Amphetamine Sinteza 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția lui Henry.

[ireshop]

Schema reacției: echipamente și materiale de laborator:

• Balon de 10 L.
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional).
• Condensator de reflux.
• Pâlnie.
• Pompă de vid.
• Balanță de laborator (potrivită pentru 0,1-500 g) - opțional.
• Butelii de măsurare de 1000 ml și 100 ml.
• Baie de apă.
• Tijă de sticlă și spatulă.
• Hârtie de filtru.
• Termometru de laborator.
• Balon Buchner și pâlnie.
• Găleată de 5-10 L.
• Congelator.

Reactivi:

• Benzaldehidă 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Acid acetic glacial 250 ml.
• n-Butilamină 50 ml.
• Alcool izopropilic (IPA) ~1000 ml.

Scară medie:

1. 1000 ml benzaldehidă, 1000 ml nitroetan, 250 ml acid acetic glacial și 50 ml n-butilamină se pun într-un balon de 10 L.
2. În balon se instalează un condensator de reflux.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt *****ite. Amestecul de reacție este încălzit la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. 800 ml de IPA se toarnă în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul este plasată într-un congelator timp de 12 ore, cristalizându-se 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
8. Produsul P2NP se filtrează printr-o pâlnie Buchner (procedură de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau într-o cameră de vid, opțional).

Echipament și sticlărie:

• pahar de laborator de 500 ml;
• pâlnie;
• sursă de vid;
• Balanță de laborator (potrivită pentru 0,1-500 g) - opțional;
• butelii de măsurare de 50 ml și 100 ml;
• Tijă de sticlă și spatulă;
• Hârtie de filtru;
• Balon Buchner și pâlnie;
• Congelator;
• Cuptor cu microunde de 750 W;

Reactivi:

• Benzaldehidă 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• Acid acetic glacial 25 ml;
• n-butilamină 20 ml;
• Alcool izopropilic (IPA) ~150 ml;

La scară mică (microunde):

1. Benzaldehida 100 ml, nitroetanul 100 ml, acidul acetic glacial 25 ml și n-butilamina 20 ml sunt plasate într-un pahar de 500 ml.
2. O mănușă de cauciuc se pune în pahar.
3. Paharul este introdus în cuptorul cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Se *****ește și se încălzește amestecul până la punctul de fierbere. Se răcește apoi la temperatura camerei.
5. Se repetă pasul 4 de mai multe ori. De cel puțin 6 ori în total.
6. Se adaugă apoi 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7. Produsul P2NP se filtrează printr-o pâlnie Buchner (procedură de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau într-o cameră de vid, opțional).

Recristalizarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) poate fi recristalizată din hexan, metanol, etanol sau alcool izopropilic (IPA).