Descrição.
O dessecador (do lat. exsiccare "drenar") é um recipiente no qual é mantida uma certa humidade do ar (normalmente próxima de zero), feito de vidro espesso ou (menos frequentemente) de plástico. A tampa do exsicador é esmerilada em relação ao plano do bordo superior do seu corpo e é lubrificada com uma massa especial para vácuo ou vaselina para obter uma boa estanquicidade. Os exsicadores são utilizados para secagem lenta à temperatura ambiente, armazenamento de compostos higroscópicos, em análises gravimétricas, quando é importante evitar a saturação das substâncias em estudo com uma quantidade indefinida de água do ar. Para alguns fins, é possível criar um vácuo no interior do exsicador.
O exsicador tem uma forma especial para acomodar um tabuleiro de porcelana em forma de treliça, no qual são instaladas as garrafas. Na parte inferior do exsicador, coloca-se uma substância higroscópica para secagem ou uma solução que mantenha uma certa pressão parcial de vapor de água.
O exsicador deve ser aberto fazendo deslizar a tampa, e não levantando-a, pois, caso contrário, o corpo pode subir, com a consequente separação e destruição. Ao transportar o exsicador, segurar a tampa com os polegares para evitar que escorregue. Ao colocar cadinhos quentes e outros objectos no exsicador, deixar a tampa entreaberta para que, quando arrefecerem, a pressão não desça a um nível que impeça a abertura do exsicador.
Alguns exsicadores estão equipados com um orifício para evacuar o ar ou encher o exsicador com um gás inerte. Os exsicadores de vácuo devem ser cobertos com um pano ou uma gaiola de arame durante a primeira evacuação, uma vez que pode ocorrer uma explosão e fragmentação devido a defeitos de fabrico ou à tensão do vidro. Alguns dessecadores de vácuo podem suportar vácuo até 0,0001 torr (0,0133 Pa).
O exsicador deve ser aberto fazendo deslizar a tampa, e não levantando-a, pois, caso contrário, o corpo pode subir, com a consequente separação e destruição. Ao transportar o exsicador, segurar a tampa com os polegares para evitar que escorregue. Ao colocar cadinhos quentes e outros objectos no exsicador, deixar a tampa entreaberta para que, quando arrefecerem, a pressão não desça a um nível que impeça a abertura do exsicador.
Alguns exsicadores estão equipados com um orifício para evacuar o ar ou encher o exsicador com um gás inerte. Os exsicadores de vácuo devem ser cobertos com um pano ou uma gaiola de arame durante a primeira evacuação, uma vez que pode ocorrer uma explosão e fragmentação devido a defeitos de fabrico ou à tensão do vidro. Alguns dessecadores de vácuo podem suportar vácuo até 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Aplicação no fabrico de medicamentos.
Todas as sínteses, em que o produto final é uma substância sólida, requerem secagem. Os dessecadores de vácuo estão amplamente difundidos na prática laboratorial, especialmente no fabrico de medicamentos. Se secar o seu produto com a ajuda de um exsicador de vácuo, obtém um produto absolutamente seco, que pode ser armazenado durante muito tempo sem perda de qualidade. Além disso, este aparelho aumenta a velocidade de secagem e mantém o produto intacto com o oxigénio no ar.
Design.
Dessecadores: a-convencional; b-para trabalhar a pressão reduzida (vácuo); 1-tampa com um corte; 2-suporte(prateleira) para garrafas com substância; 3-compartimento para dessecante; 4-válvula; 5-torneira para ligação a uma fonte de pressão reduzida.
Frasco de Wolfe, ou trabalhar com uma bomba de jato de água (opcional).
O frasco de segurança está normalmente ligado à saída do exsicador de vácuo de um lado e à bomba de jato de água do outro. Desempenha uma função de proteção - não permite que a água da bomba de jato de água entre acidentalmente no exsicador em caso de paragem acidental.
O compartimento inferior do exsicador contém pedaços de gel de sílica, cal viva recentemente calcinada, Drierite ou cloreto de cálcio anidro (não tão eficaz) para absorver o vapor de água. A substância que necessita de ser dessecada é colocada no compartimento superior, normalmente numa placa de cerâmica vidrada e perfurada. O rebordo de vidro esmerilado da tampa do exsicador deve ser untado com uma fina camada de massa de vácuo, vaselina ou outro lubrificante para garantir uma vedação hermética. Para evitar danos no exsicador, a tampa deve ser cuidadosamente colocada e retirada, em vez de ser diretamente colocada na base.
Pode ser incluída uma torneira para permitir a evacuação do exsicador. Estes modelos são geralmente designados por dessecadores de vácuo. Quando é necessário aplicar vácuo, é prática comum cruzar o dessecador de vácuo com fita adesiva ou colocá-lo atrás de um ecrã para minimizar os danos ou ferimentos causados por uma implosão.
O frasco de segurança está normalmente ligado à saída do exsicador de vácuo de um lado e à bomba de jato de água do outro. Desempenha uma função de proteção - não permite que a água da bomba de jato de água entre acidentalmente no exsicador em caso de paragem acidental.
O compartimento inferior do exsicador contém pedaços de gel de sílica, cal viva recentemente calcinada, Drierite ou cloreto de cálcio anidro (não tão eficaz) para absorver o vapor de água. A substância que necessita de ser dessecada é colocada no compartimento superior, normalmente numa placa de cerâmica vidrada e perfurada. O rebordo de vidro esmerilado da tampa do exsicador deve ser untado com uma fina camada de massa de vácuo, vaselina ou outro lubrificante para garantir uma vedação hermética. Para evitar danos no exsicador, a tampa deve ser cuidadosamente colocada e retirada, em vez de ser diretamente colocada na base.
Pode ser incluída uma torneira para permitir a evacuação do exsicador. Estes modelos são geralmente designados por dessecadores de vácuo. Quando é necessário aplicar vácuo, é prática comum cruzar o dessecador de vácuo com fita adesiva ou colocá-lo atrás de um ecrã para minimizar os danos ou ferimentos causados por uma implosão.
Dessecantes.
Em uso laboratorial, os dessecadores mais comuns são circulares e feitos de vidro pesado. Existe normalmente uma plataforma amovível, sobre a qual são colocados os objectos a armazenar. O dessecante, frequentemente um sólido inerte, como o gel de sílica, preenche o espaço sob a plataforma. A sílica que muda de cor pode ser utilizada para indicar quando deve ser actualizada. Os géis de indicação mudam normalmente de azul para rosa à medida que absorvem a humidade, mas podem ser utilizadas outras cores.
O cloreto de cálcio anidro é um dessecante barato e muito utilizado. Devido à sua elevada capacidade dessecante, é frequentemente utilizado como dessecante em dessecadores. No entanto, seca lentamente e é capaz de formar compostos com muitos compostos polares. Para além disso, o cloreto de cálcio contém cal como impureza, pelo que não pode ser utilizado para secar substâncias ácidas. Tendo em conta o que precede, o cloreto de cálcio não é adequado para a secagem de ácidos, álcoois, fenóis, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilos ácidos, ésteres, algumas cetonas e aldeídos. É principalmente utilizado para a secagem preliminar de hidrocarbonetos saturados, olefinas, derivados de halogéneos, acetona, éteres e alguns outros compostos, bem como para encher um tubo de cloreto de cálcio durante o armazenamento de substâncias secas. Quando saturado com humidade, o cloreto de cálcio começa por se unir e depois forma uma fase de solução.
O sulfato de sódio anidro é um dessecante neutro barato. Tem uma boa capacidade de secagem. No entanto, actua lentamente e liga fracamente a humidade, pelo que é utilizado principalmente para a remoção preliminar de grandes quantidades de água. Não pode ser utilizado para secar hidrocarbonetos aromáticos líquidos, clorofórmio e álcoois inferiores, nos quais se dissolve em quantidades apreciáveis. Tem uma utilização limitada na secagem de derivados de halogéneos, aldeídos, cetonas, ácidos orgânicos, fenóis e compostos nitrados. Quando saturado, cola-se e aglomera-se.
O sulfato de cálcio anidro (dryerite, anidrite) é um dessecante neutro barato com uma elevada taxa de absorção de humidade, mas com uma baixa capacidade dessecante. Tem uma solubilidade extremamente baixa em meios orgânicos. Utilizado para a secagem final de hidrocarbonetos, álcoois, éteres, ésteres e ácidos orgânicos. Quando saturado, adere, formando uma crosta densa (gesso).
O sulfato de cobre anidro tem uma boa capacidade dessecante, mas retém fracamente a humidade, pelo que é utilizado principalmente para a pré-secagem. Raramente é utilizado devido à sua capacidade de reagir com muitos compostos orgânicos. Quando saturado com humidade, muda de cor, passando de quase incolor a azul (sulfato de cobre).
A soda cáustica e o potássio cáustico em forma fundida são agentes de secagem bons e rápidos, mas têm uma utilização muito limitada devido à sua elevada solubilidade e reatividade em contacto com muitos compostos orgânicos polares. Utilizada exclusivamente para a secagem de aminas e éteres. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, ésteres, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis. Eficaz quando seco num exsicador contra humidade e solventes ácidos. Quando saturados de humidade, os grânulos de álcalis cáusticos espalham-se.
O carbonato de potássio é um dessecante básico utilizado para a secagem final de aminas, éteres e algumas cetonas. Não é adequado para a secagem de ácidos e fenóis.
Outros dessecantes importantes - cal sodada, óxidos de cálcio e de bário - são utilizados principalmente em colunas dessecantes para gases e para substituir o cloreto de cálcio em tubos de cloreto de cálcio. O óxido de cálcio (cal viva) é por vezes utilizado para secar aminas e álcoois. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, aldeídos, cetonas, compostos nitrados e fenóis.
O óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) é um dessecante ácido ativo. É utilizado para a secagem de hidrocarbonetos saturados, derivados halogenados e ácidos. Não é adequado para a secagem de compostos sujeitos a transformações ácido-catalíticas - hidrocarbonetos insaturados, álcoois, éteres e ésteres, aldeídos, cetonas, aminas. Bom agente de secagem em dessecadores, incluindo vácuo. Quando saturado de humidade, espalha-se.
O ácido sulfúrico concentrado tem uma boa capacidade de secagem e uma boa taxa de absorção de humidade. É utilizado para a secagem de gases e em exsicadores, mas não para a secagem sob vácuo e a temperaturas elevadas.
A sílica-gel é utilizada em exsicadores para a secagem em profundidade da humidade residual ou de solventes orgânicos.
Os crivos moleculares (zeólitos contendo sódio e cálcio) são utilizados para a secagem eficaz de solventes orgânicos e gases e como enchimento de exsicadores. Têm uma capacidade de secagem significativa. Regeneram-se facilmente por aquecimento em vácuo a 150-300 °С. Os secadores de zeólito estão disponíveis com um indicador de umidade aplicado - eles mudam de cor quando saturados com umidade.
O cloreto de cálcio e o gel de sílica podem ser restaurados após a saturação com vapor de água, colocados em um forno por 3 horas a uma temperatura de 120 graus.
O cloreto de cálcio anidro é um dessecante barato e muito utilizado. Devido à sua elevada capacidade dessecante, é frequentemente utilizado como dessecante em dessecadores. No entanto, seca lentamente e é capaz de formar compostos com muitos compostos polares. Para além disso, o cloreto de cálcio contém cal como impureza, pelo que não pode ser utilizado para secar substâncias ácidas. Tendo em conta o que precede, o cloreto de cálcio não é adequado para a secagem de ácidos, álcoois, fenóis, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilos ácidos, ésteres, algumas cetonas e aldeídos. É principalmente utilizado para a secagem preliminar de hidrocarbonetos saturados, olefinas, derivados de halogéneos, acetona, éteres e alguns outros compostos, bem como para encher um tubo de cloreto de cálcio durante o armazenamento de substâncias secas. Quando saturado com humidade, o cloreto de cálcio começa por se unir e depois forma uma fase de solução.
O sulfato de sódio anidro é um dessecante neutro barato. Tem uma boa capacidade de secagem. No entanto, actua lentamente e liga fracamente a humidade, pelo que é utilizado principalmente para a remoção preliminar de grandes quantidades de água. Não pode ser utilizado para secar hidrocarbonetos aromáticos líquidos, clorofórmio e álcoois inferiores, nos quais se dissolve em quantidades apreciáveis. Tem uma utilização limitada na secagem de derivados de halogéneos, aldeídos, cetonas, ácidos orgânicos, fenóis e compostos nitrados. Quando saturado, cola-se e aglomera-se.
O sulfato de cálcio anidro (dryerite, anidrite) é um dessecante neutro barato com uma elevada taxa de absorção de humidade, mas com uma baixa capacidade dessecante. Tem uma solubilidade extremamente baixa em meios orgânicos. Utilizado para a secagem final de hidrocarbonetos, álcoois, éteres, ésteres e ácidos orgânicos. Quando saturado, adere, formando uma crosta densa (gesso).
O sulfato de cobre anidro tem uma boa capacidade dessecante, mas retém fracamente a humidade, pelo que é utilizado principalmente para a pré-secagem. Raramente é utilizado devido à sua capacidade de reagir com muitos compostos orgânicos. Quando saturado com humidade, muda de cor, passando de quase incolor a azul (sulfato de cobre).
A soda cáustica e o potássio cáustico em forma fundida são agentes de secagem bons e rápidos, mas têm uma utilização muito limitada devido à sua elevada solubilidade e reatividade em contacto com muitos compostos orgânicos polares. Utilizada exclusivamente para a secagem de aminas e éteres. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, ésteres, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis. Eficaz quando seco num exsicador contra humidade e solventes ácidos. Quando saturados de humidade, os grânulos de álcalis cáusticos espalham-se.
O carbonato de potássio é um dessecante básico utilizado para a secagem final de aminas, éteres e algumas cetonas. Não é adequado para a secagem de ácidos e fenóis.
Outros dessecantes importantes - cal sodada, óxidos de cálcio e de bário - são utilizados principalmente em colunas dessecantes para gases e para substituir o cloreto de cálcio em tubos de cloreto de cálcio. O óxido de cálcio (cal viva) é por vezes utilizado para secar aminas e álcoois. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, aldeídos, cetonas, compostos nitrados e fenóis.
O óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) é um dessecante ácido ativo. É utilizado para a secagem de hidrocarbonetos saturados, derivados halogenados e ácidos. Não é adequado para a secagem de compostos sujeitos a transformações ácido-catalíticas - hidrocarbonetos insaturados, álcoois, éteres e ésteres, aldeídos, cetonas, aminas. Bom agente de secagem em dessecadores, incluindo vácuo. Quando saturado de humidade, espalha-se.
O ácido sulfúrico concentrado tem uma boa capacidade de secagem e uma boa taxa de absorção de humidade. É utilizado para a secagem de gases e em exsicadores, mas não para a secagem sob vácuo e a temperaturas elevadas.
A sílica-gel é utilizada em exsicadores para a secagem em profundidade da humidade residual ou de solventes orgânicos.
Os crivos moleculares (zeólitos contendo sódio e cálcio) são utilizados para a secagem eficaz de solventes orgânicos e gases e como enchimento de exsicadores. Têm uma capacidade de secagem significativa. Regeneram-se facilmente por aquecimento em vácuo a 150-300 °С. Os secadores de zeólito estão disponíveis com um indicador de umidade aplicado - eles mudam de cor quando saturados com umidade.
O cloreto de cálcio e o gel de sílica podem ser restaurados após a saturação com vapor de água, colocados em um forno por 3 horas a uma temperatura de 120 graus.
Instruções.
- Verificar a existência de estrelas, fissuras e lascas no vidro do exsicador, a sua presença é inaceitável, pois podem provocar uma explosão quando a pressão no exsicador for reduzida.
- Deslizar a tampa do exsicador e retirá-la. Lubrificar a superfície do exsicador com massa de vácuo ou vaselina.
- Colocaro dessecante no compartimento do dessecante.
- Instalar o suporte (prateleira) 2.
- Colocar as amostras no suporte para secagem em frascos de pesagem ou numa placa de Petri.
- Fechar a tampa do exsicador com um movimento de deslizamento.
- Fechar a válvula 4 que liga o frasco à atmosfera.
- Ligara bomba de jato de água (ou a bomba de diafragma/óleo) e verificar o vácuo.
- Ligar o tubo da bomba de vácuo à torneira 5.
- Abrir lentamente a válvula para evacuar o ar do exsicador e deixar o exsicador nesta posição durante algum tempo.
- Quando a amostra parecer suficientemente seca, pode fechar a válvula 4 e só então desligar a bomba. Desligar a mangueira.
Importante: não desligar a bomba de vácuo com a válvula do exsicador aberta, 4! Isto fará com que a água seja aspirada para fora da bomba de jato de água.
- Depois de desligar a mangueira de vácuo, deixar o exsicador com vácuo durante algum tempo (para secagem residual) ou libertar lentamente o vácuo com uma válvula 4.
Importante: não abrir a válvula 4 abruptamente, pois isso pode provocar uma explosão ou a quebra do vidro/amostras no exsicador.
Fornecedores.
Existem muitas empresas que produzem e vendem este equipamento de laboratório. A sua escolha depende do seu orçamento.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Existe uma lista de preços para os dessecadores de vácuo mais baratos dos fornecedores acima mencionados. Todos os preços são válidos a partir de 11.2021.
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