Reagentes e materiais:
O balão para destilação a vapor é enchido com P2P a ser purificado e, em seguida, é enchido até meio com uma solução pré-preparada de carbonato de potássio. Fig. 1
Liga-se um condensador de vapor e monta-se toda a instalação para a destilação por vapor. A quantidade de vapor proveniente do gerador de vapor deve ser superior à que seria produzida durante a ebulição normal do P2P no balão (ou seja, o balão que contém o P2P deve ser mais pequeno em volume do que o gerador de vapor). Fig. 2
A massa no balão de destilação é ajustada de modo a obter uma ebulição uniforme e constante sem choques hidráulicos (são adicionadas pequenas pedras de ebulição feitas de cerâmica ou vidro ao balão para evitar choques; em caso de choques hidráulicos durante a ebulição, deve ser adicionada uma pequena quantidade de água destilada ao balão para normalizar o processo de ebulição). A destilação prossegue até que não haja mais água com gotículas oleosas de P2P no balão recetor. Fig 3
Aspeto do P2P no balão de destilação durante o processo. Fig. 4
No balão de destilação, as impurezas insolúveis pesadas permanecem no fundo. Fig. 5
A água destilada juntamente com o P2P. Fig. 6
Prepara-se uma solução de cloreto de sódio para facilitar a flutuação ascendente do P2P e para melhorar o processo de separação. A água destilada com P2P é vertida numa ampola de decantação grande e é adicionada a solução de cloreto de sódio preparada. As emulsões são deixadas em repouso durante um certo período (pelo menos duas horas). A camada aquosa inferior é então drenada porque contém uma pequena quantidade residual de fenilacetona emulsionada, que pode ser reutilizada para destilação com novas porções de P2P. Fig 7
A camada que contém P2P é drenada para um recipiente com sílica gel para secagem e posterior utilização. Fig. 8
O P2P obtido é um produto com um grau de pureza não inferior a 99%. O processo de destilação demora 2 dias e o rendimento é de 100,02 gramas, o que corresponde a 68,98%. Fig 9
O derivado de bissulfito de P2P é obtido adicionando P2P sujo (sem solventes) a um volume igual de bissulfito de sódio concentrado com agitação muito intensa até à cristalização completa. Fig 11
O derivado de bissulfito de P2P é insolúvel em éter dietílico, o que facilita a lavagem das impurezas. Também pode ser rapidamente lavado com butanol, no qual o derivado de bissulfito de P2P também é pouco solúvel. Contudo, devido às propriedades ácidas dos álcoois, ocorrerá decomposição com libertação de P2P, que terá de ser novamente separado dos licores-mãe. Após a lavagem, o derivado bissulfito de P2P é adicionado a uma solução de carbonato de potássio ou de sódio, onde o P2P é libertado e pode ser separado da solução alcalina, lavado com uma solução aquosa de cloreto de sódio, filtrado, se necessário, e seco com sílica gel. Fig 12
- 145 ml de P2P não refinado obtido através da redução de P2NP com borohidreto
- 300-400 ml de uma solução aquosa de carbonato de potássio a 10%
- 4 litros de água destilada
- 500 ml (100 g de cloreto de sódio) de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 20%
- Balões de 1 litro, 2 litros, 500 ml e 250 ml
- Béqueres
- Funil
- Ampola de decantação de 2 litros
- Condensador esférico
- Adaptadores de vidro
- Tubo de vapor em teflon
- Aquecedor
Realização do processo de purificação de P2P através de destilação a vapor
O balão para destilação a vapor é enchido com P2P a ser purificado e, em seguida, é enchido até meio com uma solução pré-preparada de carbonato de potássio. Fig. 1Liga-se um condensador de vapor e monta-se toda a instalação para a destilação por vapor. A quantidade de vapor proveniente do gerador de vapor deve ser superior à que seria produzida durante a ebulição normal do P2P no balão (ou seja, o balão que contém o P2P deve ser mais pequeno em volume do que o gerador de vapor). Fig. 2
A massa no balão de destilação é ajustada de modo a obter uma ebulição uniforme e constante sem choques hidráulicos (são adicionadas pequenas pedras de ebulição feitas de cerâmica ou vidro ao balão para evitar choques; em caso de choques hidráulicos durante a ebulição, deve ser adicionada uma pequena quantidade de água destilada ao balão para normalizar o processo de ebulição). A destilação prossegue até que não haja mais água com gotículas oleosas de P2P no balão recetor. Fig 3
Aspeto do P2P no balão de destilação durante o processo. Fig. 4
No balão de destilação, as impurezas insolúveis pesadas permanecem no fundo. Fig. 5
A água destilada juntamente com o P2P. Fig. 6
Prepara-se uma solução de cloreto de sódio para facilitar a flutuação ascendente do P2P e para melhorar o processo de separação. A água destilada com P2P é vertida numa ampola de decantação grande e é adicionada a solução de cloreto de sódio preparada. As emulsões são deixadas em repouso durante um certo período (pelo menos duas horas). A camada aquosa inferior é então drenada porque contém uma pequena quantidade residual de fenilacetona emulsionada, que pode ser reutilizada para destilação com novas porções de P2P. Fig 7
A camada que contém P2P é drenada para um recipiente com sílica gel para secagem e posterior utilização. Fig. 8
O P2P obtido é um produto com um grau de pureza não inferior a 99%. O processo de destilação demora 2 dias e o rendimento é de 100,02 gramas, o que corresponde a 68,98%. Fig 9
Métodos de purificação do P2P
Durante a produção de P2P, especialmente quando se utilizam reagentes de partida e solventes não refinados, haverá desafios constantes na realização de outras sínteses e, mais importante, na obtenção do rendimento desejado do produto. Para obter os resultados de síntese desejados, é necessário purificar o P2P inicial das impurezas.
Existem vários métodos para purificar o P2P das suas impurezas, incluindo a purificação através do derivado de bissulfito e a simples destilação a vapor. Cada um destes métodos é adequado para condições de trabalho específicas.
Método do bissulfito. Envolve a reação selectiva do P2P com bissulfito de sódio, formando um composto sob a forma de uma massa cremosa cristalina. Fig. 10
Existem vários métodos para purificar o P2P das suas impurezas, incluindo a purificação através do derivado de bissulfito e a simples destilação a vapor. Cada um destes métodos é adequado para condições de trabalho específicas.
Método do bissulfito. Envolve a reação selectiva do P2P com bissulfito de sódio, formando um composto sob a forma de uma massa cremosa cristalina. Fig. 10
O derivado de bissulfito de P2P é obtido adicionando P2P sujo (sem solventes) a um volume igual de bissulfito de sódio concentrado com agitação muito intensa até à cristalização completa. Fig 11
O derivado de bissulfito de P2P é insolúvel em éter dietílico, o que facilita a lavagem das impurezas. Também pode ser rapidamente lavado com butanol, no qual o derivado de bissulfito de P2P também é pouco solúvel. Contudo, devido às propriedades ácidas dos álcoois, ocorrerá decomposição com libertação de P2P, que terá de ser novamente separado dos licores-mãe. Após a lavagem, o derivado bissulfito de P2P é adicionado a uma solução de carbonato de potássio ou de sódio, onde o P2P é libertado e pode ser separado da solução alcalina, lavado com uma solução aquosa de cloreto de sódio, filtrado, se necessário, e seco com sílica gel. Fig 12
O P2P obtido por este método está em conformidade com as especificações comerciais indicadas na ficha de dados de segurança (FDS).
Os processos de interação do P2P com o bissulfito de sódio e de interação do derivado do bissulfito com o carbonato decorrem de acordo com o esquema 1.
Os processos de interação do P2P com o bissulfito de sódio e de interação do derivado do bissulfito com o carbonato decorrem de acordo com o esquema 1.
Uma desvantagem deste método é a cristalização problemática, especialmente para grandes volumes superiores a 1 litro. Além disso, a obtenção do bissulfito de sódio e a lavagem do derivado obtido podem ser difíceis quando se utilizam álcoois. Os rendimentos quando se utilizam álcoois são de 40-50% do P2P puro, e também requer o re-isolamento dos licores-mãe.
Destilação a vapor. A destilação a vapor é um método simples mas moroso para purificar substâncias com elevado ponto de ebulição. Neste estudo, o P2P altamente contaminado, obtido a partir do P2NP não cristalizado através da redução de borohidreto de sódio, foi purificado utilizando a destilação a vapor. Recomenda-se que a destilação a vapor do P2P não refinado seja efectuada na presença de carbonato de potássio para remoção adicional de impurezas.
O processo de destilação pode ser intensificado utilizando geradores de vapor com, pelo menos, uma pequena pressão e capacidade volumétrica. Para uma produção contínua e constante, recomenda-se que a água destilada (se não houver alteração de cor nem impurezas) separada do P2P seja reciclada de volta para o ciclo de destilação para preparar a solução de carbonato de potássio, reduzindo as perdas globais de P2P, caro e escasso.
Durante a conceção de uma instalação de destilação a vapor para grandes volumes de P2P (5 litros e mais), a capacidade de produção do condensador deve ser cuidadosamente considerada para evitar flutuações de pressão do gerador de vapor que poderiam levar a explosões.
O P2P obtido pelo método de destilação a vapor tem uma pureza não inferior a 99%.O rendimento do P2P é de 68%.
Ao combinar os métodos de obtenção do derivado de bissulfito, seguido da sua decomposição com uma solução de carbonato de potássio e destilação a vapor, é possível obter um grau de pureza do P2P igual ou superior a 99,9%, mas o rendimento do P2P é de 40-50%. Este facto foi confirmado por métodos analíticos adequados, tais como TLC e refratometria. Fig. 13
Destilação a vapor. A destilação a vapor é um método simples mas moroso para purificar substâncias com elevado ponto de ebulição. Neste estudo, o P2P altamente contaminado, obtido a partir do P2NP não cristalizado através da redução de borohidreto de sódio, foi purificado utilizando a destilação a vapor. Recomenda-se que a destilação a vapor do P2P não refinado seja efectuada na presença de carbonato de potássio para remoção adicional de impurezas.
O processo de destilação pode ser intensificado utilizando geradores de vapor com, pelo menos, uma pequena pressão e capacidade volumétrica. Para uma produção contínua e constante, recomenda-se que a água destilada (se não houver alteração de cor nem impurezas) separada do P2P seja reciclada de volta para o ciclo de destilação para preparar a solução de carbonato de potássio, reduzindo as perdas globais de P2P, caro e escasso.
Durante a conceção de uma instalação de destilação a vapor para grandes volumes de P2P (5 litros e mais), a capacidade de produção do condensador deve ser cuidadosamente considerada para evitar flutuações de pressão do gerador de vapor que poderiam levar a explosões.
O P2P obtido pelo método de destilação a vapor tem uma pureza não inferior a 99%.O rendimento do P2P é de 68%.
Ao combinar os métodos de obtenção do derivado de bissulfito, seguido da sua decomposição com uma solução de carbonato de potássio e destilação a vapor, é possível obter um grau de pureza do P2P igual ou superior a 99,9%, mas o rendimento do P2P é de 40-50%. Este facto foi confirmado por métodos analíticos adequados, tais como TLC e refratometria. Fig. 13
Spoiler.
O lançamento do vídeo da destilação a vapor do P2P está previsto para muito breve! Os materiais de vídeo já estão a ser editados!!!
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