Алюминиевая амальгама (Al/Hg) краткое описание

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Введение

Здесь вы найдете подробную информацию об амальгаме алюминия, руководствах по ее получению из нитрата ртути или хлорида ртути. Есть руководство по синтезу нитрата ртути с видеоинструкциями. Синтез хлорида ртути не описан по той причине, что он получается из нитрата ртути. Амальгама алюминия - одна из множества металлических амальгам, которая не описана здесь по той причине, что только амальгама алюминия в основном используется в синтетических способах производства запрещенных наркотиков.

Что такое амальгама

Амальгама - это сплав ртути с другим металлом. Она может быть жидкой, мягкой пастой или твердым веществом, в зависимости от доли ртути. Эти сплавы образуются благодаря металлической связи, когда электростатическая сила притяжения электронов проводимости связывает все положительно заряженные ионы металла вместе в структуру кристаллической решетки. Почти все металлы могут образовывать амальгамы с ртутью, исключение составляют железо, платина, вольфрам и тантал. Серебряно-ртутные амальгамы важны в стоматологии, а золото-ртутная амальгама используется при извлечении золота из руды. В стоматологии используются сплавы ртути с такими металлами, как серебро, медь, индий, олово и цинк.
1Xc2v6WdVJ
PqusZFdRw3
Алюминий может образовывать амальгаму в результате реакции с ртутью. Алюминиевая амальгама может быть приготовлена либо путем измельчения алюминиевых гранул или проволоки в ртути, либо путем реакции алюминиевой проволоки или фольги с раствором хлорида ртути/серного купороса. Эта амальгама используется в качестве реагента для восстановления соединений, например, для восстановления нитросоединений до аминов. Алюминий является конечным донором электронов, а ртуть служит посредником при переносе электронов. Сама реакция и ее отходы содержат ртуть, поэтому необходимы специальные меры предосторожности и методы утилизации. В качестве более экологичной альтернативы для достижения того же синтетического результата часто используются гидриды или другие восстановители. Еще одна экологически чистая альтернатива - сплав алюминия и галлия, который аналогичным образом делает алюминий более реакционноспособным, препятствуя образованию оксидного слоя.

RW5BmqgFpc
Алюминий в воздухе обычно защищен тонким молекулярным слоем собственного оксида. Этот слой оксида алюминия служит защитным барьером для самого алюминия и предотвращает химические реакции с металлом. Ртуть, контактирующая с ним, не причиняет вреда. Однако если элементарный алюминий попадает на поверхность (даже в результате недавней царапины), ртуть может соединиться с ним и образовать амальгаму. Этот процесс может продолжаться далеко за пределами непосредственно открытой поверхности металла, потенциально вступая в реакцию со значительной частью основного алюминия, прежде чем он наконец закончится.

Присутствие воды в растворе, как сообщается, необходимо; богатая электронами амальгама будет окислять алюминий и восстанавливать H+ из воды, создавая гидроксид алюминия (Al(OH)3) и газообразный водород (H2). Электроны из алюминия восстанавливают ртутный ион Hg2+ до металлической ртути. Затем металлическая ртуть может образовывать амальгаму с обнаженным металлом алюминия. Затем амальгама алюминия окисляется водой, превращая алюминий в гидроксид алюминия и высвобождая свободную металлическую ртуть. Образовавшаяся ртуть проходит эти два последних этапа до тех пор, пока запасы металлического алюминия не будут исчерпаны.
PGYKuHjRrT

Методы приготовления

Амальгама Al/Hg из раствора HgCl2 в MeOH
Установите двухлитровую трехгорлую колбу с плоским дном и закупорьте одно из горлышек пробкой. В центральное отверстие установите рефлюкс-конденсатор. Аппарат поместили на мешалку/горячую плиту. Нарежьте алюминиевую фольгу Reynolds Heavy Duty на квадраты размером около 1 дюйма, чтобы получить в общей сложности 27,5 г.
6IY1yRCULm
QToCGUYNMO

5 г фольги в 1-дюймовых квадратах и 5 г фольги и фольга после 8-10 секунд измельчения в кофемолке Braun

OnwrQuCyt2
TjdFSKozyW

Крупный план шариков из фольги и 27,5 г фольги в плоскодонной колбе емкостью 2000 мл.

Положите порции по 5 г в маленькую кофемолку Braun и измельчайте фольгу в течение 8-10 секунд. Фольга не перемалывается, а превращается в маленькие шарики. Это работает удивительно хорошо. Может показаться странным класть фольгу в кофемолку, но это, без сомнения, прорыв в подготовке алюминия для Al/Hg. Затем 400 мг HgCl2 растворили в 750 мл лабораторного MeOH. Когда MeOH был готов (вся HgCl2 растворилась), его также вылили в колбу и поставили конденсатор. Перемешивали в течение 5-10 секунд каждую минуту или около того. Менее чем через 10 минут стало заметно слабое бульканье, раствор стал серым, а алюминий стал заметно меньше блестеть. Некоторые кусочки начали плавать. Когда амальгама готова, выделение газа прекращается.
KSfEMgrNFT

Амальгама готова

Сухая амальгама Al/Hg из Hg(NO3)2

Возьмем 14 г алюминиевой фольги и разорвем ее руками на кусочки размером 2x2, 3x3 см. Обязательно рвем, а не режем, чтобы увеличить площадь поверхности. Поместите их в трехгорлую круглодонную колбу и полностью залейте фольгу водой.
Htd1eO3lo5
Теперь готовим ртутную соль. Берем ртутный термометр из аптеки, заворачиваем его в бумагу, отламываем у нижнего кончика. Выливаем всю ртуть (~1-2 г) в стакан, куда затем добавляем 4 мл азотной кислоты (70%). Не забывайте, что пары ртути опасны для здоровья! Чтобы запустить реакцию, стакан нужно нагреть примерно до 50 градусов, периодически помешивая. Вся ртуть растворилась примерно за 30 минут, и из стакана выделился оранжевый газ - оксид азота (IV). Уравнение реакции выглядит следующим образом .
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
WfyI0znvjK

Посмотреть медиа элемент 6
Отберите 2 мл раствора и поместите его в круглодонную колбу с фольгой. Примерно через 5 минут фольга потеряла блеск, стала тусклой, а на дне колбы собрался небольшой слой серого осадка (гидроксид алюминия). Через 10-15 минут реакция прекращается, это можно заметить по прекращению выделения газа.
XClBG4hTiW
Сливаем жидкость и промываем фольгу водой 3 раза.
Xyu1b86dt0
Для получения водорода часто используют уксусную эссенцию, но я "запускаю" реакцию получения водорода с помощью воды. Меньше кислотная среда, а значит, меньше щелочи нужно добавлять в дальнейшем. Многие задают вопрос: "Как удалить эту воду?" Удалять воду никуда не нужно, она реагирует с алюминием и получается водород: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2

Как использовать

Амальгама Al (Al/Hg) широко используется в органических реакциях восстановления нитросоединений до аминов. Реакция восстановления - это одномоментная экзотермическая реакция Al/Hg с органическим ненасыщенным соединением. Алюминий, вода и ртуть выделяют газообразный водород (H2) в реакционной смеси и насыщают органические соединения. Восстановление Al/Hg можно встретить в большинстве популярных реакций, таких как синтез амфетамина из P2NP с помощью Al/Hg (видео), полный синтез MDMA из масла сассафраса, синтез и извлечение d-амфетамина (Nabenhower, 1942) и т.д.
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Согласно Википедии, для получения нитрата ртути(II) необходима горячая и концентрированная азотная кислота, или это не имеет значения?
Реакция с горячей азотной кислотой выглядит, по крайней мере, более бурной, выделяется много газа, и это не заняло 10 минут.

В случае с нитратом ртути(II) и алюминием есть ли соотношение, которого нужно придерживаться? Или как определить правильное количество, чтобы получить правильную амальгаму.

Является ли ошибкой то, что в растворе азотной кислоты около 50 мг нитрата ртути(II) растворено в 0,1 мл раствора? Потому что я читал, что нужно использовать кислый раствор, чтобы предотвратить выпадение продуктов гидролиза.
Или какие еще есть варианты?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Здравствуйте
Ответ:

Приблизительное соотношение составляет от 1:1300 до 1:650 (нитрат ртути(II)к Al в молях).
Эта кислота активирует поверхность фольги Al, чтобы начать реакцию с Hg. Большое количество кислоты испортит продукт восстановления. Не стоит ее использовать.
Какие продукты гидролиза вы имеете в виду?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Хорошо, значит, нет разницы, добавлять ли в ртуть горячую азотную кислоту или холодную, а затем нагревать ее. Вероятно, второй метод более щадящий.

Это довольно большой диапазон, при 50 г Al это было бы количество от 0,4 г до 0,9 г. Но теперь я знаю, почему увеличение подачи не дало большего выхода, слишком мало соли для образования амальгамы. Спасибо большое!

Лучше давать больше нитрата ртути(II) или только столько, сколько необходимо? Я всегда предполагал, что амальгама - это цепная реакция, которой нужен только толчок для полной реакции.
Что означает большое количество кислоты? Кислый раствор означает, что кислоты в растворе немного больше, чем прореагировало.
Я растворил 21 г ртути в 70 мл 60%-ной HNO3, что должно дать концентрацию 0,1 мл кислого раствора для примерно 50 мг нитрата ртути(II), и я ввел бы примерно 50 мл HNO3 слишком много.
Получилось бы около 1 мл (0,5 г соли) кислотного раствора на 50 г Al. Это уже слишком много кислоты?
Я думаю, это означает моногидрат, октагидрат и гемигидрат.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Необходимое количество было бы лучше, избыток соли Hg приведет к образованию большего количества отходов, содержащих Hg.
Я имею в виду избыток кислоты, ваше количественное значение в норме.
Я думаю, что избыток кислоты может замедлить реакцию образования Hg и Al(OH)3 в соответствии с принципом Ле Шателье.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Понятно, значит, мне нужно беспокоиться не о продуктах гидролиза, а о том, что избыток азотной кислоты испортит мою амальгаму.

Я поступил очень теоретически, исходя из принципа, что мне нужно 50 мг на 0,1 мл раствора, взял эту формулу и вычислил остальное:
3HG + 8HNO3 --> 3HG(NO3)²+...+....
601,77г+504,08г -->1027,86г+...+...
2,93г+2,45г -->5г +...+...
5г нитрата ртути(II) + 10мл HNO3 = концентрация 0,05г/0,1мл
Таким образом, 70 мл HNO3 требуют 21 г ртути.
Из 70 мл HNO3 в реакцию должно вступить 17,15 г=12,55 мл, а оставшаяся часть (57 мл) будет представлять собой кислый раствор.

Как лучше всего сохранить приготовленный раствор?
-Можно ли отогнать азотную кислоту? Что останется - чистая соль ртути? Однако при малом количестве это будет слишком дорого.

-Или лучше добавить ртуть и нагреть все это дело, чтобы получить большую концентрацию соли ртути и меньшее количество кислоты?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Вы ошиблись с реакцией и, следовательно, с количеством реагентов. Посмотрите на мою тему выше, там правильная реакция.
Герметично закройте и поставьте в холодильник.
Вам не нужно делать эти процедуры, чувак. Если вы хотите растворить Hg в HNO3, вам нужно его нагреть. Вы можете использовать рефлюкс-конденсатор, чтобы избежать испарения кислоты.
 
Last edited by a moderator:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Но, сэр, реакция
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² +NO2 + H2O
из вашего сообщения не может быть правильной,
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² + H2 была бы правильной, если бы это было так, но, вероятно, это должно быть ->
HG + 4HNO3 --> HG(NO3)² + 2NO2 + 2H2O, иначе номер молекулы с обеих сторон не верен, вам не хватает одного азота и трех кислородов. Согласны ли вы со мной в этом? В любом случае образуется диоксид азота (NO2), я согласен с вами на 100%, я чувствовал его запах.
Моя реакция с оксидом азота (NO)
3HG + 8HNO3 -->3HG(NO3)² + 2NO + 4H2O
тоже была бы правильной, судя по номерам молекул, но оксид азота не имеет запаха, так что это не может быть правильным, моя ошибка.

Не знаю, почему я могу найти так много реакций для HG + HNO3 и какая из них правильная.
Я подумал, что мой раствор неправильный, слишком кислый, по крайней мере, так я вас понял, и придумал два способа "спасти" свой раствор, перегнать или сконцентрировать. Но...
Похоже, в этом нет необходимости, как вы только что написали.

Тогда я буду использовать новую реакцию, если вы согласны со мной, для расчетов в будущем, чтобы определить правильное количество соли ртути.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Да, вы правы! Это именно так. Спасибо за ваше уведомление. NO2 - правильный продукт, коричневый газ.
3EkWQSjFeV
Ооо, извините за недопонимание. Вы можете выпаривать кислоту, но используйте хорошо проветриваемое место и маску с перчатками!
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Привет, Паттон, я попробовал положить фольгу в кофемолку (в крайнем отчаянии), но не был уверен, что это сработает, поэтому оставил маленькие шарики в стороне, но потом я прочитал ваше сообщение выше, и оно вселило в меня новую надежду. Мой вопрос в том, можно ли его использовать и с обычным методом амальгамации или только с MeOH. Это было бы спасением жизни, так как рвать всю эту фольгу - просто убийственно. Спасибо
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, Диоген. Да, вы можете.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Как узнать, что маленькие шарики (сделанные кофемолкой) смешались и готовы к работе. На какие признаки я должен обратить внимание?

Кроме того, правильно ли я понимаю, что при использовании метода кофемолки для реакции требуется больше фольги? Если да, то какова пропорция по вашему опыту?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Цвет и пузырьки. Когда процесс образования пузырьков закончен, они готовы к работе.
необходимо пересчитать его по массе, нарезка и перемешивание в миксере используются для увеличения площади поверхности
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Спасибо, Паттон, попробую и буду использовать тот же вес фольги (хотя она получается гораздо меньше, чем эта, и на час короче, чем требуется :) ).
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Интересно, можно ли использовать алюминиевую пудру вместо фольги или кусочков? Что-то вроде немецкого темного порошка (200 меш - 2 микрона). Если смешать ее с нитратом ртути, что получится?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Я читал, что это не очень хорошо, потому что из порошка нельзя получить хорошую амальгаму, она слишком быстро реагирует, сам я никогда не пробовал, но фольгу использую всегда.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Хорошо, интересно. Где вы это прочитали, я бы тоже с удовольствием почитал! Я ожидаю, что реакция будет очень бурной, как это обычно бывает с алюмооксидным порошком, но почему время реакции должно влиять на конечный продукт?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Извините, что не могу дать ссылку, кажется, это было на старом форуме. Мы, конечно, не единственные, кто считает, что чем больше поверхность, которая может реагировать, тем лучше, но в данном случае это, вероятно, не так, потому что практически все повара всегда работают с фольгой. Почему именно так, я сказать не могу, извините. Возможно, кто-то из экспертов сможет ответить, почему здесь используется не порошок, а фольга.

Реакция также может протекать слишком быстро. Например, контролируемая реакция, протекающая равномерно в течение длительного времени, может быть гораздо более полной по превращению веществ, чем короткая бурная.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
А, хорошо, я понял. Я просто думал о реакции получения алюминиевой амальгамы. Но потом происходит восстановление P2NP... Вот где порошкообразная амальгама может быть слишком быстрой для работы.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
299
Reaction score
163
Points
43
для термометрической техники нам нужна азотная кислота только 70%? (не подходит для 60/65/69,5%... не та цена)
 
Top