Introducere
În sinteza mefedronei (4-MMC) și a altor substanțe psihoactive, în diferite etape (sinteză și purificare) se utilizează solvenți diferiți, care nu intră într-o reacție chimică. Ele rămân în aceeași formă ca înainte de sinteză. Cu toate acestea, acestea sunt amestecate cu murdărie, iar utilizarea lor fără o curățare (regenerare) semnificativă în sintezele următoare este imposibilă. Ponderea acestor solvenți în deșeuri este de aproximativ 50%. Aproape toți acești solvenți pot fi restaurați și reutilizați. Aceasta reprezintă o parte destul de mare din costul produsului, iar regenerarea poate reduce riscurile.
- Unii solvenți sunt controlați de guverne (acetona, de exemplu) și este mai bine să nu îi cumpărați din nou. Cei care nu sunt controlați, de asemenea, nu merită cumpărați din nou.
- Reducerea deșeurilor. Fiecare 5 kg de mefedronă generează până la ~ 75 kg de deșeuri (de fapt, mai mult cu apă), reducerea acestei cifre la jumătate oferă, de asemenea, un plus de siguranță.
În general, dacă sunteți serios implicat în sinteza mefedronei, trebuie să țineți cont de acest subiect. Vom vorbi aici despre regenerarea acelor solvenți pe care îi folosim, și anume
1. Alcool izopropilic (IPA)
2. Diclormetan (DCM)
3. Acetonă
4. Ortoxilenă (înlocuitor mai puțin inofensiv pentru benzen și toluen)
6. Benzen
Nu va fi posibilă regenerarea a 100% din solvenți. Dar reducerea achizițiilor de 10 ori (dacă 90% sunt regenerate) este, de asemenea, o sarcină foarte corectă și practică.
1. IPA
O cantitate mare de deșeuri de IPA este generată ca urmare a purificării produselor folosind IPA. IPA este, de asemenea, utilizată pentru spălarea unui produs solid. De exemplu, după solidificare, când utilizarea acetonei nu este foarte bună deoarece reacționează cu acidul rămas, colorând produsul în toate culorile curcubeului. După purificarea mefedronei, IPA vine în principal sub forma unui amestec cu apă (pe care IPA ajută la expulzarea din amestec).
În primul rând, vă recomand să distilați IPA, punct de fierbere 82,5 °C. Dacă nu aveți nevoie de IPA foarte pură sau sunteți sigur că nu conține poluare, puteți face doar următoarele acțiuni fără distilare.
Acest amestec apă-IPA se regenerează foarte simplu: se toarnă clorură de calciu (anhidră), care se vinde fără probleme în orice magazin de produse chimice, în proporție de 1 kg de CaCl2 la 10 litri de amestec și se amestecă bine (se poate face prin agitare). Se închide ermetic recipientul cu IPA și se pune în congelator (pentru noapte), deoarece preluarea apei din IPA se face mai bine la rece. După 6-8 h, amestecul este scos din congelator, în timp ce clorura de calciu "îngheață" într-o masă densă. IPA uscată se filtrează din sediment. Ultimele 5-10 % din IPA sunt tulburi (conțin suspensie de CaCl2), soluția poate fi fie drenată cu atenție, fie filtrată pe o pâlnie printr-un filtru obișnuit de hârtie. Impuritățile care se găsesc în această IPA (cum ar fi reziduuri de DCM sau acetonă) nu afectează performanțele IPA în cadrul epurărilor ulterioare. Având învedere că IPA este consumată mai mult decât toți ceilalți solvenți (până la 33 de litri pentru 5 kg de mefedronă), aceasta este cea mai eficientă metodă de recuperare.
În primul rând, vă recomand să distilați IPA, punct de fierbere 82,5 °C. Dacă nu aveți nevoie de IPA foarte pură sau sunteți sigur că nu conține poluare, puteți face doar următoarele acțiuni fără distilare.
Acest amestec apă-IPA se regenerează foarte simplu: se toarnă clorură de calciu (anhidră), care se vinde fără probleme în orice magazin de produse chimice, în proporție de 1 kg de CaCl2 la 10 litri de amestec și se amestecă bine (se poate face prin agitare). Se închide ermetic recipientul cu IPA și se pune în congelator (pentru noapte), deoarece preluarea apei din IPA se face mai bine la rece. După 6-8 h, amestecul este scos din congelator, în timp ce clorura de calciu "îngheață" într-o masă densă. IPA uscată se filtrează din sediment. Ultimele 5-10 % din IPA sunt tulburi (conțin suspensie de CaCl2), soluția poate fi fie drenată cu atenție, fie filtrată pe o pâlnie printr-un filtru obișnuit de hârtie. Impuritățile care se găsesc în această IPA (cum ar fi reziduuri de DCM sau acetonă) nu afectează performanțele IPA în cadrul epurărilor ulterioare. Având învedere că IPA este consumată mai mult decât toți ceilalți solvenți (până la 33 de litri pentru 5 kg de mefedronă), aceasta este cea mai eficientă metodă de recuperare.
2. DCM
Recuperarea DCM (CH2Cl2) este mai dificilă din cauza măsurilor stricte de siguranță. Faptul este că în timpul distilării DCM cu apă, DCM este parțial oxidat de oxigenul atmosferic, formând un gaz destul de toxic - formaldehida. Dacă cineva nu știe, acesta este principalul "factor dăunător" al alcoolului metilic, care se descompune într-un organism la acest compus, care este responsabil pentru toate otrăvirile. Așadar, activitatea de distilare a DCM trebuie să se desfășoare strict în sistem închis, ieșirea din condensator trebuie să se facă direct în hota sau sonda de extracție cu o viteză bună de aspirație.
DCM contaminat se toarnă într-un balon de distilare și se fierbe. DCM fierbe la 40 °C, iar azetropul său cu apă la 38 °C. Fierbe violent, cu "explozii", așa că nu turnați mai mult de o jumătate sau 1/3 volum de balon de rb. De asemenea, vă sfătuiesc să folosiți cipuri de fierbere, cum ar fi căni de porțelan sparte, gresie spartă. Pe măsură ce amestecul se evaporă, temperatura acestuia crește foarte repede, se adaugă noi porțiuni de DCM murdar, poluările se concentrează, aproximativ 1/10 din DCM rămâne cu această murdărie în balonul de evaporare. Apoi, se scurge, iar balonul, în mască de gaze (!), se spală cu câteva resturi de acetonă sau/și IPA, se folosesc prune. Astfel, se obține până la 80-90 % DCM, care este un solvent destul de greu de obținut și chiar greu (1,3 kg pe litru).
DСM-ul secundar rezultat este gri, uneori chiar gălbui, ceea ce nu interferează cu utilizarea sa din nou. Acesta conține apă, care, de asemenea, nu interferează, deoarece toate procesele care implică DСM includ și soluții apoase. După distilare, DCM trebuie spălat de rămășițele de IPA (acest lucru se întâmplă) și formaldehidă.
Se procedează astfel: DCM se toarnă în balon (reactor), aceeași cantitate de apă distilată, amestecul se agită, soluția se împarte în straturi, stratul de DCM se scurge. Aceeași apă poate fi utilizată pentru spălarea a 3-4 loturi de DCM, formaldehida și resturile de IPA sunt perfect solubile în apă, iar în timpul separării rămân în stratul de apă, care este aruncat după toate spălările. Iar DCM, care reprezintă până la 1/3 din greutatea reactivilor greu de găsit, este din nou gata de utilizare.
Dacă se obține un amestec de DСM, IPA, apă și poluanți ca urmare a acidificării în DСM și IPA, atunci numai DСM va ieși în mod corespunzător. Pentru a realiza acest lucru, amestecul este umplut cu apă, aproximativ 70-80% din volumul total al amestecului. Apoi se separă, lăsând DСM cu murdăria "proprie" singură (bine, aproape cu urme de IPA), iar IPA, apa și murdăria solubilă în apă sunt separate. DСM se distilează apoi ca mai sus și se spală de 2-3 ori cu apă pentru a îndepărta resturile de IPA care vor interfera cu utilizarea ulterioară a DCM. Este posibilă extragerea IPA din soluția de apă cu IPA (aproximativ 30% IPA) prin mai multe distilații succesive (de 2-3 ori), îmbogățind în mod constant conținutul procentual de IPA. În același timp, se pierde o parte semnificativă din IPA, chiar dacă decideți să vă încurcați cu o astfel de distilare. DСM este un reactiv mult mai valoros și este logic să îl izolați chiar și cu o astfel de procedură ceva mai complicată. În plus, IPA cu apă poate fi drenat în canalizare, în timp ce DСM este foarte descurajat, deoarece, separându-se de apa din canalizare, acesta (ca lichid nemiscibil mai greu) se acumulează în unele cavități; DCM corodează plasticul și cauciucul, această acțiune poate duce la accidente în canalizare, care pot indica locația laboratorului dumneavoastră. Pur șisimplu, fie îl regenerați, fie îl turnați în canistre și îl utilizați.
DCM contaminat se toarnă într-un balon de distilare și se fierbe. DCM fierbe la 40 °C, iar azetropul său cu apă la 38 °C. Fierbe violent, cu "explozii", așa că nu turnați mai mult de o jumătate sau 1/3 volum de balon de rb. De asemenea, vă sfătuiesc să folosiți cipuri de fierbere, cum ar fi căni de porțelan sparte, gresie spartă. Pe măsură ce amestecul se evaporă, temperatura acestuia crește foarte repede, se adaugă noi porțiuni de DCM murdar, poluările se concentrează, aproximativ 1/10 din DCM rămâne cu această murdărie în balonul de evaporare. Apoi, se scurge, iar balonul, în mască de gaze (!), se spală cu câteva resturi de acetonă sau/și IPA, se folosesc prune. Astfel, se obține până la 80-90 % DCM, care este un solvent destul de greu de obținut și chiar greu (1,3 kg pe litru).
DСM-ul secundar rezultat este gri, uneori chiar gălbui, ceea ce nu interferează cu utilizarea sa din nou. Acesta conține apă, care, de asemenea, nu interferează, deoarece toate procesele care implică DСM includ și soluții apoase. După distilare, DCM trebuie spălat de rămășițele de IPA (acest lucru se întâmplă) și formaldehidă.
Se procedează astfel: DCM se toarnă în balon (reactor), aceeași cantitate de apă distilată, amestecul se agită, soluția se împarte în straturi, stratul de DCM se scurge. Aceeași apă poate fi utilizată pentru spălarea a 3-4 loturi de DCM, formaldehida și resturile de IPA sunt perfect solubile în apă, iar în timpul separării rămân în stratul de apă, care este aruncat după toate spălările. Iar DCM, care reprezintă până la 1/3 din greutatea reactivilor greu de găsit, este din nou gata de utilizare.
Dacă se obține un amestec de DСM, IPA, apă și poluanți ca urmare a acidificării în DСM și IPA, atunci numai DСM va ieși în mod corespunzător. Pentru a realiza acest lucru, amestecul este umplut cu apă, aproximativ 70-80% din volumul total al amestecului. Apoi se separă, lăsând DСM cu murdăria "proprie" singură (bine, aproape cu urme de IPA), iar IPA, apa și murdăria solubilă în apă sunt separate. DСM se distilează apoi ca mai sus și se spală de 2-3 ori cu apă pentru a îndepărta resturile de IPA care vor interfera cu utilizarea ulterioară a DCM. Este posibilă extragerea IPA din soluția de apă cu IPA (aproximativ 30% IPA) prin mai multe distilații succesive (de 2-3 ori), îmbogățind în mod constant conținutul procentual de IPA. În același timp, se pierde o parte semnificativă din IPA, chiar dacă decideți să vă încurcați cu o astfel de distilare. DСM este un reactiv mult mai valoros și este logic să îl izolați chiar și cu o astfel de procedură ceva mai complicată. În plus, IPA cu apă poate fi drenat în canalizare, în timp ce DСM este foarte descurajat, deoarece, separându-se de apa din canalizare, acesta (ca lichid nemiscibil mai greu) se acumulează în unele cavități; DCM corodează plasticul și cauciucul, această acțiune poate duce la accidente în canalizare, care pot indica locația laboratorului dumneavoastră. Pur șisimplu, fie îl regenerați, fie îl turnați în canistre și îl utilizați.
3. Acetonă
Acetona este un solvent foarte capricios pentru regenerare. Apa, care este dizolvată cu acetonă, este îndepărtată cu mare dificultate. Este mai ușor cu poluările organice, acetona este purificată prin distilare ca DCM. Dacă există alți solvenți dizolvați în acetonă, aceasta este evaporată din soluția poluată fără apă. De asemenea, pe măsură ce se adaugă următoarele porții de acetonă murdară, temperatura amestecului crește, iar la o temperatură mai mare de 75-80 °C, evaporarea trebuie oprită, lăsând puțină acetonă cu reziduul murdar. Nu este necesar să se usuce și să se clătească acetona distilată.
Problema este că acest mod ajută la regenerarea acetonei doar de 2-3 ori (conform experienței). Acetona este utilizată ca solvent de spălare pentru mefedrona umedă cu resturi de IPA sau DCM, de exemplu. Acești solvenți sunt evaporați împreună cu acetona; punctele lor de fierbere sunt apropiate și se evaporă împreună cu apa (spre deosebire de acetonă), care nu poate fi îndepărtată din acest amestec cu ajutorul clorurii de calciu sau al altui agent uscat. După 2-3 distilații, această acetonă-IPA este eliminată pentru spălarea sticlăriei. Este posibil să se prelungească durata de viață a acetonei secundare prin uscarea mefedronei înainte de spălarea cu acetonă. Această procedură nu este optimă deoarece necesită mult timp. Mefedrona se usucă destul de mult timp după curățarea cu IPA, în special în cazul unui produs nu foarte curat.
Cantitățile mici de IPA nu împiedică acetona să spele un produs, în special sub formă de gheață. Apa poate fi îndepărtată cu ajutorul distilării pe pentoxid de fosfor P2O5; Se usucă acetona cu potasă anhidră (aproximativ 5% în greutate din acetonă) se încălzește timp de câteva ore cu reflux, se toarnă într-un alt balon și se distilează pe agent de uscare proaspăt; Punctul de fierbere al acetonei este de 56,2 °C. Sodiul și alcalii metalici nu sunt adecvați pentru uscarea acetonei
Problema este că acest mod ajută la regenerarea acetonei doar de 2-3 ori (conform experienței). Acetona este utilizată ca solvent de spălare pentru mefedrona umedă cu resturi de IPA sau DCM, de exemplu. Acești solvenți sunt evaporați împreună cu acetona; punctele lor de fierbere sunt apropiate și se evaporă împreună cu apa (spre deosebire de acetonă), care nu poate fi îndepărtată din acest amestec cu ajutorul clorurii de calciu sau al altui agent uscat. După 2-3 distilații, această acetonă-IPA este eliminată pentru spălarea sticlăriei. Este posibil să se prelungească durata de viață a acetonei secundare prin uscarea mefedronei înainte de spălarea cu acetonă. Această procedură nu este optimă deoarece necesită mult timp. Mefedrona se usucă destul de mult timp după curățarea cu IPA, în special în cazul unui produs nu foarte curat.
Cantitățile mici de IPA nu împiedică acetona să spele un produs, în special sub formă de gheață. Apa poate fi îndepărtată cu ajutorul distilării pe pentoxid de fosfor P2O5; Se usucă acetona cu potasă anhidră (aproximativ 5% în greutate din acetonă) se încălzește timp de câteva ore cu reflux, se toarnă într-un alt balon și se distilează pe agent de uscare proaspăt; Punctul de fierbere al acetonei este de 56,2 °C. Sodiul și alcalii metalici nu sunt adecvați pentru uscarea acetonei
4. Ortho-Xylene
Ortho-Xylene este un solvent "uitat" în mod nemeritat. Acesta are multe proprietăți valoroase. Nu este la fel de toxic, cancerigen și volatil (bp 144 °C) ca benzenul sau toluenul. Valorile timpului și temperaturii de sinteză sunt similare cu cele ale solventului benzen (deja verificate). O-xilen, aproape nemiscibil cu apa (0,014%). Amestecul azeotropic de o-xilenă cu apă fierbe la 92 °C și conține 64,25% o-xilenă și 35,75% apă. Astfel, regenerarea xilenei arată astfel.
2/3 xilenă și 1/3 apă distilată se toarnă în balonul cu fund rotund [umpleți balonul cu jumătate din volum]. Amestecul fierbe, așa cum ar trebui să fie pentru un solvent cu fierbere ridicată, încet și treptat, apa din stratul inferior dă jeturi de abur care trec prin stratul superior de xilenă. Acest lucru formează un capac de spumă, care poate aspira murdăria în condensatorul de reflux. Trebuie să turnați o jumătate de volum în balon și să adăugați chipsuri de fierbere pentru a preveni formarea spumei. În balonul de primire se formează două straturi deodată, stratul inferior este apă (se toarnă), xilena se spală suplimentar cu apă pentru purificare, deoarece în balonul de primire intră anumiți poluanți (aparent din cauza punctului de fierbere ridicat al azeotropului). Xilena este aproape nemiscibilă cu apa, astfel încât nu este necesară uscarea produsului regenerat.
5. Eter dietilic
Extrem de inflamabil; vaporii formează amestecuri explozive cu aerul. Vaporii sunt de aproximativ 2,6 ori mai grei decât aerul și se pot răspândi pe suprafața mesei de lucru. Prin urmare, este necesar să se asigure că în apropiere (până la 1 m) de locul de lucru cu eter, toate arzătoarele cu gaz sunt stinse, iar sobele electrice cu spirală deschisă sunt deconectate de la rețea. În timpul depozitării eterului dietilic sub acțiunea luminii și a oxigenului atmosferic, în acesta se formează compuși peroxidici explozivi și acetaldehidă. Compușii peroxidici sunt cauza unor explozii extrem de violente, în special atunci când se încearcă distilarea eterului până la uscare. Au fost propuse numeroase reacții pentru detectarea peroxidului în eterul dietilic. Eterul se spală cu soluție de NaOH 5% și apă, se usucă timp de 24 h pe CaCl2 anhidru (150-200 g CaCl2 la 1 litru de eter). CaCl2 se filtrează apoi pe o hârtie de filtru mare, iar eterul se colectează într-un flacon de sticlă închisă la culoare. Sticla se închide ermetic cu un dop de plută și se introduce în ea un tub de clorură de calciu umplut cu CaCl2, îndoit într-un unghi ascuțit. Apoi, după deschiderea flaconului, se introduce scurt fir de sodiu în eter, în proporție de 5 g la 1 litru de eter.
După 24 de ore, când nu se mai emit bule de hidrogen, se adaugă încă 3 g de fir de sodiu la 1 litru de eter, iar după 12 ore eterul se toarnă într-un balon de distilare și se distilează peste firul de sodiu. Receptorul trebuie protejat cu un tub de clorură de calciu cu CaCl2. Distilatul (punct de fierbere 34,6 °C)se colectează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, care, după adăugarea a 1 g de sârmă de sodiu la 1 litru de eter, se închide cu un dop de plută cu un tub de clorură de calciu și se păstrează într-un loc rece și întunecos. Dacă suprafața sârmei s-a modificat mult și bulele de hidrogen sunt eliberate din nou la adăugarea sârmei, atunci eterul trebuie filtrat într-un alt flacon și trebuie adăugată o altă porție de sârmă de sodiu.
O modalitate convenabilă și foarte eficientă de purificare a eterului dietilic de peroxizi și, în același timp, de umiditate este trecerea eterului printr-o coloană cu Al2O3 activ. Coloanele cu o înălțime de 60-80 cm și un diametru de 2-4 cm, umplute cu 82 g de Al2O3, sunt suficiente pentru a purifica 700 ml de eter care conține o cantitate semnificativă de compuși peroxidici. Deșeurile de Al2O3 pot fi ușor regenerate dacă se trece prin coloană o soluție apoasă acidificată de 50% de FeSO4. 7H2O este trecută prin coloană, spălată cu apă, uscată și activată termic la 400-450 °C.
Eterul absolut este un lichid foarte higroscopic. Gradul de absorbție a umidității de către eter în timpul depozitării sale poate fi determinat prin albăstrirea pulberii albe anhidre de CuSO4 atunci când este introdusă în eter (se formează un hidrat colorat CuSO4.5H2O).
După 24 de ore, când nu se mai emit bule de hidrogen, se adaugă încă 3 g de fir de sodiu la 1 litru de eter, iar după 12 ore eterul se toarnă într-un balon de distilare și se distilează peste firul de sodiu. Receptorul trebuie protejat cu un tub de clorură de calciu cu CaCl2. Distilatul (punct de fierbere 34,6 °C)se colectează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, care, după adăugarea a 1 g de sârmă de sodiu la 1 litru de eter, se închide cu un dop de plută cu un tub de clorură de calciu și se păstrează într-un loc rece și întunecos. Dacă suprafața sârmei s-a modificat mult și bulele de hidrogen sunt eliberate din nou la adăugarea sârmei, atunci eterul trebuie filtrat într-un alt flacon și trebuie adăugată o altă porție de sârmă de sodiu.
O modalitate convenabilă și foarte eficientă de purificare a eterului dietilic de peroxizi și, în același timp, de umiditate este trecerea eterului printr-o coloană cu Al2O3 activ. Coloanele cu o înălțime de 60-80 cm și un diametru de 2-4 cm, umplute cu 82 g de Al2O3, sunt suficiente pentru a purifica 700 ml de eter care conține o cantitate semnificativă de compuși peroxidici. Deșeurile de Al2O3 pot fi ușor regenerate dacă se trece prin coloană o soluție apoasă acidificată de 50% de FeSO4. 7H2O este trecută prin coloană, spălată cu apă, uscată și activată termic la 400-450 °C.
Eterul absolut este un lichid foarte higroscopic. Gradul de absorbție a umidității de către eter în timpul depozitării sale poate fi determinat prin albăstrirea pulberii albe anhidre de CuSO4 atunci când este introdusă în eter (se formează un hidrat colorat CuSO4.5H2O).
6. Benzen
Benzenul și omologii săi, toluenul și xilenii, sunt utilizați pe scară largă ca solvenți și medii de uscare azeotropică. Benzenul trebuie manipulat cu echipament special de siguranță din cauza inflamabilității și toxicității sale, precum și a formării de amestecuri explozive cu aerul. Vaporii de benzen la expunere repetată perturbă funcționarea normală a organelor hematopoietice; în stare lichidă, benzenul este puternic absorbit prin piele și o irită. Benzenul formează un amestec azeotropic cu apa (8,83 % în greutate, pb 69,25 °C). Prin urmare, înainte de distilare, benzenul umed este fiert cu un aparat Dean-Stark, iar apa este distilată aproape complet. Uscarea suplimentară a benzenului distilat se realizează de obicei cu CaCl2 calcinat (timp de 2-3 zile) și cu sârmă de sodiu. În timpul distilării, trebuie să se aibă grijă ca benzenul distilat să nu cristalizeze în condensator (Tm 5,5 °C).
Benzenul tehnic conține până la 0,05% greutate tiofen, care nu poate fi separat de benzen nici prin distilare fracționată, nici prin cristalizare (congelare). Tiofenul din benzen se detectează după cum urmează: o soluție de 10 mg de izatină în 10 ml de H2SO4 conc. se agită cu 3 ml de benzen. În prezența tiofenului, stratul de acid sulfuric devine albastru-verzui. Benzenul se purifică din tiofen prin extracție repetată cu H2SO4 concentrat. Pentru 1 litru de benzen, se iau 80 ml de acid. Purificarea se efectuează până când se obține o culoare galbenă slabă a acidului. După separarea stratului de acid, benzenul se spală cu apă, apoi cu o soluție de Na2CO3 10% și din nou cu apă, după care benzenul se distilează. O metodă mai eficientă și mai simplă de eliminare a tiofenului din benzen constă în fierberea unui litru de benzen cu 100 g de nichel Raney într-un balon sub reflux timp de 15-30 minute. O altă modalitate de purificare a benzenului de tiofen este cristalizarea fracționată a acestuia din alcool etilic. O soluție saturată de benzen în alcool se răcește la aproximativ -15 °C, benzenul solid se filtrează rapid și se distilează.
Benzenul tehnic conține până la 0,05% greutate tiofen, care nu poate fi separat de benzen nici prin distilare fracționată, nici prin cristalizare (congelare). Tiofenul din benzen se detectează după cum urmează: o soluție de 10 mg de izatină în 10 ml de H2SO4 conc. se agită cu 3 ml de benzen. În prezența tiofenului, stratul de acid sulfuric devine albastru-verzui. Benzenul se purifică din tiofen prin extracție repetată cu H2SO4 concentrat. Pentru 1 litru de benzen, se iau 80 ml de acid. Purificarea se efectuează până când se obține o culoare galbenă slabă a acidului. După separarea stratului de acid, benzenul se spală cu apă, apoi cu o soluție de Na2CO3 10% și din nou cu apă, după care benzenul se distilează. O metodă mai eficientă și mai simplă de eliminare a tiofenului din benzen constă în fierberea unui litru de benzen cu 100 g de nichel Raney într-un balon sub reflux timp de 15-30 minute. O altă modalitate de purificare a benzenului de tiofen este cristalizarea fracționată a acestuia din alcool etilic. O soluție saturată de benzen în alcool se răcește la aproximativ -15 °C, benzenul solid se filtrează rapid și se distilează.
Benzen din benzoat de sodiu
Concluzii
Recuperarea fiecărui solvent în parte este benefică din punct de vedere economic. Separarea amestecurilor de solvenți diferiți prin fracții este mult mai complicată. Pentru o regenerare reușită, este mai bine să se aleagă modalități sintetice de utilizare a solvenților care să nu îi amestece între ei. În prezent, procesul care se încheie cu acidificarea cu acid clorhidric cu selectarea și spălarea fracției apoase pare cel mai sensibil. Curățarea primei soluții de produs utilizează DCM, apoi trebuie să utilizați fierberea cu IPA, apoi spălarea produsului final cu acetonă. În concluzie, curățarea cu trei solvenți diferiți care nu se amestecă între ei în timpul utilizării (mai ales dacă produsul este uscat după curățarea în IPA) asigură o puritate bună a produsului și posibilitatea de a recupera o parte semnificativă a solvenților.
Last edited by a moderator:
