании до PH 7.
Затем мензурку нагревают на водяной бане до 60 °C, также нагревают немного промывной воды 200 мл.
Отфильтруйте осадок (сульфат кальция), промойте мензурку и ополосните подогретой водой.
Отфильтрованную смесь сохраните.
Часть 3: Превращение этилсульфата кальция в этилсульфат натрия
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3.
К отфильтрованной смеси добавьте концентрированный раствор карбоната натрия (≈350 г).
Карбонат кальция выпадет в осадок из раствора
Продолжайте добавлять карбонат натрия до щелочного состояния (PH 12-14).
Отфильтруйте карбонат кальция под вакуумом. Хорошо промойте фильтрат небольшим количеством холодной воды.
Кипятите раствор, пока он не станет мутным, затем отфильтруйте (осадок - это карбонат кальция).
Продолжайте выпаривать фильтрат до сухого состояния.
К сухой смеси добавьте 400 мл безводного этанола и нагрейте на водяной бане до растворения большей части твердых частиц.
Отфильтруйте через нагретую вакуумную воронку, ополосните мензурку 10 мл безводного этанола.
Когда фильтрат остынет до комнатной температуры, отфильтруйте кристаллы,
Верните фильтрат в морозильную камеру, чтобы получить вторую партию кристаллов, затем отфильтруйте. Добавьте кристаллы из первой партии.
Выход 235 г - 51-65% от теоретического. Это нужно сделать x33 раза или увеличить масштаб, чтобы получить 7584 г.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 5:
Приготовление бензилового спирта из толуола - у кого-нибудь есть синтез для этого?
Толуол содержит метильную группу, присоединенную к фенильной группе. Бензиловый спирт содержит гидроксиметильную группу, присоединенную к фенильной группе. Сначала замените один атом водорода метильной группы толуола на атом хлора. Затем замените атом хлора на гидроксильную группу.
Полный ответ:
В толуоле метильная группа присоединена к бензольному кольцу. В бензиловом спирте к бензильной группе присоединена одна гидроксильная группа. Бензильная группа представляет собой комбинацию метиленовой группы с фенильной группой.
Превращение толуола в бензиловый спирт может быть осуществлено в два этапа.
Свободнорадикальное хлорирование толуола хлором в присутствии ультрафиолетового света или тепла дает бензилхлорид. Один атом водорода метильной группы толуола заменяется атомом хлора. Молекула хлористого водорода при этом удаляется. В этой реакции бензольное кольцо остается в неизменном виде. Между бензольным кольцом и хлором не происходит никакой реакции. Только алифатическая метильная группа реагирует с хлором.
На следующем этапе бензилхлорид подвергается реакции нуклеофильного замещения в присутствии водного раствора гидроксида натрия с образованием бензилового спирта. Молекула хлорида натрия при этом удаляется.
Примечание: Алкилгалогениды реагируют с водным гидроксидом натрия, в результате чего происходит реакция замещения, при которой атом галогена замещается гидроксильной группой. Если вместо водного хлорида натрия в качестве реагента используется спиртовой гидроксид натрия, то алкилгалогениды предпочитают реакцию дегидрогалогенирования.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 6:
Синтез бензальдегида из бензилового спирта
Введение
Приведенная ниже процедура описывает окисление бензилового спирта до бензальдегида с высоким выходом, используя в качестве окислителя водную азотную кислоту. Известны и другие методы окисления бензилового спирта до бензальдегида, в том числе с использованием хлорохроматов, персульфата или активированного диоксида марганца. Преимущество метода заключается в том, что он дает высокий выход при использовании относительно простого оборудования и более распространенных, легкодоступных реагентов, чем другие.Оборудование и стеклянная посуда.
Круглодонная колба, 250 мл;Баня с соленым льдом (-10 °C);
Пипетка Пастера и/или капельная воронка, 100 мл (по желанию);
Сепарационная воронка 250 мл;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Магнитная мешалка (опционально);
Мензурка 100 мл (x2) и 200 мл (x2);
Мерный цилиндр на 100 мл;
Лабораторные весы (1 г - 100 г).
Реактивы.
50 г 90% азотной кислоты (плотность 1,48 г/мл); как сделать? или как рассчитать выход???66 г (610 ммоль) бензилового спирта;
30 г бикарбоната натрия (NaHCO3);
50 г сульфата натрия (NaSO4);
30 г хлорида натрия (NaCl);
2 л дистиллированной воды.
Процедура.
50 г (714 ммоль) 90%-ной азотной кислоты (плотность 1,48 г/мл) поместили в круглодонную колбу объемом 250 мл. Азотную кислоту охладили в соленой ледяной бане (-10 °C) и добавили в колбу пару мл бензилового спирта (технического или высшего сорта) с помощью пипетки Пастера.Колбу вручную вращали, чтобы перемешать реагенты, и сразу же отметили изменение цвета с бледно-желтого на яркий желто-зеленый. По мере добавления бензилового спирта отделялся верхний слой, цвет которого постепенно углублялся до интенсивного сине-зеленого. Также было отмечено выделение коричневых паров оксида азота. Классический аромат миндального экстракта к этому моменту уже сильно витал в воздухе между добавками.
При каждом последующем добавлении бензилового спирта и перемешивании смеси цвет исчезал и становился молочно-желтым, но после того, как смеси давали прореагировать, синий цвет возвращался; изменение цвета использовалось для отслеживания реакции, причем каждое добавление бензилового спирта происходило после того, как верхний слой вновь приобретал необычную окраску. С некоторым трудом мне удалось получить достаточно света, проходящего через темно-зеленую смесь, чтобы сделать снимок.
В общей сложности 66 г (610 ммоль) бензилового спирта добавляли в течение примерно 4 часов. В начале эксперимента для регулирования температуры использовалась соляная баня со льдом, но по мере продолжения реакции и снижения концентрации азотной кислоты реакция значительно замедлилась, и последнюю треть или около того реакции достаточно проводить при комнатной температуре. Чтобы избежать загрязнения продукта синтеза бензиловым спиртом, добавление бензилового спирта прекратили, когда сине-зеленый цвет не вернулся, по крайней мере, к своей силе, после того как реакционной смеси дали отстояться в течение 30 минут.
После того как реакционная смесь была оставлена на ночь (я рекомендую перемешивать в течение ночи, если это возможно) в герметичном контейнере, двухслойную смесь поместили в делительную воронку (250 мл) и удалили нижний водный слой. Верхний слой дважды промыли насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем дистиллированной водой и, наконец, частично высушили промывкой насыщенным хлоридом натрия. Бледно-зеленый верхний слой, а также водный слой сразу же приобрели красно-оранжевый цвет после первого добавления раствора бикарбоната натрия, хотя цвет водного слоя заметно уменьшался с каждым последующим промыванием. Промывка рассолом оказалась бесцветной, хотя слой бензальдегида все еще сильно окрашен.
Обсуждение
ГХ-МС анализ показал хроматограмму, содержащую 3 основных пика. Самый большой пик, бензальдегид, занимал 92 % площади пика, а дополнительный пик остаточного бензилового спирта составлял еще 3 %. Конечный выход чистого бензальдегида в этом синтезе составил около 79 %. Этот синтез может быть легко масштабирован. Я настоятельно рекомендую использовать вакуумную дистилляцию, прежде чем использовать это вещество в дальнейших синтезах.Заключение
Учитывая ограниченность оборудования и пространства, этот синтез, хотя и прошел без каких-либо серьезных проблем или препятствий, вероятно, можно было бы улучшить несколькими способами. Например, магнитное перемешивание и капельная воронка почти наверняка будут предпочтительнее, чем зависание над реакционной смесью и ее ручное перемешивание. Кроме того, используйте реактивы лабораторного класса, чтобы увеличить выход и уменьшить количество побочных продуктов, если это возможно.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 7:
Ледяная уксусная кислота - (CH₃COOH)
50 г безводного ацетата натрия (C2H3NaO2)
75 мл концентрированной серной кислоты
Добавьте безводный ацетат натрия в круглодонную колбу, добавьте капельную воронку и капайте концентрированную серную кислоту на горячую плиту.
Соберите дистиллят при 115°C
Результат = 35 мл Это нужно сделать x20 раз или увеличить объем, чтобы получить 700 мл в сумме
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 8:
Синтез нитроэтана
Внешний вид: маслянистая жидкость, фруктовый запах
Температура кипения: 112,0 - 116,0 °C/760 мм рт. ст.
Температура плавления: -90 °C
Молекулярная масса: 75,067 г/моль
Плотность: 1,054 г/мл (20° C)
Показатель преломления: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/D
Из этилсульфата натрия и нитрита металла.
158 г этилсульфата натрия (1 моль)
103,5 г нитрита натрия (1,5 моль) ? как рассчитать выход или даже как его сделать??? см. часть 3
8,6 г карбоната калия (0,0625 моль)
Смесь нагревают до 125-130 °C, при этой температуре нитроэтан отгоняется сразу после его образования.
Нагревание прекращают, когда поток дистилляции значительно ослабевает, и сырой нитроэтан промывают равным количеством воды, сушат над CaCl2 и, если необходимо, обесцвечивают небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют, собирая фракцию при температуре 114-116 °C. Выход = 21 г 42-46% от теории.
Для получения 1000 г нитроэтана (x48 от синтеза выше)
7584 г этилсульфата натрия (48 молей)
4968 г нитрита натрия (72 моль)
412,8 г карбоната калия (3 моль)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 9:
Реакция Генри для 1-фенил-2-нитропропена
Схема реакции:
Ингредиенты:
1000 мл Бензальдегид,
1000 млНитроэтан,
250 мл ледяная уксусная кислота
50 мл N-бутиламин / циклогексиламин Как сделать все это????
1. Все ингредиенты были добавлены в 10-литровую колбу.
2. Установите на колбу конденсатор.
3. Начните перемешивание и нагрейте реакционную смесь до 60 °C.
4. Нагревайте смесь 2-3 часа.
5. Слейте смесь в ведро.
6. Добавьте в ведро 800 мл IPA и перемешайте.
7. Поставьте ведро в морозильную камеру на 12 часов.
8. По истечении этого времени P2NP выкристаллизовался.
9. Отфильтруйте и высушите. Результат = 1500 г P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Часть 10:
Амфетамин сульфат
Ингредиенты:
50 г P2NP
500 мл изопропанола
85 г алюминиевой фольги (лучше использовать толстую фольгу)
500 мл 98% уксусной кислоты (можно использовать и 70%, тогда вода не понадобится)
500 г NaOH
10 мл H2SO4
2250 мл dH2O
500 мг Hg(no3) ? как это сделать???
400 мл DCM, можно ли вместо него использовать диэтиловый эфир???
Шаг 1:
Для начала смешайте уксусную кислоту с водой. Вода нам нужна, потому что мы используем 98% уксусную кислоту. Если вы будете использовать 70%, то вода вам не нужна. Налейте (500 мл GAA + 250 мл dH2O) в 2 л колбу Эрленмейера.
Шаг 2:
Приготовьте раствор из 50 г P2NP и IPA. Растворите 50 г в 500 мл теплого IPA, затем дайте остыть.
Шаг 3:
Пока раствор IPA охлаждается, нужно приготовить алюминиевую амальгаму. Нарежьте 85 г алюминиевой фольги на квадраты 1x1. Положите в колбу Эрленмейера емкостью 2 л, добавьте 200 мл dH2O, добавьте 500 мг Hg(no3) или других солей Hg и перемешайте. Через 5-10 минут в банке появятся серые осадки. Это значит, что процесс амальгамации начался. Подождите еще около 10 минут и промойте алюминий водой 3 раза. После этого все остатки и Hg(no3) (смойте - ведь соли Hg очень опасны!).
Шаг 4:
Вы готовы начать реакцию. Добавьте алюминиевую амальгаму в смесь уксусной кислоты с водой. Подождите около 3-5 минут, пока раствор станет серым. Можно помешивать его или перемешивать.
Шаг 5:
Затем добавьте раствор P2NP и немного перемешайте. После добавления в течение 5-10 минут начнется бурная реакция. Добавьте конденсатор в колбу Эрленмейера. дайте колбе постоять в течение 20-25 минут.
Шаг 6:
За это время весь раствор закипит.
Когда реакция закончится, поставьте колбу на горячую плиту и повторно нагревайте в течение 1 часа. используйте кипящую водяную баню.
Через 45 минут вы увидите, что реакция стала розовой.
Повторный поток окончен. Дайте остыть до комнатной температуры. Вы получили красно-желтый раствор.
Шаг 7:
Пока раствор охлаждается, нам нужен NaOH. Добавьте 500 г NaOH в банку и залейте 500 мл dH2O. Раствор будет очень горячим. Охладите его, для чего поместите в морозильную камеру или на водяную баню со льдом и солью.
Шаг 8:
Когда два раствора охладятся, начните приливать раствор NaOH. Наливайте небольшое количество, потому что вся смесь в эрленмейеровской колбе начнет нагреваться. Поэтому добавляйте его медленно и хорошо перемешивайте после добавления. Делать это нужно до тех пор, пока вы увидите 2 слоя и ph будет 10-12. Когда NaOH будет добавлен, подождите, пока весь раствор остынет. Выберите самый верхний слой, красный/желтый.
Шаг 9:
Слейте реакционную смесь в отдельную воронку. Экстракция дихлорметаном 2х200 мл. Итак, мы собрали свободную основу амфетамина. Проверьте ph.
Ph составляет 11.
Теперь необходимо преобразовать фрибазу в сульфат амфетамина. Это можно сделать с помощью серной кислоты и изопропанола.
Шаг 10:
Раствор H2SO4 + IPA (10 мл).
Капля за каплей добавьте кислоту к фрибазу и тщательно перемешайте. Вы увидите, как появится сульфат амфетамина. Добавляйте раствор кислоты до тех пор, пока PH не достигнет 7.
Шаг 11:
Затем отфильтруйте весь сульфат амфетамина и дайте ему высохнуть в теплом месте.
35 г сульфата амфетамина из 50 г P2NP. Выход 70%. Это должно быть сделано x30 раз, чтобы произвести 1 кг сульфата амфетамина или масштабировать, чтобы сделать большую реакцию
Last edited:
