4-metil metcatinonă
(Evaluat ca: excelent)Bună albine,
M-am plictisit în ultimele două zile și am avut câțiva reactivi amuzanți prin preajmă, așa că m-am gândit să încerc să fac niște clorhidrat de 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanonă, sau 4-metilmetcatinonă, cum presupun că ar fi denumită în mod obișnuit. Finalizat în 48 de ore, *****ind de la toluen. Fiecare etapă este doar o primă încercare și am inclus sugestii pentru procedura în cazul în care o voi încerca din nou. Primii doi pași funcționează foarte bine, dar randamentul criminal este pasul final, care dă ~45%. Cu toate acestea, acest lucru corespunde unui randament de 43% al produsului din toluen, deci nu este prea rău în ansamblu:
Prepararea 4-metilpropiofenonei 1
| Cantitate | Unități | Compus / articol | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diclormetan | |
| 46 | mL | Clorură de propionil | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | ml | Apă cu gheață | |
| 200 | mL | Soluție NaOH 5% | |
Sulfat de magneziu |
54mL (500mmol, 46g) toluen au fost adăugați timp de 30 de minute la o soluție de 73g (550mmol) clorură de aluminiu anhidră și 46mL (525mmol, 49g) clorură de propionil în 200ml diclormetan răcit printr-o baie de gheață externă. Soluția a fost lăsată să se agite timp de încă 1,5 ore la 20oC, apoi a fost adăugată cu grijă la 500mL apă cu gheață agitată. Stratul inferior de diclormetan a fost separat, iar stratul apos a fost extras cu 2x50mL diclormetan. Extractele combinate au fost spălate cu 3x100mL NaOH 5%, 100ml apă și apoi uscate pe sulfat de magneziu. Solventul a fost îndepărtat, iar cetona a fost distilată în vid la 123-126oC, pentru a obține 1-(4-metilfenil)-propan-1-one sub formă de ulei incolor.
Randament: 70,0 g (95%)
4-metilpropiofenonă la 2-bromo-4'-metilpropiofenonă 1,2
| Cantitate | Unități | Compus / articol |
| 38 | mL | 4-metilpropiofenonă |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Acid acetic glacial |
| 650 | mL | Apă |
| 300 | mL | Diclormetan |
Sulfat de magneziu |
La o soluție de 38mL (250mmol, 37g) 4-metilpropiofenonă în 125mL acid acetic glacial s-a adăugat 1mL HBr 48% urmat, în decurs de o oră, de 14mL (275mmol, 44g) brom elementar. Amestecul de reacție, care a căpătat o culoare roz frumos în timpul adăugării, a fost agitat încă 1,5 ore, apoi turnat încet în 500mL de apă rece ca gheața, cu agitare după fiecare adăugare atentă. Produsul precipitat de culoare crem a fost preluat în 200mL diclormetan, iar stratul apos a fost extras cu 100mL diclormetan. Extractele combinate au fost spălate cu 2x250mL apă rece, apoi uscate pe sulfat de magneziu. Solventul a fost îndepărtat sub vid, având grijă să se mențină temperatura sub 50oC, lăsând un ulei turcoaz, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-one, care s-a solidificat aproape imediat la răcire, în cristale ceroase strălucitoare.
Randament: 57 g (100%)
Observații: Încercați să mențineți temperatura sub 30oC atunci când îndepărtați solventul - cristalele colorate indică o anumită descompunere (cele de mai sus aveau o culoare foarte deschisă, deci doar ușoară). DCM ar fi un solvent de extracție mai bun, deoarece ar putea fi eliminat la o temperatură mai scăzută, provocând mai puțină descompunere.
2-bromo-4'-metilpropiofenonă la clorhidrat de 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanonă 3
| Cantitatea | Unități | Compus / articol |
| 13.5 | g | Methylamine HCl în 15 ml apă |
| 7.9 | g | Hidroxid de sodiu în 20 mL apă |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiofenonă |
| 6 | mL | 37% HCl în 24 mL apă |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | apă |
Acetonă |
La o soluție agitată de 11,4g (50mmol) 2-bromo-4'-metilpropiofenonă în 25mL toluen menținută la 20oC s-a adăugat, timp de 5 minute, 6,2g metilamină în 35mL apă (preparată prin adăugarea unei soluții de 7,9g (198mmol) hidroxid de sodiu în 20mL apă rece la o soluție răcită de 13,5g metilamină HCl în 15mL apă). Amestecul a fost lăsat să se agite timp de încă 16 ore la 20- 25oC, apoi a fost turnat în 150mL apă rece ca gheața. Stratul de toluen a fost separat, iar baza liberă rămasă a fost extrasă cu 2x20mL toluen. Extractele combinate de toluen au fost spălate cu 3x25mL apă, apoi acidificate cu 2x15mL HCl diluat. Extractele acide combinate au fost apoi spălate de două ori cu 25mL de toluen și evaporate sub vid până la uscare, permițând formarea unui solid alb-deschis. S-au adăugat 20mL de acetonă și s-a încălzit până la punctul de fierbere, formându-se o soluție omogenă, care a fost apoi răcită lent, permițând precipitarea cristalelor. Cristalele au fost filtrate și clătite cu aproximativ 100mL de acetonă rece.
Randament: 4,8 g (45%)
Observații: Încercați să agitați timp de 24 de ore la 0oC, ceea ce va inhiba formarea pirazinei. Este posibil, de asemenea, să scadă randamentul, dar voi vedea data viitoare când voi încerca. Este îndoielnic (IMHO) că se poate aștepta un randament de peste 50 % pentru această a treia etapă, din cauza reacțiilor secundare care pot apărea și apar.
Randamentul este dat înainte de recristalizare, dar după concentrare, re-filtrare și spălare a 100 ml de acetonă, care a furnizat încă 1 g de produs. Recristalizarea este foarte recomandată pentru a elimina orice rest de pirazină și se poate face din acetonă/metanol.
Etapele 1 și 2 se bazează ambele pe o sinteză a unui analog al pirovaleronei, 4-MPPH, pirovalerona cu un lanț hexanic în loc de pentan. Mulțumim dragului nostru Nemo Tenetur pentru furnizarea sintezei 4- MPPH .
Bromocetona intermediară este un lacrimator destul de puternic, chiar și atunci când este solidă. Aveți grijă la spălarea sticlăriei după sinteză și vă rugăm să nu folosiți apă fierbinte până când nu ați spălat totul bine cu apă rece mai întâi.
În mare parte bazat pe Postul 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), deși nu am reușit niciodată randamentul de 70-74% pretins atunci când am încercat acest lucru pe bromobutirofenonă.
Desigur, acest produs ar putea fi, de asemenea, redus cu randament bun la 4-metilefedrină și apoi transformat foarte ușor în (4-metil)-metamfetamină. Dacă ar fi să faceți acest lucru, v-aș sugera să reduceți bromocetona înainte de a adăuga metilamina. În acest fel, gruparea metilamino poate fi adăugată în condiții mult mai viguroase, rezultând un randament mai mare. O încercare în acest sens a dat un randament de aproximativ 60 %, dar sunt sigur că acesta ar putea fi crescut.
Și biotestarea a decurs destul de bine. Mi-a fost puțin teamă de efectul pe care l-ar putea avea inhalarea a 50 mg, dar din moment ce am abuzat aproape constant de 1-fenil-2-metilaminobutan-1-onă (sintetizată prost) (adică methatinonă cu un lanț butil în loc de propilul obișnuit), 50 mg nu au făcut prea mult. Am crezut că mi-am irosit timpul până când am tras pe nas încă 100 mg, aproximativ 30 de minute mai târziu, și atunci m-a lovit. Senzații intense peste tot, care au durat mai bine de 30 de minute. Deoarece am o toleranță destul de ridicată la cathinone în acest moment, am mai luat încă 100mg aproximativ o oră mai târziu, apoi 100mg la aproximativ o oră după aceea. De fiecare dată simțeam cum mă străbate energia și, după aceea, o senzație fantastică de bunăstare pe care nu am mai simțit-o de la niciun drog, cu excepția iubitului meu ecstasy.
Încă mai simt efectele, deoarece am terminat sinteza abia acum 6 ore și am început biotestarea o oră mai târziu. Este un drog distractiv și, deși mai puțin puternic decât methcathinone (cu excepția cazului în care toleranța mea este foarte mare), este ușor de produs și, cel mai bun dintre toate, legal! Să sperăm că cineva va găsi acest lucru de folos, sau cel puțin de interes ...