Это новая соль БМК? У кого-нибудь есть мнение? Работает ли эта процедура с 75% фосфорной кислотой? Китайцы говорят, что выход лучше и дешевле, чем 5449-12-07.
Я разговаривал с китайским поставщиком, он сказал, что вышеупомянутый BMK cas - это не BMK. Я получил таблицу, я не химик, я не понимаю ее, но я уверен, что она может кому-то помочь. Я думал, что это какой-то новый BMk, но это не так.
Для этого необходимо омылить его основанием, а затем декарбоксилировать кислоту в кислых условиях.
Предлагаемая процедура для 200 г:
Растворите 45 г NaOh в 1 л воды или более и нагрейте до 60-70 °C. Затем, помешивая, медленно добавьте порошок BMK (если он не порошок, а комковатый, пропустите его через кофемолку). В этих условиях реакция идет мгновенно. Перемешивайте еще 10 минут при 70 °C. Теперь все должно быть в растворе, если что-то не растворилось, добавьте еще воды, если все еще не растворилось - это дрянь, которая вам не нужна. Отфильтруйте раствор (лучше всего использовать вакуумную фильтрацию с прокладкой Celite, но подойдет и кофейный фильтр, который нужно менять, когда он засорится).
Дайте остыть до rt (комнатной температуры) или ниже и добавьте, помешивая, 120 мл 37% HCl (это 45 г HCl, 37% HCl содержит 37 г HCl на 100 г, 30% HCl содержит 30 г HCl на 100 г - обратите внимание, что это по граммам, а не по объему!) Нагревайте до тех пор, пока не начнет пениться, что объясняется выделением CO2 при декарбоксилировании. Когда пена исчезнет, перемешивайте при достигнутой температуре еще 10 минут. Прекратите нагревание и добавьте 200 г поваренной соли (лучше всего использовать крупную, регенерационную соль для посудомоечных машин) и перемешивайте, пока она не растворится (или, по крайней мере, большая ее часть). Теперь смесь немного остыла, и теперь вы добавляете бикарбонат натрия (пекарский порошок), что вызовет еще большее пенообразование. Делайте это до тех пор, пока при добавлении не перестанут образовываться пузырьки. Внимание! Помешивайте и ждите между добавлениями, реакция может затянуться, и если вы добавите его слишком быстро, то он точно вспенится!
P2P окажется сверху. Отделите и дважды промойте водой, и все готово.
Не пропускайте фильтрацию и промывку водой!
Когда конечная реакция остынет, P2P прекрасно отделится от слоя соленой воды, и для экстракции не понадобится растворитель. Если вы хотите использовать растворитель, добавьте его перед бикарбонатом. Подходящими растворителями являются: Толуол, Ксилол, Этилацетат/Нафта 1/1. DCM здесь не годится.
Выход составит (в зависимости от качества БМК) около 120 г P2P из 200 г БМК.
Предлагаемая процедура для 200 г:
Растворите 45 г NaOh в 1 л воды или более и нагрейте до 60-70 °C. Затем, помешивая, медленно добавьте порошок BMK (если он не порошок, а комковатый, пропустите его через кофемолку). В этих условиях реакция идет мгновенно. Перемешивайте еще 10 минут при 70 °C. Теперь все должно быть в растворе, если что-то не растворилось, добавьте еще воды, если все еще не растворилось - это дрянь, которая вам не нужна. Отфильтруйте раствор (лучше всего использовать вакуумную фильтрацию с прокладкой Celite, но подойдет и кофейный фильтр, который нужно менять, когда он засорится).
Дайте остыть до rt (комнатной температуры) или ниже и добавьте, помешивая, 120 мл 37% HCl (это 45 г HCl, 37% HCl содержит 37 г HCl на 100 г, 30% HCl содержит 30 г HCl на 100 г - обратите внимание, что это по граммам, а не по объему!) Нагревайте до тех пор, пока не начнет пениться, что объясняется выделением CO2 при декарбоксилировании. Когда пена исчезнет, перемешивайте при достигнутой температуре еще 10 минут. Прекратите нагревание и добавьте 200 г поваренной соли (лучше всего использовать крупную, регенерационную соль для посудомоечных машин) и перемешивайте, пока она не растворится (или, по крайней мере, большая ее часть). Теперь смесь немного остыла, и теперь вы добавляете бикарбонат натрия (пекарский порошок), что вызовет еще большее пенообразование. Делайте это до тех пор, пока при добавлении не перестанут образовываться пузырьки. Внимание! Помешивайте и ждите между добавлениями, реакция может затянуться, и если вы добавите его слишком быстро, то он точно вспенится!
P2P окажется сверху. Отделите и дважды промойте водой, и все готово.
Не пропускайте фильтрацию и промывку водой!
Когда конечная реакция остынет, P2P прекрасно отделится от слоя соленой воды, и для экстракции не понадобится растворитель. Если вы хотите использовать растворитель, добавьте его перед бикарбонатом. Подходящими растворителями являются: Толуол, Ксилол, Этилацетат/Нафта 1/1. DCM здесь не годится.
Выход составит (в зависимости от качества БМК) около 120 г P2P из 200 г БМК.
- By lalalander
Можно ли использовать эту процедуру также для 5449? Или только для 718-08-1? Хотя, насколько я знаю, CAS 718-08-1 - это жидкость.
Поскольку многие китайские торговые сайты начали запрещать продажу BMK, прежний CAS-номер 5449-12-7 больше не может появляться на этих платформах. Для того чтобы больше людей могли увидеть на экране продукты BMK, многие поставщики указывают CAS-номера других продуктов, схожих по внешнему виду с BMK, в качестве заголовков.