Acest post nu este terminat la titlul este numit : Sinteza totală completă a 1000g sulfat de amfetamină din "produse chimice de uz casnic" Această listă este făcută de ceea ce este posibil pentru a obține în Norvegia, fără nici o licență chimică, și este, probabil, cea mai proastă țară din lume pentru a obține produse chimice în. așa că aș fi serios surprins dacă cineva ar avea nevoie pentru a sintetiza orice altă substanță chimică decât cele enumerate cu sinteza "rețetă" aici. Dacă o persoană nu dorește să comande substanțe chimice de la furnizori internaționali sau dacă acest lucru nu este posibil, din păcate, până în prezent nu există un ghid "simplu" sau un traseu pe care oamenii să îl urmeze, cu toate acestea, până în prezent, este vorba de sute de ore de dureri de cap. Să rezolvăm această problemă împreună.....
Multe dintre substanțele chimice sunt ușor disponibile de la magazinele de piscine sau magazinele de hardware. Am nevoie de ajutor de la voi aici pentru a termina și calcularea cantităților corecte. atunci când toate sinteza este în loc voi face toți pașii și să facă videoclipuri și imagini în 4k de toți pașii. voi curăța, de asemenea, "scrie up" și să includă imagini și ilustrații și lista completă / tabel de toate substanțele chimice pentru a face un kg Finished Amphetamine sulfat. vă rugăm să citiți prin și se dacă observați orice greșeli sau dacă există o rută mai rapidă / mai bună de randament care nu este luată în considerare aici. toate substanțele chimice din textul roșu cu ?? nu am nici un indiciu cum să fac sau ce produce. sper că toți putem termina această "lucrare" împreună și să o facem astfel încât fiecare persoană din lume să poată face acest lucru
orice ajutor sau comentarii care trebuie să meargă în listă vă rog să-mi spuneți. pentru cei care contribuie vă mulțumesc.
(ȘI DA, TOATE ÎNREGISTRĂRILE VIDEO ȘI LUCRĂRILE FINALIZATE VOR FI DISPONIBILE NUMAI DE PE ACEST FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 1:
Acid nitric ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 2:
Acetat de sodiu - Natriumacetat (CH₃COONa)
Acetatul de sodiu poate fi preparat cu ușurință prin reacția unei soluții de acid acetic cu bicarbonat de sodiu sau carbonat de sodiu decahidrat. În această sinteză, a fost utilizat carbonatul de sodiu decahidrat.
Ecuația chimică este următoarea: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de acid acetic 9% conține aproximativ 1,50 moli din acidul menționat. Având în vedere cantitățile de substanțe indicate de ecuația chimică, este necesară jumătate din cantitatea de carbonat de sodiu decahidrat. Prin urmare, s-au cântărit 0,75 moli (214,4 grame) din compusul menționat.
Procedura este foarte simplă, astfel încât, pe lângă substanțele chimice necesare, singurele elemente necesare sunt un pahar mare sau un vas în care se va realiza reacția și un arzător cu gaz sau o plită electrică.
Mai întâi, soluția de acid acetic se toarnă într-un vas. După aceea, se adaugă carbonatul de sodiu decahidrat, amestecând constant. În timpul reacției, se produce o anumită cantitate de dioxid de carbon, astfel încât este mai bine să se adauge Na2CO3x10H2O încet, astfel încât reacția să nu devină prea viguroasă.
După adăugarea carbonatului de sodiu decahidrat, reacția este finalizată. Următorul pas implică încălzirea soluției de acetat de sodiu pentru a elimina cât mai multă apă posibil. Soluția este încălzită până când începe să se formeze acetat de sodiu solid. După acest moment, acetatul de sodiu este separat într-un recipient separat.
Acetatul de sodiu poate fi apoi uscat suplimentar prin utilizarea silicagelului sau a altor compuși care sunt utilizați de obicei pentru absorbția apei.
Acest acetat de sodiu se prezintă sub formă de trihidrat. Trihidratul poate fi transformat în anhidridă, prin încălzire suplimentară sau prin utilizarea altor proceduri similare.
Aveți nevoie de 1 kg, deci cum să scalați corect acest lucru? Are cineva o sinteză pentru acest lucru?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 3:
Nitrit de sodiu
Pasul 1:
Neutrilizați carbonatul de carbon în acid azotic pentru a obține nitrat de sodiu
Pasul 2:
Topiți Ntrtatul de sodiu și adăugați carbon activ pentru a-l reduce la nitrit
Cantități necunoscute și câmpuri necunoscute?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 4:
Sinteza sulfatului de sodiu-etil
Formula moleculară: C2H5NaO4S
Aspect: Solid alb până la alb-deschis
Punct de fierbere: 209 °C
Punct de topire: N/A N/A
Greutate moleculară: 148.12 g/mol
Număr CAS: 546-74-7
Sticlărie:
Balon cu fund rotund de 5L
Balon cu fund rotund de 5L cu două sau trei gâturi
Pahar de 5L
Coloană de condensare.
Pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii
Filtru de vid
Reactivi:
140 g Etanol (anhidru)
300 g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează, iar amestecul de reacție se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Paharul de laborator a fost apoi încălzit la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Returnați filtratul la congelator pentru a obține al doilea lot de cristale - apoi filtrați. Se adaugă cristalele din primul lot.
Randamentul este de 235 g - 51-65% din valoarea teoretică. Acest lucru trebuie făcut de x33 ori sau mărit pentru a obține 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 5:
Prepararea alcoolului benzilic din toluen -- are cineva o sinteză pentru acest lucru????
Toluenul conține o grupă metil atașată la o grupă fenil. Alcoolul benzilic conține o grupă hidroximetil atașată la o grupă fenil. În primul rând, înlocuiți un atom de hidrogen al grupării metil din toluen cu un atom de clor. Apoi înlocuiți atomul de clor cu o grupă hidroxil.
Răspuns complet:
În toluen, o grupă metil este atașată la un inel benzenic. În alcoolul benzilic, o grupă hidroxil este atașată la grupa benzil. O grupă benzil este o combinație a unei grupe metilen cu o grupă fenil.
Transformarea toluenului în alcool benzilic poate fi realizată în două etape.
Clorurarea radicalară liberă a toluenului cu clor în prezența luminii ultraviolete sau a căldurii dă clorură de benzil. Un atom de hidrogen din grupa metil a toluenului este înlocuit cu un atom de clor. O moleculă de clorură de hidrogen este eliminată. În această reacție, inelul de benzen rămâne așa cum este. Nu are loc nicio reacție între inelul benzenic și clor. Numai gruparea metil alifatice reacționează cu clorul.
În etapa următoare, clorura de benzil suferă o reacție de substituție nucleofilă în prezența unei soluții apoase de hidroxid de sodiu pentru a forma alcool benzilic. O moleculă de clorură de sodiu este eliminată.
Notă: Halidele de alchil reacționează cu hidroxidul de sodiu apos pentru a suferi o reacție de substituție, în care atomul de halogen este înlocuit cu gruparea hidroxil. Dacă în loc de clorură de sodiu apoasă, reactivul utilizat este hidroxid de sodiu alcoolic, atunci halogenurile de alchil preferă reacția de dehidrohalogenare.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 6:
Sinteza benzaldehidei din alcool benzilic
Baie de gheață sărată (-10 °C);
Pipetă Pasteur și/sau pâlnie de picurare, 100 ml (opțional);
Pâlnie de separare, 250 ml;
Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
Agitator magnetic (opțional);
Beaker 100 ml (x2) și 200 ml (x2);
Cilindru de măsurare pentru 100 ml;
Balanță de laborator (1 g - 100 g este adecvată).
66 g (610 mmol) de alcool benzilic;
30 g bicarbonat de sodiu (NaHCO3);
50 g sulfat de sodiu (NaSO4);
30 g clorură de sodiu (NaCl);
2 L apă distilată.
Balonul a fost învârtit manual pentru a amesteca reactivii și s-a observat o schimbare imediată a culorii de la galben pal la galben-verde strălucitor. Pe măsură ce s-a adăugat alcool benzilic, un strat superior s-a separat, iar culoarea acestuia s-a adâncit treptat până la un albastru-verde intens. De asemenea, s-a observat degajarea de vapori de oxid de azot maro. Aroma clasică de extract de migdale era deja prezentă în aer între adiții în acest moment.
La fiecare adăugare suplimentară de alcool benzilic și la agitarea amestecului, culoarea a dispărut și a devenit galben lăptos, dar după ce a fost lăsată să reacționeze, culoarea albastră a revenit; schimbarea de culoare a fost utilizată pentru a urmări reacția, fiecare adăugare de alcool benzilic având loc după ce stratul superior și-a recăpătat colorarea neobișnuită. Cu oarecare dificultate, am reușit să obțin suficientă lumină care să treacă prin amestecul de un verde intens pentru o fotografie.
Un total de 66 g (610 mmol) de alcool benzilic au fost adăugate pe parcursul a aproximativ 4 ore. Deși la începutul experimentului a fost utilizată o baie de sare cu gheață pentru a regla temperatura, pe măsură ce reacția continuă și concentrația de acid azotic scade, reacția încetinește semnificativ și este suficient să se efectueze ultima treime a reacției la temperatura camerei. Pentru a evita contaminarea cu alcool benzilic a produsului de sinteză, adăugarea de alcool benzilic a încetat atunci când culoarea albastru-verde nu a revenit, cel puțin la intensitatea sa maximă, după ce amestecul de reacție a fost lăsat în repaus pentru o perioadă de 30 de minute.
După ce a fost lăsat să stea peste noapte (vă recomand să amestecați peste noapte, dacă este posibil) într-un recipient etanș, amestecul cu două straturi a fost pus într-o pâlnie de separare (250 ml) și stratul inferior apos a fost îndepărtat. Stratul superior a fost spălat de două ori cu soluție saturată de bicarbonat de sodiu, urmată de apă distilată și, în final, parțial uscat cu o spălare cu clorură de sodiu saturată. Stratul superior verde pal, precum și stratul apos au devenit imediat de culoare roșu-portocaliu după ce soluția de bicarbonat de sodiu a fost adăugată pentru prima dată, deși culoarea stratului apos este vizibil mai slabă cu fiecare spălare succesivă. Apa sărată a ieșit incoloră, deși stratul de benzaldehidă este încă puternic colorat.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 7:
Acid acetic glacial - (CH₃COOH)
50 g acetat de sodiu anhidru (C2H3NaO2)
75 ml acid sulfuric concentrat
Se adaugă acetat de sodiu anhidru într-un balon cu fund rotund se adaugă o pâlnie de picurare și se picură acid sulfuric concentrat pe o placă fierbinte
Se colectează distilatul la 115°C
Rezultat = 35 ml Acest lucru trebuie repetat de 20 de ori sau mărit pentru a obține un total de 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 8:
Aspect: lichid uleios, miros fructat
Punct de fierbere: 112,0 până la 116,0 °C/760 mmHg
Punct de topire: -90 °C
Greutate moleculară: 75,067 g/mol
Densitate: 1,054 g/ml (20° C)
Indice de refracție: 1,3917 la 20 °C/D; 1,39007 la 24,3 °C/D
Din sulfat de sodiu și etil și un nitrit metalic.
158 g sulfat etilic de sodiu (1 molă)
103,5 g Nitrit de sodiu (1,5 moli) ? cum se calculează randamentul sau chiar cum se prepară??? vezi partea 3
8,6 g Carbonat de potasiu (0,0625 moli)
Amestecul este apoi încălzit la 125-130 °C, temperatură la care nitroetanul se distilează imediat ce se formează.
Încălzirea se întrerupe atunci când fluxul de distilare scade considerabil, iar nitroetanul brut se spală cu o cantitate egală de apă, se usucă pe CaCl2 și, dacă este necesar, se decolorează cu puțin cărbune activ. Nitroetanul se redistilează apoi, colectându-se fracția între 114-116 °C. Randament = 21g 42-46% din teorie.
Pentru a obține 1000 g de nitroetan (x48 din sinteza de mai sus)
7584 g sulfat de sodiu și etil (48 moli)
4968 g Nitrit de sodiu (72 moli)
412,8 g Carbonat de potasiu (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 9:
Reacția Henry pentru 1-fenil-2-nitropropenă
Schema reacției:
Ingrediente:
1000 ml Benzaldehidă,
1000 mlNitroetan,
250 ml acid acetic glacial
50 ml N-butilamină / Ciclohexilamină cum se prepară toate acestea????
1. Toate ingredientele au fost adăugate într-un balon de 10 L.
2. Se instalează un condensator pe balon.
3. Se începe agitarea și se încălzește amestecul de reacție la 60 °C.
4. Se încălzește amestecul 2-3 ore.
5. Se golește amestecul în găleată.
6. Se adaugă 800 ml IPA în găleată și se amestecă.
7. Puneți găleata în congelator timp de 12 ore.
8. După acest timp, P2NP a fost cristalizat.
9. Se filtrează și se usucă. Rezultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 10:
Sulfat de amfetamină
Ingrediente:
50g P2NP
500ml Isopropanol
85g de folie de aluminiu (mai bine să folosiți folie groasă)
500ml acid acetic 98% (se poate folosi și 70%, decât nu aveți nevoie de apă)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? cum se prepară???
400ml DCM se poate folosi eter dietilic în locul acestuia???
Pasul 1:
În primul rând, veți face un amestec cu acid acetic și apă. Avem nevoie de apă, deoarece folosim 98% acid acetic. Dacă veți folosi 70%, atunci nu veți avea nevoie de apă. Se toarnă (500ml GAA + 250ml dH2O) într-un balon erlenmeyer de 2L.
Pasul 2:
Pregătiți o soluție de 50g P2NP și IPA. Se dizolvă 50 g în 500 ml de IPA cald, apoi se lasă să se răcească.
Pasul 3:
În timp ce soluțiile IPA se răcesc, trebuie să preparați amalgamul de aluminiu. Tăiați 85 g folie de aluminiu în pătrate 1x1. Se pune într-un balon Erlenmeyer de 2 l, apoi se adaugă 200 ml dH2O, se adaugă 500 mg de Hg(no3) sau alte săruri de Hg și se amestecă. După 5-10 minute veți vedea scurgeri gri în borcan. Asta înseamnă că amalgamarea a început. Mai așteptați aproximativ 10 minute și spălați aluminiul cu apă de 3 ori. Decât toate dregs și Hg(no3) (se spală - deoarece sărurile de Hg sunt foarte periculoase!)
Pasul 4:
Sunteți gata să începeți reacția. Adăugați amalgamul de aluminiu în amestecul de acid acetic cu apă. Așteptați aproximativ 3-5 minute, timp în care soluția va fi gri. Puteți să o amestecați sau să o rotiți.
Pasul 5:
Apoi adăugați soluția P2NP și amestecați puțin. După adăugare, în 5-10 minute va începe reacția furtunoasă. adăugați condensatorul la balonul Erlenmeyer. lăsați balonul să stea nemișcat timp de aproximativ 20-25 de minute.
Pasul 6:
În acest timp, toată soluția va fierbe.
Când reacția se termină, puneți balonul pe placa de încălzire și refluxați timp de 1 oră. folosiți baia de apă clocotită.
După 45 de minute, puteți vedea că reacția a devenit roz.
Re-fluxul s-a încheiat. Lăsați să se răcească la temperatura camerei. Ați obținut o soluție roșie/gălbuie.
Pasul 7:
În timp ce soluția se răcește, avem nevoie de NaOH. Adăugați 500 g NaOH în borcan și turnați 500 ml dH2O. Soluția va fi foarte fierbinte. Răciți-o, deci puneți-o în congelator sau în baie de gheață și apă sărată.
Pasul 8:
Când cele două soluții s-au răcit, începeți să turnați soluția de NaOH. Se toarnă o cantitate mică, deoarece tot amestecul din balonul erlenmeyer va începe să se încălzească. Deci, adăugați-o încet și amestecați bine după adăugare. Trebuie să faceți acest lucru în timp ce veți vedea 2 straturi și ph-ul va fi de 10-12. Când se adaugă NaOH, așteptați până când toată soluția se răcește. Trebuie să alegeți stratul superior, roșu/galben.
Pasul 9:
Se golește amestecul de reacție într-o pâlnie separată. Extracție cu diclormetan 2x200ml. Deci, am colectat amfetamina freebase. Verificați ph-ul.
Ph-ul este 11.
Acum trebuie să transformăm freebase în sulfat de amfetamină. Acest lucru se va face cu acid sulfuric și izopropanol.
Pasul 10:
Soluție H2SO4 + IPA (10 ml).
Picătură cu picătură adăugați acidul la freebase și amestecați mult. Veți vedea cum apare sulfatul de amfetamină. Adăugați soluția acidă până când PH-ul ajunge la 7.
Pasul 11:
Apoi filtrați tot sulfatul de amfetamină și lăsați să se usuce într-un loc cald.
35 g sulfat de amfetamină din 50 g P2NP. 70% randament. Acest lucru trebuie făcut de 30 de ori pentru a produce 1 kg de sulfat de amfetamină sau pentru a realiza o reacție mai mare
Multe dintre substanțele chimice sunt ușor disponibile de la magazinele de piscine sau magazinele de hardware. Am nevoie de ajutor de la voi aici pentru a termina și calcularea cantităților corecte. atunci când toate sinteza este în loc voi face toți pașii și să facă videoclipuri și imagini în 4k de toți pașii. voi curăța, de asemenea, "scrie up" și să includă imagini și ilustrații și lista completă / tabel de toate substanțele chimice pentru a face un kg Finished Amphetamine sulfat. vă rugăm să citiți prin și se dacă observați orice greșeli sau dacă există o rută mai rapidă / mai bună de randament care nu este luată în considerare aici. toate substanțele chimice din textul roșu cu ?? nu am nici un indiciu cum să fac sau ce produce. sper că toți putem termina această "lucrare" împreună și să o facem astfel încât fiecare persoană din lume să poată face acest lucru
orice ajutor sau comentarii care trebuie să meargă în listă vă rog să-mi spuneți. pentru cei care contribuie vă mulțumesc. (ȘI DA, TOATE ÎNREGISTRĂRILE VIDEO ȘI LUCRĂRILE FINALIZATE VOR FI DISPONIBILE NUMAI DE PE ACEST FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 1:
Acid nitric ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 2:
Acetat de sodiu - Natriumacetat (CH₃COONa)
Acetatul de sodiu poate fi preparat cu ușurință prin reacția unei soluții de acid acetic cu bicarbonat de sodiu sau carbonat de sodiu decahidrat. În această sinteză, a fost utilizat carbonatul de sodiu decahidrat.
Ecuația chimică este următoarea: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de acid acetic 9% conține aproximativ 1,50 moli din acidul menționat. Având în vedere cantitățile de substanțe indicate de ecuația chimică, este necesară jumătate din cantitatea de carbonat de sodiu decahidrat. Prin urmare, s-au cântărit 0,75 moli (214,4 grame) din compusul menționat.
Procedura este foarte simplă, astfel încât, pe lângă substanțele chimice necesare, singurele elemente necesare sunt un pahar mare sau un vas în care se va realiza reacția și un arzător cu gaz sau o plită electrică.
Mai întâi, soluția de acid acetic se toarnă într-un vas. După aceea, se adaugă carbonatul de sodiu decahidrat, amestecând constant. În timpul reacției, se produce o anumită cantitate de dioxid de carbon, astfel încât este mai bine să se adauge Na2CO3x10H2O încet, astfel încât reacția să nu devină prea viguroasă.
După adăugarea carbonatului de sodiu decahidrat, reacția este finalizată. Următorul pas implică încălzirea soluției de acetat de sodiu pentru a elimina cât mai multă apă posibil. Soluția este încălzită până când începe să se formeze acetat de sodiu solid. După acest moment, acetatul de sodiu este separat într-un recipient separat.
Acetatul de sodiu poate fi apoi uscat suplimentar prin utilizarea silicagelului sau a altor compuși care sunt utilizați de obicei pentru absorbția apei.
Acest acetat de sodiu se prezintă sub formă de trihidrat. Trihidratul poate fi transformat în anhidridă, prin încălzire suplimentară sau prin utilizarea altor proceduri similare.
Aveți nevoie de 1 kg, deci cum să scalați corect acest lucru? Are cineva o sinteză pentru acest lucru?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 3:
Nitrit de sodiu
Pasul 1:
Neutrilizați carbonatul de carbon în acid azotic pentru a obține nitrat de sodiu
Pasul 2:
Topiți Ntrtatul de sodiu și adăugați carbon activ pentru a-l reduce la nitrit
Cantități necunoscute și câmpuri necunoscute?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 4:
Sinteza sulfatului de sodiu-etil
Formula moleculară: C2H5NaO4S
Aspect: Solid alb până la alb-deschis
Punct de fierbere: 209 °C
Punct de topire: N/A N/A
Greutate moleculară: 148.12 g/mol
Număr CAS: 546-74-7
Sticlărie:
Balon cu fund rotund de 5L
Balon cu fund rotund de 5L cu două sau trei gâturi
Pahar de 5L
Coloană de condensare.
Pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii
Filtru de vid
Reactivi:
140 g Etanol (anhidru)
300 g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează, iar amestecul de reacție se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Paharul de laborator a fost apoi încălzit la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Returnați filtratul la congelator pentru a obține al doilea lot de cristale - apoi filtrați. Se adaugă cristalele din primul lot.
Randamentul este de 235 g - 51-65% din valoarea teoretică. Acest lucru trebuie făcut de x33 ori sau mărit pentru a obține 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 5:
Prepararea alcoolului benzilic din toluen -- are cineva o sinteză pentru acest lucru????
Toluenul conține o grupă metil atașată la o grupă fenil. Alcoolul benzilic conține o grupă hidroximetil atașată la o grupă fenil. În primul rând, înlocuiți un atom de hidrogen al grupării metil din toluen cu un atom de clor. Apoi înlocuiți atomul de clor cu o grupă hidroxil.
Răspuns complet:
În toluen, o grupă metil este atașată la un inel benzenic. În alcoolul benzilic, o grupă hidroxil este atașată la grupa benzil. O grupă benzil este o combinație a unei grupe metilen cu o grupă fenil.
Transformarea toluenului în alcool benzilic poate fi realizată în două etape.
Clorurarea radicalară liberă a toluenului cu clor în prezența luminii ultraviolete sau a căldurii dă clorură de benzil. Un atom de hidrogen din grupa metil a toluenului este înlocuit cu un atom de clor. O moleculă de clorură de hidrogen este eliminată. În această reacție, inelul de benzen rămâne așa cum este. Nu are loc nicio reacție între inelul benzenic și clor. Numai gruparea metil alifatice reacționează cu clorul.
În etapa următoare, clorura de benzil suferă o reacție de substituție nucleofilă în prezența unei soluții apoase de hidroxid de sodiu pentru a forma alcool benzilic. O moleculă de clorură de sodiu este eliminată.
Notă: Halidele de alchil reacționează cu hidroxidul de sodiu apos pentru a suferi o reacție de substituție, în care atomul de halogen este înlocuit cu gruparea hidroxil. Dacă în loc de clorură de sodiu apoasă, reactivul utilizat este hidroxid de sodiu alcoolic, atunci halogenurile de alchil preferă reacția de dehidrohalogenare.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 6:
Sinteza benzaldehidei din alcool benzilic
Introducere
Procedura de mai jos descrie oxidarea alcoolului benzilic la benzaldehidă cu randament ridicat, utilizând acid azotic apos ca oxidant. Sunt cunoscute alte metode de oxidare a alcoolului benzilic la benzaldehidă, inclusiv cele care utilizează clorocromați, persulfat sau dioxid de mangan activ. Metoda este avantajoasă prin faptul că oferă un randament ridicat în timp ce utilizează echipamente relativ simple și reactivi mai obișnuiți și mai ușor de obținut decât altele.Echipament și sticlărie.
Balon cu fundul rotund, 250 ml;Baie de gheață sărată (-10 °C);
Pipetă Pasteur și/sau pâlnie de picurare, 100 ml (opțional);
Pâlnie de separare, 250 ml;
Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
Agitator magnetic (opțional);
Beaker 100 ml (x2) și 200 ml (x2);
Cilindru de măsurare pentru 100 ml;
Balanță de laborator (1 g - 100 g este adecvată).
Reactivi.
50 g acid azotic 90% (densitate 1,48 g/ml); cum se prepară? sau cum se calculează randamentul???66 g (610 mmol) de alcool benzilic;
30 g bicarbonat de sodiu (NaHCO3);
50 g sulfat de sodiu (NaSO4);
30 g clorură de sodiu (NaCl);
2 L apă distilată.
Procedeu.
50 g (714 mmol) de acid azotic 90% (densitate 1,48 g/ml) au fost introduse într-un balon cu fund rotund de 250 ml. Acidul azotic a fost răcit într-o baie de gheață sărată (-10 °C) și s-au adăugat câteva ml de alcool benzilic (de calitate tehnică sau mai bună) în balon cu ajutorul unei pipete Pasteur.Balonul a fost învârtit manual pentru a amesteca reactivii și s-a observat o schimbare imediată a culorii de la galben pal la galben-verde strălucitor. Pe măsură ce s-a adăugat alcool benzilic, un strat superior s-a separat, iar culoarea acestuia s-a adâncit treptat până la un albastru-verde intens. De asemenea, s-a observat degajarea de vapori de oxid de azot maro. Aroma clasică de extract de migdale era deja prezentă în aer între adiții în acest moment.
La fiecare adăugare suplimentară de alcool benzilic și la agitarea amestecului, culoarea a dispărut și a devenit galben lăptos, dar după ce a fost lăsată să reacționeze, culoarea albastră a revenit; schimbarea de culoare a fost utilizată pentru a urmări reacția, fiecare adăugare de alcool benzilic având loc după ce stratul superior și-a recăpătat colorarea neobișnuită. Cu oarecare dificultate, am reușit să obțin suficientă lumină care să treacă prin amestecul de un verde intens pentru o fotografie.
Un total de 66 g (610 mmol) de alcool benzilic au fost adăugate pe parcursul a aproximativ 4 ore. Deși la începutul experimentului a fost utilizată o baie de sare cu gheață pentru a regla temperatura, pe măsură ce reacția continuă și concentrația de acid azotic scade, reacția încetinește semnificativ și este suficient să se efectueze ultima treime a reacției la temperatura camerei. Pentru a evita contaminarea cu alcool benzilic a produsului de sinteză, adăugarea de alcool benzilic a încetat atunci când culoarea albastru-verde nu a revenit, cel puțin la intensitatea sa maximă, după ce amestecul de reacție a fost lăsat în repaus pentru o perioadă de 30 de minute.
După ce a fost lăsat să stea peste noapte (vă recomand să amestecați peste noapte, dacă este posibil) într-un recipient etanș, amestecul cu două straturi a fost pus într-o pâlnie de separare (250 ml) și stratul inferior apos a fost îndepărtat. Stratul superior a fost spălat de două ori cu soluție saturată de bicarbonat de sodiu, urmată de apă distilată și, în final, parțial uscat cu o spălare cu clorură de sodiu saturată. Stratul superior verde pal, precum și stratul apos au devenit imediat de culoare roșu-portocaliu după ce soluția de bicarbonat de sodiu a fost adăugată pentru prima dată, deși culoarea stratului apos este vizibil mai slabă cu fiecare spălare succesivă. Apa sărată a ieșit incoloră, deși stratul de benzaldehidă este încă puternic colorat.
Discuții
Analiza GC-MS a arătat o cromatogramă care conținea 3 vârfuri majore. Cel mai mare vârf, benzaldehida, a fost măsurat la 92% din suprafața vârfului, cu un vârf suplimentar pentru alcoolul benzilic rezidual care reprezintă încă 3%. Randamentul final al acestei sinteze în benzaldehidă pură a ajuns la aproximativ 79%. Această sinteză poate fi extinsă cu ușurință. Recomand cu tărie să se utilizeze distilarea în vid înainte de a utiliza această substanță în sinteze ulterioare.Concluzie
Având în vedere echipamentul și spațiul limitate, această sinteză, deși s-a desfășurat fără probleme sau obstacole majore, ar putea fi probabil îmbunătățită în câteva moduri. De exemplu, agitarea magnetică și o pâlnie de picurare ar fi aproape cu siguranță preferabile în loc să se plutească deasupra amestecului de reacție și să îl agite manual. De asemenea, utilizați reactivi de laborator pentru a crește randamentul și a reduce produsele secundare, dacă este posibil.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 7:
Acid acetic glacial - (CH₃COOH)
50 g acetat de sodiu anhidru (C2H3NaO2)
75 ml acid sulfuric concentrat
Se adaugă acetat de sodiu anhidru într-un balon cu fund rotund se adaugă o pâlnie de picurare și se picură acid sulfuric concentrat pe o placă fierbinte
Se colectează distilatul la 115°C
Rezultat = 35 ml Acest lucru trebuie repetat de 20 de ori sau mărit pentru a obține un total de 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 8:
Sinteza nitroetanului
Aspect: lichid uleios, miros fructat
Punct de fierbere: 112,0 până la 116,0 °C/760 mmHg
Punct de topire: -90 °C
Greutate moleculară: 75,067 g/mol
Densitate: 1,054 g/ml (20° C)
Indice de refracție: 1,3917 la 20 °C/D; 1,39007 la 24,3 °C/D
Din sulfat de sodiu și etil și un nitrit metalic.
158 g sulfat etilic de sodiu (1 molă)
103,5 g Nitrit de sodiu (1,5 moli) ? cum se calculează randamentul sau chiar cum se prepară??? vezi partea 3
8,6 g Carbonat de potasiu (0,0625 moli)
Amestecul este apoi încălzit la 125-130 °C, temperatură la care nitroetanul se distilează imediat ce se formează.
Încălzirea se întrerupe atunci când fluxul de distilare scade considerabil, iar nitroetanul brut se spală cu o cantitate egală de apă, se usucă pe CaCl2 și, dacă este necesar, se decolorează cu puțin cărbune activ. Nitroetanul se redistilează apoi, colectându-se fracția între 114-116 °C. Randament = 21g 42-46% din teorie.
Pentru a obține 1000 g de nitroetan (x48 din sinteza de mai sus)
7584 g sulfat de sodiu și etil (48 moli)
4968 g Nitrit de sodiu (72 moli)
412,8 g Carbonat de potasiu (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 9:
Reacția Henry pentru 1-fenil-2-nitropropenă
Schema reacției:
Ingrediente:
1000 ml Benzaldehidă,
1000 mlNitroetan,
250 ml acid acetic glacial
50 ml N-butilamină / Ciclohexilamină cum se prepară toate acestea????
1. Toate ingredientele au fost adăugate într-un balon de 10 L.
2. Se instalează un condensator pe balon.
3. Se începe agitarea și se încălzește amestecul de reacție la 60 °C.
4. Se încălzește amestecul 2-3 ore.
5. Se golește amestecul în găleată.
6. Se adaugă 800 ml IPA în găleată și se amestecă.
7. Puneți găleata în congelator timp de 12 ore.
8. După acest timp, P2NP a fost cristalizat.
9. Se filtrează și se usucă. Rezultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partea 10:
Sulfat de amfetamină
Ingrediente:
50g P2NP
500ml Isopropanol
85g de folie de aluminiu (mai bine să folosiți folie groasă)
500ml acid acetic 98% (se poate folosi și 70%, decât nu aveți nevoie de apă)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? cum se prepară???
400ml DCM se poate folosi eter dietilic în locul acestuia???
Pasul 1:
În primul rând, veți face un amestec cu acid acetic și apă. Avem nevoie de apă, deoarece folosim 98% acid acetic. Dacă veți folosi 70%, atunci nu veți avea nevoie de apă. Se toarnă (500ml GAA + 250ml dH2O) într-un balon erlenmeyer de 2L.
Pasul 2:
Pregătiți o soluție de 50g P2NP și IPA. Se dizolvă 50 g în 500 ml de IPA cald, apoi se lasă să se răcească.
Pasul 3:
În timp ce soluțiile IPA se răcesc, trebuie să preparați amalgamul de aluminiu. Tăiați 85 g folie de aluminiu în pătrate 1x1. Se pune într-un balon Erlenmeyer de 2 l, apoi se adaugă 200 ml dH2O, se adaugă 500 mg de Hg(no3) sau alte săruri de Hg și se amestecă. După 5-10 minute veți vedea scurgeri gri în borcan. Asta înseamnă că amalgamarea a început. Mai așteptați aproximativ 10 minute și spălați aluminiul cu apă de 3 ori. Decât toate dregs și Hg(no3) (se spală - deoarece sărurile de Hg sunt foarte periculoase!)
Pasul 4:
Sunteți gata să începeți reacția. Adăugați amalgamul de aluminiu în amestecul de acid acetic cu apă. Așteptați aproximativ 3-5 minute, timp în care soluția va fi gri. Puteți să o amestecați sau să o rotiți.
Pasul 5:
Apoi adăugați soluția P2NP și amestecați puțin. După adăugare, în 5-10 minute va începe reacția furtunoasă. adăugați condensatorul la balonul Erlenmeyer. lăsați balonul să stea nemișcat timp de aproximativ 20-25 de minute.
Pasul 6:
În acest timp, toată soluția va fierbe.
Când reacția se termină, puneți balonul pe placa de încălzire și refluxați timp de 1 oră. folosiți baia de apă clocotită.
După 45 de minute, puteți vedea că reacția a devenit roz.
Re-fluxul s-a încheiat. Lăsați să se răcească la temperatura camerei. Ați obținut o soluție roșie/gălbuie.
Pasul 7:
În timp ce soluția se răcește, avem nevoie de NaOH. Adăugați 500 g NaOH în borcan și turnați 500 ml dH2O. Soluția va fi foarte fierbinte. Răciți-o, deci puneți-o în congelator sau în baie de gheață și apă sărată.
Pasul 8:
Când cele două soluții s-au răcit, începeți să turnați soluția de NaOH. Se toarnă o cantitate mică, deoarece tot amestecul din balonul erlenmeyer va începe să se încălzească. Deci, adăugați-o încet și amestecați bine după adăugare. Trebuie să faceți acest lucru în timp ce veți vedea 2 straturi și ph-ul va fi de 10-12. Când se adaugă NaOH, așteptați până când toată soluția se răcește. Trebuie să alegeți stratul superior, roșu/galben.
Pasul 9:
Se golește amestecul de reacție într-o pâlnie separată. Extracție cu diclormetan 2x200ml. Deci, am colectat amfetamina freebase. Verificați ph-ul.
Ph-ul este 11.
Acum trebuie să transformăm freebase în sulfat de amfetamină. Acest lucru se va face cu acid sulfuric și izopropanol.
Pasul 10:
Soluție H2SO4 + IPA (10 ml).
Picătură cu picătură adăugați acidul la freebase și amestecați mult. Veți vedea cum apare sulfatul de amfetamină. Adăugați soluția acidă până când PH-ul ajunge la 7.
Pasul 11:
Apoi filtrați tot sulfatul de amfetamină și lăsați să se usuce într-un loc cald.
35 g sulfat de amfetamină din 50 g P2NP. 70% randament. Acest lucru trebuie făcut de 30 de ori pentru a produce 1 kg de sulfat de amfetamină sau pentru a realiza o reacție mai mare
Last edited:
