Síntese de anfetamina a partir de cloridrato de fenilpropanolamina com redução usando I2 e H3PO2.
Reagentes e materiais de partida
- 4,84 g de cloridrato de fenilpropanolamina
- 10,4 g de I2
- 9,4 ml de H3PO2
- 20-50 ml de H2O
- 50 ml de NaOH a 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiossulfato de sódio
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g de Na2SO4
- 400-450 ml de HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Éter de petróleo
- Frascos de 250 e 500 ml
- Copos
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtração a vácuo
- Placa TLC
- Lâmpada UV
- Papel indicador de pH
- Teste padrão AMP
O processo é apresentado no esquema 1.
Reagentes iniciais para a síntese de anfetaminas: cloridrato de fenilpropanolamina, I2 e H3PO2. Fig. 1
Deita-se o pó de cloridrato de fenilpropanolamina no balão. Fig. 2
O I2 é moído até se tornar um pó. Fig. 3
O pó de I2 é adicionado ao cloridrato de fenilpropanolamina no frasco, misturando continuamente. Fig 4
O H3PO2 é adicionado em porções muito pequenas (gotas) à mistura no frasco, misturando continuamente. O ácido H3PO2 é adicionado no prazo de 1,5 horas. A reação não deve ser muito exotérmica! Fig 5
Refluxo ligado ao balão. A mistura é aquecida à temperatura de 100-160°C durante 10-12 horas. Fig 6
A solução deve tornar-se transparente e homogénea. Fig 7
À mistura reacional resultante, adicionam-se 20-50 ml de água. Esta solução tem um pH ácido e um cheiro muito mau! Fig 8
A solução arrefecida de NaOH é adicionada à RM até atingir um pH alcalino. Fig 9
De seguida, adiciona-se a solução de tiossulfato de sódio. Fig 10
A mistura arrefece e adicionam-se 100 ml de DCM (o ponto de ebulição do DCM é 40°C). Fig 11
A mistura é transferida para uma ampola de decantação. O DCM é separado. Adicionalmente, são realizadas 2-3 extracções de DCM com porções de 40-50 ml cada. Fig. 12
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio. O DCM foi decantado. Fig 13
A solução de HCl a 7% foi adicionada ao DCM seco na ampola de decantação. Adicionalmente, são efectuadas 2-3 extracções de AMP do DCM com algumas porções de solução de HCl. Eliminar a camada de DCM. Fig 14
O volume da solução aquosa ácida finalmente obtida é de 400-450 ml. Fig 15
À solução obtida é adicionado pó de óxido de alumínio. Fig 16
A solução é filtrada através de um filtro de papel. Fig 17
A solução filtrada é evaporada até à cristalização. Os cristais sem filtração são secos num exsicador com NaOH durante cerca de 3-4 dias. Fig 18
Adiciona-se éter de petróleo 70-100 ml aos cristais secos. Fig 19
Os cristais de cloridrato de anfetamina são filtrados. Fig 20
Cristais filtrados e secos de cloridrato de AMP. Fig 21
Teste padrão para AMP. (À esquerda, etalon AMP*HCl; à direita, cristais obtidos). Fig 22
AMP*HCl. Fig 23
O rendimento é de 1,9 g ou 43%. Os rendimentos gerais deste método são de 40-60%.
