Реактивы:
Синтез:
- Индол (cas 120-72-9) 1000 г;
- Дихлорметан (CH2Cl2) 15 л;
- Хлорид олова(IV) (SnCl4) 2000 мл;
- 1-Нафтоил хлорид (кас 879-18-5) 1627 г;
- Нитрометан (75-52-5) 10 л;
- Дистиллированная вода 20 л;
- Этилацетат (EtOAc) 15 л;
- Сульфат натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4);
- Реактор периодического действия 50 л с верхней мешалкой;
- Ледяная баня;
- Источник вакуума;
- Ротовап машина;
- Несколько ведер;
- Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
- Воронка;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Посуда из пирекса;
1. Хлорид олова(IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией к раствору индола 1000 г в дихлорметане (CH2Cl2) 15 л в реакторе периодического действия 50 л.
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после удаления ледяной бани. Затем к реакционной суспензии небольшими порциями добавляют 1-нафтоилхлорид 1627 г, а затем нитрометан 10 л.
3. Затем смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Затем реакционную смесь гасят холодной водой со льдом 20 л. Смесь фильтруют для удаления неорганических осадков. Слои разделяют.
5. Водный слой экстрагируют этилацетатом (EtOAc) 15 л. Экстракт EtOAc объединяют с органическим слоем.
6. Органическую фазу сушат над сульфатом натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении. Получают кристаллический твердый продукт 3-(1-нафтоил)индола (cas 109555-87-5).
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после удаления ледяной бани. Затем к реакционной суспензии небольшими порциями добавляют 1-нафтоилхлорид 1627 г, а затем нитрометан 10 л.
3. Затем смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Затем реакционную смесь гасят холодной водой со льдом 20 л. Смесь фильтруют для удаления неорганических осадков. Слои разделяют.
5. Водный слой экстрагируют этилацетатом (EtOAc) 15 л. Экстракт EtOAc объединяют с органическим слоем.
6. Органическую фазу сушат над сульфатом натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении. Получают кристаллический твердый продукт 3-(1-нафтоил)индола (cas 109555-87-5).
3-(1-Нафтоил)индол | 109555-87-5
Посетите ChemicalBook, чтобы найти больше информации о 3-(1-Naphthoyl)indole (109555-87-5), такой как химические свойства, структура, температура плавления, температура кипения, плотность, молекулярная формула, молекулярная масса, физические свойства, информация о токсичности, таможенные коды. Вы также можете просмотреть глобальную...
www.chemicalbook.com
Last edited by a moderator:
