Introdução
A fenilacetona (P2P) é um reagente-chave para a síntese de metanfetaminas e pode também ser utilizada para o fabrico de anfetaminas. As nossas experiências mostraram claramente que a pureza da P2P tem um impacto direto no rendimento da síntese da metanfetamina e na sua pureza [através do métodode redução da metilaminação com borohidretode sódio (NaBH4) ]. Quanto mais puro for o P2P utilizado, maior será o rendimento obtido. Além disso, a equipa de investigação do Fórum BB decidiu que é estrategicamente importante representar uma forma de purificação tão substancial como a destilação a vapor do P2P.
Equipamento e objectos de vidro.
- Balão de destilação de 500 ml com funil.
- Condensador reto;
- Placa de aquecimento;
- Balão para produção de vapor de 500 ml;
- Balão de recolha de 250 ml;
- Suporte para retorta e pinça para fixação do aparelho;
- Papel indicador de pH;
- Copos de 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Funil de separação 2 L;
Reagentes.
- P2P (fenilacetona) impura 145 ml.
- Carbonato de potássio 50 g;
- Água destilada 500 ml;
- Gel de sílica;
- Cloreto de sódio 100g (NaCl);
a a..
Procedimento de destilação a vapor
1. Prepara-se uma solução de carbonato de potássio. Deita-se água num copo com carbonato de potássio e agita-se a mistura.
Nota: O papel indicador mostra um pH alcalino.
2. Colocam-se pastilhas de ebulição (ou varetas de vidro) no balão de destilação. Coloca-se P2P impuro no balão. A solução de carbonato de potássio é também vertida até metade do volume do balão.
3. Montagem da destilação de vapor de P2P.
Importante: o volume de vapor do gerador de vapor deve ser superior ao volume de vapor, que é obtido a partir da ebulição normal de P2P no balão. Portanto, o balão com P2P deve ter um volume menor do que o balão do gerador de vapor.
4. A solução de P2P é fervida (aquecida a uma temperatura de ebulição) e o P2P é condensado sob a forma de gotículas oleosas no condensador. No balão de receção é recolhido o destilado do P2P mais puro com água.
5. À medida que o balão de receção é enchido, os destilados são combinados e sedimentados até à separação das camadas.
6. A destilação é considerada completa quando apenas vapor de água (sem fração oleosa) é condensado no condensador. Após algum tempo, a solução de P2P no balão de destilação torna-se turva. Pode formar-se um sedimento de alcatrão no fundo do balão. Trata-se de impurezas pesadas e insolúveis. O destilado de P2P resultante deve ser separado da camada de água.
7. Prepara-se uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) (100 g de NaCl por 500 ml de água). A mistura é agitada vigorosamente até que o NaCl esteja completamente dissolvido.
Nota: A solução de NaCl é necessária para alterar a densidade da água na mistura com P2P. Isto ajuda o P2P a flutuar como uma camada superior transparente e a não se apresentar sob a forma de bolhas em todo o volume do balão.
8. A solução destilada de P2P é vertida numa ampola de decantação de 2 L. De seguida, adiciona-se a solução de NaCl. São necessárias várias horas até à separação completa das camadas. O P2P estará no nível superior.
9. A camada aquosa inferior é removida. Esta pode ser reutilizada para destilar novas porções de P2P impuro. Apenas a camada de P2P deve permanecer no funil sem nenhum resíduo visível de água. No entanto, as partículas de água ainda se encontram no P2P. O óleo resultante deve ser desidratado.
10. Para secar ~100 ml de óleo P2P, são necessários ~10 g de sílica gel. A camada de P2P é seca sobre sílica-gel durante cerca de 2 horas e depois decantada. Obtém-seo rendimento de Р2Р mais puro, 100,02 g (68,98%).
Nota: O P2P pode ser armazenado com sílica gel no mesmo frasco para evitar a absorção de humidade.
Nota: O papel indicador mostra um pH alcalino.
2. Colocam-se pastilhas de ebulição (ou varetas de vidro) no balão de destilação. Coloca-se P2P impuro no balão. A solução de carbonato de potássio é também vertida até metade do volume do balão.
3. Montagem da destilação de vapor de P2P.
Importante: o volume de vapor do gerador de vapor deve ser superior ao volume de vapor, que é obtido a partir da ebulição normal de P2P no balão. Portanto, o balão com P2P deve ter um volume menor do que o balão do gerador de vapor.
4. A solução de P2P é fervida (aquecida a uma temperatura de ebulição) e o P2P é condensado sob a forma de gotículas oleosas no condensador. No balão de receção é recolhido o destilado do P2P mais puro com água.
5. À medida que o balão de receção é enchido, os destilados são combinados e sedimentados até à separação das camadas.
6. A destilação é considerada completa quando apenas vapor de água (sem fração oleosa) é condensado no condensador. Após algum tempo, a solução de P2P no balão de destilação torna-se turva. Pode formar-se um sedimento de alcatrão no fundo do balão. Trata-se de impurezas pesadas e insolúveis. O destilado de P2P resultante deve ser separado da camada de água.
7. Prepara-se uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) (100 g de NaCl por 500 ml de água). A mistura é agitada vigorosamente até que o NaCl esteja completamente dissolvido.
Nota: A solução de NaCl é necessária para alterar a densidade da água na mistura com P2P. Isto ajuda o P2P a flutuar como uma camada superior transparente e a não se apresentar sob a forma de bolhas em todo o volume do balão.
8. A solução destilada de P2P é vertida numa ampola de decantação de 2 L. De seguida, adiciona-se a solução de NaCl. São necessárias várias horas até à separação completa das camadas. O P2P estará no nível superior.
9. A camada aquosa inferior é removida. Esta pode ser reutilizada para destilar novas porções de P2P impuro. Apenas a camada de P2P deve permanecer no funil sem nenhum resíduo visível de água. No entanto, as partículas de água ainda se encontram no P2P. O óleo resultante deve ser desidratado.
10. Para secar ~100 ml de óleo P2P, são necessários ~10 g de sílica gel. A camada de P2P é seca sobre sílica-gel durante cerca de 2 horas e depois decantada. Obtém-seo rendimento de Р2Р mais puro, 100,02 g (68,98%).
Nota: O P2P pode ser armazenado com sílica gel no mesmo frasco para evitar a absorção de humidade.
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