Синтез хлороформа с помощью галоформной реакции

[_Evo_Soul_Gus_]

Синтез хлороформа (галоформная реакция)

Необходимые материалы:

Серийный номер.	Название химиката	Количество	Номер CAS
1	Гидроксид натрия (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Гипохлорит натрия (NaOCl)	200 мл	7681-52-9
3	Ацетон (CH₃COCH₃)	10 мл	67-64-1
4	Дистиллированная вода	10 мл + 100 мл	7732-18-5
5	Хлорид кальция безводный (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Необходимая стеклянная посуда:

• мензурка на 250 мл
• Стержень для перемешивания или магнитная мешалка
• Воронка для разделения
• Стакан на 1000 мл
• Воронка Бюхнера для фильтрования
• Градуированный цилиндр для точного измерения жидкости
• Ледяная баня (для поддержания температуры реакции)

---

Пошаговый процесс синтеза

Шаг 1: Приготовьте раствор гидроксида натрия

• Процедура:
  • Отмерьте 10 г гидроксида натрия (NaOH) и растворите его в 100 мл дистиллированной воды в стакане объемом 250 мл.
  • Перемешайте смесь с помощью магнитной мешалки до полного растворения.
  • Предупреждение об экзотермической реакции: Растворение NaOH в воде является экзотермической реакцией, то есть выделяется тепло, поэтому важно дать раствору остыть до комнатной температуры, прежде чем приступать к следующему шагу.

---

Шаг 2: Добавьте гипохлорит натрия (отбеливатель)

• Порядок действий:
  • Осторожно добавьте 200 мл гипохлорита натрия (отбеливателя) в приготовленный раствор NaOH. Постоянно помешивайте, чтобы обеспечить равномерное перемешивание.
  • Этот раствор является ключевым для реакции галоформа, которая произойдет позже при введении ацетона.
  • При необходимости держите смесь на ледяной бане, чтобы избежать перегрева при разложении гипохлорита натрия.

---

Шаг 3: Добавление ацетона (начало галоформной реакции)

• Процедура:
  • Медленно добавьте 10 мл ацетона к раствору гипохлорита натрия-NaOH.
  • Непрерывно перемешивайте смесь, пока не начнется реакция. Здесь начинается реакция галоформа, в ходе которой ацетон реагирует с гипохлоритом натрия, образуя хлороформ (CHCl₃) и ацетат натрия.
  • Эта реакция является экзотермической и может выделять тепло, поэтому внимательно следите за температурой. Поддерживайте температуру ниже 17°C, поместив мензурку в баню со льдом, чтобы контролировать скорость реакции.

---

Шаг 4: Перемешивание и наблюдение за реакцией

• Процедура:
  • Перемешивайте смесь в течение 20-30 минут, поддерживая температуру. За это время произойдет образование хлороформа, и продукт начнет выпадать в осадок в виде более тяжелого жидкого слоя на дне раствора.
  • Продолжайте перемешивать до тех пор, пока образование хлороформа не станет визуально заметным в виде более густой прозрачной жидкости под верхним водным слоем.

---

Шаг 5: Отделение хлороформа

• Процедура:
  • Перенесите смесь в воронку для разделения. Дайте ей постоять около 10 минут, чтобы хлороформ полностью отделился.
  • Осторожно слейте нижний слой (хлороформ) в отдельную чистую мензурку. Оставьте водный слой, содержащий побочные продукты, такие как ацетат натрия и избыток отбеливателя.

---

Шаг 6: Очистка и промывка хлороформа

• Процедура:
  • Промойте отделенный хлороформ 10 мл дистиллированной воды в делительной воронке. Осторожно встряхните и дайте остыть. Повторите этот процесс три раза, чтобы удалить примеси и остатки водного слоя.
  • По желанию добавьте к хлороформу 5 г безводного хлорида кальция (CaCl₂), чтобы удалить все следы воды. Оставьте на 30 минут, затем отфильтруйте через воронку Бюхнера, чтобы удалить высушивающий агент.

---

Детали реакции с галоформом:

• Реакция галоформа заключается в распаде ацетона (или метилкетона) при взаимодействии с источником галогенов, например гипохлоритом натрия, в присутствии основания.
• В этом случае ацетон реагирует с гипохлоритом натрия и гидроксидом натрия с образованием хлороформа (CHCl₃) и ацетата натрия.
• Механизм реакции включает депротонирование ацетона, образование енолят-иона, галогенирование альфа-углерода, а затем расщепление углерод-углеродной связи с выделением хлороформа.

---

Шаг 7: Расчет выхода

• Практический выход:
  • Исходя из стехиометрии реакции, из 10 мл ацетона можно получить примерно 12,3 мл хлороформа при условии 100% выхода.
  • При типичной эффективности реакции 80% практический выход хлороформа составит около 9,8 мл.

---

Шаг 8: Соображения безопасности и утилизация отходов

• Безопасность:
  • Реакция является экзотермической, поэтому очень важно поддерживать температуру с помощью бани со льдом.
  • Хлороформ токсичен, поэтому работать с ним следует в хорошо проветриваемом помещении или в вытяжном шкафу. Необходимо использовать надлежащие средства индивидуальной защиты (СИЗ), такие как перчатки и защитные очки.
• Утилизация отходов:
  • Водные побочные продукты, включая ацетат натрия, должны быть нейтрализованы перед утилизацией.
  • Остатки хлороформа должны храниться в безопасном месте в правильно маркированном контейнере и утилизироваться в соответствии с местными правилами обращения с опасными отходами.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я занимаюсь этим примерно два раза в месяц. Несколько советов для домашнего химика.
1. Да, это обычный отбеливатель, который часто содержит 5% гипохлорита, но отбеливатель максимальной силы и хлорированный для бассейна - 7,5 и 10% соответственно, не используйте отбеливатель без брызг.
2. Положите их на ночь в холодильник или даже в морозилку, слякоть - отличное место для начала. Когда вы их откроете, отлейте не менее 30 мл, затем добавьте ацетон и не взбалтывайте. Через полчаса встряхните. Мы замедляем реакцию, не встряхивая его вначале, мы не пытаемся заставить его нагреться. Через 2 часа снова встряхните и закрутите крышки. Поставьте их обратно в холодильник. Проверьте их через несколько часов (6-10) и спустите газ.
3. Подождите 24 часа. Реакция не завершится за 12 часов, и, возможно, она начнется раньше, чем через 24, но это зависит от температуры.
4. Если дать ему нагреться, то получится желтый хлороформ. Если вы будете делать это при комнатной температуре, то получите желтый хлороформ.
5. Вылейте большую часть соленой воды из контейнеров, она должна быть прозрачной и пахнуть хлором (вода), когда вы дойдете до последней пары чашек, вылейте ее в контейнер, чтобы если какой-нибудь хлороформ проскользнет мимо, вы его поймали. Я думаю, что у меня получается примерно 75 мл на галлон отбеливателя/60 мл ацетона. Соотношение 3:1. Для хлорирования 1 ацетона требуется 3 молекулы гипохлорита, так что по молям 3:1. ВАЖНОЕ ЗАМЕЧАНИЕ: когда вы рассчитываете моли, вычтите немного ацетона, потому что если в конце останется ацетон, это будет неисправимая проблема, потому что ацетон смешивается и с хлороформом, и с водой, так что ваш хлороформ не высохнет.
6 После того как я собрал все сырье в сеператорную воронку и отделил воду. Я положил хлороформ в морозилку на 2 дня, и вода, поскольку она не смешивается с хлороформом, остается вместе в лужицах и пузырьках и довольно хорошо замерзает. Я получаю не менее 10 мл воды из хлороформа, который был отделен в воронке (100 мл), теперь вы не получите почти столько же сушильного агента, просто достаньте его из морозилки и вылейте хлороформ. Лед в основном остался в банках, потому что он образовал кольцо по всему периметру, которое удерживает его в стакане, чашке и т.д. Возможно, вы захотите перегнать его, чтобы удалить оттуда ацетат натрия, который, насколько я знаю, имеет только одно применение, но это изящный трюк. Я уверен, что есть и другие применения, но в хлороформе он вам не нужен.
Хлороформ имеет интригующий запах, который заставляет вас продолжать нюхать его. Это не запах хлора, он сухой и как бы мятный или ментоловый.