Question Ацетоацетанилид - APAAN

[haze2000]

Как вы думаете, возможно ли преобразование ацетоацетанилида [102-01-2] в APAAN [4468-48-8]? Я спрашиваю об этом, потому что в статье от 2018 года упоминается, что 102-01-2 был изъят еще в 2013 году в Голландии и что он может быть легко преобразован в апаан. Я прикреплю ссылку и соответствующий текст ниже.

[ В 2013 году в Нидерландах был обнаружен прекурсор 3-оксо-N-фенилбутанамид [102-01-2], который может быть легко преобразован в апаан ].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Да, если вы начнете с 102-01-2, то самый продвинутый способ получения конечного продукта займет 3 недели

 

[lalalander]

Знаете ли вы что-нибудь о том, как именно это можно сделать?

 

[yuiopjkl]

В приведенной ссылке 3-оксо-N-фенилбутанамид не упоминается, но упоминается вещество 3-оксо-2-фенилбутанамид (cas: 4433-77-6, альфа-фенилацетоацетамид)

 

[WalterFan]

Тогда почему бы вам не попробовать это?

 

[ancelotti]

Кто-нибудь получил синтез с 4468-48-8 на p2p?

 

[yuiopjkl]

Синтез БМК (бензилметилкетона) из АФААН (а-фенилацетоацетонитрила). Крупномасштабный

 

[yuiopjkl]

Беседа APAAN с серной кислотой:
350 мл концентрированной серной кислоты помещают в колбу объемом 3000 мл и охлаждают до -10°C. К ней медленно, при взбалтывании, добавляют всю первую культуру влажного альфа-фенилацетоацетонитрила, полученного по описанной выше методике (что соответствует 188-206 г или 1,2-1,3 моль сухого продукта), поддерживая температуру ниже 20°C (Если используется чистый сухой альфа-фенилацетоацетонитрил, к серной кислоте следует добавить половину его веса воды, иначе произойдет обугливание на паровой бане). После добавления всех компонентов колбу нагревают на паровой бане до полного растворения, а затем еще в течение пяти минут. Раствор охлаждают до 0 °С, быстро добавляют 1750 мл воды, ставят колбу на энергично кипящую водяную баню и нагревают в течение двух часов при периодическом встряхивании. Кетон образует слой, который после охлаждения отделяют, а кислотный слой экстрагируют 600 мл эфира. Масляный и эфирный слои последовательно промывают 100 мл воды, эфир объединяют с маслом и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. Сульфат натрия собирают на фильтре, промывают эфиром и отбрасывают. Эфир удаляют из фильтратов, а остаток перегоняют из модифицированной колбы Клайзена с боковым рычагом фракционирования диаметром 25 см. Собирают фракцию, кипящую при 110-112°C при 24 мм рт. ст. и весом 125-150 г (77-86% от теоретического количества).